Beschreibung
Auf den Punkt gebracht
Die Massenspektrometrie (MS) ist eine Analysemethode bei welcher die Masse von Atomen oder Molekülen eines Gases (z.B. Verflüchtigungen aus einer Probe bei Heizvorgängen) gemessen wird. Die gemessenen Spektren werden dann zur Bestimmung der Elemente und Isotope der Probe verwendet. Dabei dient die Masse der Teilchen und Moleküle als Grundlage zur Bestimmung der chemischen Strukturen.
Bei der Kopplung der thermoanalytischen Geräte (TGA-QMS, STA-QMS, etc) mit dem QMS – Quadrupol Massenspektrometer handelt es sich um ein beheizbares Spektrometer, das die freigesetzten Teile einer Zersetzung analysiert.
Alle LINSEIS Messgeräte sind mit integrierter Softwarelösung so ausgelegt, dass sie sich leicht für eine Kopplung mit dem Massenspektrometer eignen.
Systembeispiel – Kopplung von Thermowaage (TG/STA) und Massenspektrometer (MS)
Die Kopplung der Linseis Thermowaage zusammen mit dem Massenspektrometer der Firma Pfeiffer liefert eine sehr zuverlässige EGA (Emissionsgasanalyse).
Hierbei können sehr interessante Informationen für Materialcharakterisierungen bei Entwicklung neuer Keramiken, Pharmazeutika oder an Polymeren und Metallen gewonnen werden. Sehr interessant sind auch Untersuchungen zur Umweltverträglichkeit der Ausgasprodukte, z.B. bei Müllentsorgung /-verbrennung oder bei Autolackierereien.
Eigenschaften
- oberschalige Forschungswaage (verschiedene Modelle); TG oder STA (TG+DTA/DSC)
- hochauflösende (0.1/0.5/1µg) simultane TG/DSC oder TG/DTA
- hohe Probengewichte max. 25g
- Quantitative spezifische Wärmemessung Cp
- Pfeiffer/Balzers Massenspektrometer Modell “Thermostar” (0 – 100 amu, 0 – 200 amu, 0 – 300 amu)
- Sehr leicht austauschbare Quarz Kapillare
- drei getrennte Heizzonen; an der Kapillare, am TG Schutzrohr und am Adapterkopf des Massenspektrometers
- kleine Spülgasflussraten
- Eigens entwickelte Al2O3 “sniffer nose”, zum Extrahieren der Ausgasungen
- Gemeinsame Darstellung von TG und MS Signalen
- Vakuumdichtes System
- Speziell entwickelte Probenraum Geometrie
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Spezifikationen
| Modell | EGA – QMS (EGA Kopplung / Gasanalyse) |
|---|---|
| Massenbereich: | 100/200/300 amu |
| Detektor: | Faraday and SEV (Channeltron) |
| Ionenquelle: | Elektronenstoß, Energie 100 eV |
| Vakuumsystem: | Turbomolekularpumpe und Membranpumpe (ölfreies Vakuum) |
| Beheizung: | Adapterkopf, Kapillare und QMS |
| Kopplung mit: | DSC, TGA, STA, DIL über beheizbare AdapterZubehör |
Verfügbares Zubehör
Pulse-Analyse
Bei der Puls-Analyse wird eine genau definierte Gasmenge in den Probenraum der Thermowaage (TGA) oder Simultanen Thermischen Analyse (STA) injeziert. Hierdurch kann das MS- oder FTIR-Signal kalibriert werden. Abgespaltene Gase können durch die Puls-Analyse hochgenau bestimmt werden.
MS-Sniffer
Aufgrund der Begrenzung des Eingangsdrucks der MS muss das Messgas hinter dem Druckregler (bei Umgebungsdruck) entnommen werden. Es können also nur Substanzen analysiert werden, die die Kühlfalle passieren können.
Die Ausgasungen der Probe werden mit einer sehr kleinen Apertur direkt an den QMS-Analysator geleitet. Diese kleine Öffnung reduziert den Druck im Inneren des Druckbehälters auf den für das QMS zulässigen Eingangsdruck. Da sich diese Öffnung in der heißen Zone des Ofens befindet, kann es nicht zu einer Kondensation der Ausgasungen kommen. Da zwischen der Apertur und der Ionenquelle des QMS ein Vakuum von 1e-5mbar besteht, ist auch eine Kondensation nicht möglich.
Der Sniffer wird direkt über der Probe platziert. Dies ist möglich, weil das Schnüffelmaterial den Temperaturen im heißen Ofenbereich standhält.
Applikationen
Anwendungsbeispiel: Zement
Die Kombination von thermischer Analyse mit Massenspektroskopie ist eine sehr leistungsfähige Methode zur Identifizierung und Quantifizierung der Bestandteile des Rohmaterials und auch ein Werkzeug zur Simulation des Herstellungsprozesses von Baustoffen. Die Bestandteile des Zementrohstoffs sind: Gemisch aus keramischen Bestandteilen (Gips, Calciumcarbonat usw.) sowie organischen Bestandteilen.
Analyse mit STA und QMS
Das Bild zeigt die simultane Thermogravimetrie (TG) in Kombination mit der Differentialscanningkalorimetrie (DSC) und der Massenspektroskopie (MS). Die Massenspektrometrie ermöglicht die Identifizierung der aus dem Material entwickelten Gase. Massenspektrometrie zeigt Peaks aus H2O bei niedrigen Temperaturen, höchstwahrscheinlich aus Gips. Die DSC-Peaks und das Signal vom Massenspektrometer zwischen ~ 300 °C – 400 °C zeigen die Zersetzung organischer Komponenten an. Der CO2-Peak bei ~ 800 °C zeigt die Zersetzung von CaCO3 an. Bei ~ 1300 °C zersetzen sich CaSO4 (SO2 – Peak).
Anwendungsbeispiel: Zersetzung von CaC2O4
Die aus der Zersetzung von Calciumoxalat entwickelten Gase wurden mit einer beheizten Kapillare in das Massenspektrometer eingespeist. Die Ionenströme für die Massenzahlen 18 (Wasser), 28 (Kohlenmonoxid) und 44 (Kohlendioxid) wurden in die Grafik importiert.
Anwendungsbeispiel: Massenspektrometrie von Dachziegellehm
