Analizator Gazów Wylotowych - QMS (EGA)

Analizator gazów wylotowych, wykorzystujący pomiar masowy (QMS)

Spektrometria masowa (MS) jest techniką pozwalającą na pomiar masy atomowej atomów lub cząsteczek, np. pochodzących z odparowania ogrzanej próbki materiału. Otrzymane widmo pozwala na wyznaczenie struktury cząsteczkowej, mas produktów rozpadu i poznać budowę molekularną peptydów lub innych związków organicznych. Zasadą działania spektroskopii masowej jest jonizacja próbki, a następnie rodział molekuł lub ich fragmentów ze względu na pomiar stosunku masy do ładunku. 

.

Kwadrupolowy spektrometr masowy (QMS) jest narzędziem do analizy lotnych związków, powstałych z rozkładu termicznego. Wszystkie aparaty LINSEIS, gwarantują wygodną praćę zarówno z analizatorem termicznym, jak i połączonym z nim spektrometrem masowym. Oprogramowanie pozwala na wykorzystanie wszystkich zalet obu aparatów.

Przykładowy system: termowaga TG/STA sprzężona z QMS 

Zarówno LINSEIS, jak i Pfeiffer są liderami w specjalistycznym segmencie pomiarów wielkości fizycznych . Współpraca gwarantuje wysoką jakośc i kompatybilność rozwiązań aparaturowych.

• Monitoroowany przepływ gazu między aparatami (temp. do maks. 250°C)

• Szybki czas odpowiedzi, dzięki połączeniu aparatów

• Detektor MS wysokiej czułości i z zastosowaniem do różnych mas jonów.

 

Aparat znajdzie swoje zastosowanie w takich obszarach jak:  odgazowanie próbek materiałów palnych (np. farb). Oznaczenie zawartości dodatków. Badanie procesów absorpcji i desorpcji. Analiza gumy i tworzyw.

Opis

• Waga do zastosowań badawczych (różne modele) z  TG lub równoczesnym pomiarem TG/DSC lub
   TG/DTA balance (different models) with TG or simultaneous TG/DSC or TG/DTA measurement.

• Rozdzielczość wagi na poziomie (0.1/0.5/1µg) dla próbek o masie do 25 gram.

• Możłiwośc pomiaru cieła właściwego (Cp)

• Sprzężony spektrometr masowy Pfeiffer/Balzers Thermostar (0 - 100 amu, 0 - 200 amu, 0 - 300 amu)

• Wysokiej klasy system kwadrupolowy Quattropol MS, produkowany przez lidera w technologii MS

• Kompaktowych rozmiarów przystawka MS

• Łatwowymienialne kapilary kwarcowe

• Trzy strefy ogrzewania- kapilara, płaszcz ochronny TG i wejście do przystawki QMS

• Kontrola strumienia gazu w szerokim zakresie pomiarowym

• Technika „sniffer-nose” to wyciąągania gazu

• Wynik równoczesnej analizy TG i MS dostępny w formie jednej pomiaru

• Gazoszczelność systemu umozliwia pracę z zastosowaniem techniki próżniowej

 

 

Zakres MS: 100/200/300 amu
Detektor: Faraday and SEV (Channeltron)
Źródło jonów source: Electron impact, Energia: 100 eV
System próżniowy:Pompa turbomolekularna lub bezolejowa pompa membranowa
Ogrzewanie:  Adapter, kapilara, połączenie z QMS
Możliwiośc połączenia :  DSC, TGA, STA, DIL (ogrzewaną kapilarą)

Badanie cementu

Połączenie analizy termicznej ze spektroskopią masową (QMS) pozwala na efektywne ilośćiowe i jakościowe oznaczenie składników cementu: mieszaniny składników ceramicznych (np. gips, węglan wapnia) oraz dodatki organiczne.

Analityka z użyciem termograwimetru i QMS

Rysunek pokazuje wynik eksperymentu TG/DSC i QMS. Spektroskopia masowa pozwala na identyfikację wydzielonych gazów, pochodzących z ogrzanej próbki. Maksimum, pochodzące od wydzielonej wody z rozpadu hydratu gipsu, jest obserwowane w niskiej temperaturze. Wykres DSC i odpowiadający mu sygnał ok. ~300°C – 400°C wskazuje na rozpad substancji organicznych. Sygnał, pochodzący od wydzielonego CO2  przy ~800°C, pochodzi od degradacji CaCO3. W temperaturze ok. ~1300°C, rozpadowi ulega CaSO4 – widoczny jest sygnał od SO2.

Decomposition of CaC2O4

The evolved gases from the decomposition of calcium oxalate have been fed into the mass spectrometer with a heated capillary. The ion currents for mass numbers 18 (water), 28 (carbon monoxide) and 44 (carbon dioxide) have been imported into the graph.

Mass spectromy of roof tile clay

Kalibracja aparatu

Podanie określonej ilośći cieczy lub gazu do TGA lub STA. Ta możliwość zwiększa możliwości badawcze aparatu, pozwalając na kalibrację Ms i FTIR. Wydzielone składniki gazowe mogą zatem być precyzyjnie analizowane ilośćiowo.

MS-Sniffer

Z powodu ograniczenia ciśnienia wejściowego do spektrometru masowego, musi przejść przez zawór kontrolujący ciśnienie (do ciśnienia otoczenia). Oznacza to, że pary substancji, które nie zostały zatrzymane w wymrażaczu, mogą być dalej analizowane.

Produkty degazyfikacji próbki przechodzą do analizatora QMS przez bardzo niewielki otwór. W ten sposób redukowane jest ciśnienie wewnątrz naczynia tak, że ciśnienie jest odpowiednie dla QMS. Ponieważ otwór jest wewnątrz ogrzewanej strefy pieca, nie zachodzi kondensacja produktów gazowych. Jeżeli pomiędzy otworem, a źródłem jonów QMS jest próżnia (10-5 bar), również nie jest możliwe tworzenie się kondensatu.

Łącznik aparatury (sniffer) jest umieszczony bezpośrednio nad próbką. Jest o możliwe, ponieważ jest on wykonany z materiału odpornego na wysokie temperatury, pochodzące od pieca.