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Raman Spektroskopie mit der DSC


Inhaltsverzeichnis:

  1. Wissenschaftliche Definition
  2. Raman Spektroskopie
  3. Einsatzbereiche
  4. Aufbau Raman Spektrometer
  5. Kombinationsmöglichkeiten des Raman Spektrometers
  6. Applikationen

Wissenschaftliche Definition der Raman Spektroskopie

Die Raman Spektroskopie ist eine Technik zur Untersuchung von Molekülen und zur Bestimmung von deren Struktur und Dynamik. Es nutzt die anregungsinduzierte Streuung von Licht, um chemische Bindungen in einer Probe zu untersuchen. Das Verfahren ist nützlich, um Strukturen und Dynamiken von Molekülen in der Festkörper-, Flüssig- und Gasphase zu verstehen.

Was ist die Raman Spektroskopie?

Raman ist eine Technik, die es ermöglicht, Moleküle und Molekülkettenbindungen zu bestimmen. Diese Art der Spektroskopie ist besonders hilfreich, da sie eine direkte Messung der chemischen Zusammensetzung ermöglicht, ohne dass eine Probe zerlegt werden muss. Die Raman Spektroskopie ist eine nichtinvasive Technik, die eine hohe Genauigkeit und Wiederholbarkeit bietet. Die präzise und schnelle analytische Messung ermöglicht es Wissenschaftlern und Laborexperten, eine breite Palette von Substanzen schnell und effizient zu analysieren und so die chemische Zusammensetzung einer Probe schnell und präzise zu bestimmen. Dank dieser Messmethode können unter anderem qualitative und quantitative Analysen in der Forschung, im industriellen Einsatz und in der medizinischen Diagnostik durchgeführt werden. Sie ist ebenfalls sehr nützlich, um die Stabilität von Materialien, die Prozessüberwachung, die Qualitätskontrolle und die Probenidentifizierung zu unterstützen.

Raman-Spektrometer

Abbildung 1[publicspectra.com, publicspectra.com/SpectralSearch. access: 20. August 2020]

Abbildung 1[publicspectra.com, publicspectra.com/SpectralSearch. access: 20. August 2020]

Ein Raman-Spektrometer misst das Raman Streulicht, das bei der Interaktion von Licht mit einem Material auftritt. Diese Streuung verändert die Wellenlänge des einfallenden Lichts und liefert Informationen über die chemischen Bindungen innerhalb eines Materials.

Einsatzbereiche der Raman Spektroskopie

Mit der Raman Spektroskopie können viele verschiedene Materialien gemessen werden, wie z. B. organische Verbindungen, Polymere und bestimmte Mineralien. Raman-Spektroskopie ist besonders nützlich bei der Untersuchung von Proben, die nur eine geringe Menge an Informationen liefern, da die Technik nicht nur Informationen über die chemische Struktur, sondern auch über die räumliche Anordnung der Moleküle (also Kristallstruktur) liefert. Ein weiterer Vorteil ist, dass Raman Spektroskopie sehr empfindlich ist und selbst kleine Veränderungen der Probenmoleküle sichtbar machen kann. Mit der Technik können auch Verunreinigungen und Spurenstoffe gemessen werden.

Die Raman Spektroskopie kann verschiedene Molekülkettenbindungen messen, wie z.B.:

  • C-C (Kohlenstoff-Kohlenstoff) Bindungen in organischen Verbindungen
  • C-O (Kohlenstoff-Sauerstoff) Bindungen in Carbonylgruppen
  • N-H (Stickstoff-Wasserstoff) Bindungen in Amiden
  • S-O (Schwefel-Sauerstoff) Bindungen in Thiolen

Dabei wird sie bei einer Vielzahl von Anwendungen verwendet, einschließlich:

  • Qualitätskontrolle in der pharmazeutischen und chemischen Industrie
  • Identifikation von Materialien in der Archäologie, Kunstgeschichte und Kriminalistik
  • Analyse von Feststoffen und Flüssigkeiten in der Materialwissenschaft
  • Überwachung von Prozessen in der Energie- und Umwelttechnik
  • Untersuchung von biologischen Proben in der Life Science Forschung.

Aufbau eines Raman Spektrometers

Ein Raman Spektrometer besteht dabei aus den folgenden Hauptkomponenten:

  • Lichtquelle: stellt das einfallende Licht bereit, normalerweise ein Lasersystem.
  • Optische Komponenten: wie Linsen und Spiegel, um das Licht auf das Probenmaterial zu richten und das Raman Streulicht zu sammeln.
  • Probenhalterung: hält das zu untersuchende Material.
  • Detektor: misst das von der Probe ausgehende gestreute Licht und wandelt sie in elektrische Signale um.
  • Elektronische Komponenten: wie Verstärker und Analysatoren, um die Signale zu verarbeiten und die Raman Spektren zu erzeugen.

Raman Spectrometer Setup Graphik

Kombinationsmöglichkeit: DSC und Raman Spektrometer

Dank effizienterer Datenerfassung und der Miniaturisierung sind Raman Spektrometer wesentlich erschwinglicher geworden. Aus diesem Grund ist die Kombination dieser Methode mit anderen Mitteln in den letzten Jahren immer wirtschaftlicher geworden.

So lässt sich ein Raman-Spektrometer beispielsweise mit einer DSC (Differential Scanning Calorimeter) koppeln. Auf diese Weise lassen sich simultan sowohl die enthalpischen Effekte einer Probenmessung quantitativ darstellen als auch das Raman Spektrum aufnehmen, um unter anderem Aussagen über Molekülkettenbindungen und Kristallinität zu treffen.

Raman Spektrometer Aufbau

Applikationen

Dies kann bei einer Vielzahl von Anwendungen in der Material- und Prozessentwicklung von Vorteil sein, wie z.B. bei der Charakterisierung von Polymeren, Feststoffen, Batteriematerialien und biologischen Proben.

Beispielsweise zeigt ein einfacher Aufheiz-Vorgang einer PET (Polyethylen-Terephthalat) Probe verschiedene thermische Effekte wie einen Glaspunkt (~80 °C), eine Rekristallisation (~150 °C) und das Schmelzen der Probe (~250 °C).

Abbildung 3 spectroscopyonline.com, 2D COS of Temperature-Dependent Raman Spectra of Amorphous, Nonoriented Polyethylene Terephthalate to Separate Molecular Conformational Changes from True Crystallization] (blaube = niedrige Kristllinität, rot= hohe Kristallinität) _1

Mithilfe der Raman Spektroskopie lässt sich der Ursprung dieser Effekte anhand des Raman-Spektrums zum Beispiel durch die Kristallinität nachweisen:

Abbildung 3 spectroscopyonline.com, 2D COS of Temperature-Dependent Raman Spectra of Amorphous, Nonoriented Polyethylene Terephthalate to Separate Molecular Conformational Changes from True Crystallization] (blaube = niedrige Kristllinität, rot= hohe Kristallinität) _2

Abbildung 3 spectroscopyonline.com, 2D COS of Temperature-Dependent Raman Spectra of Amorphous, Nonoriented Polyethylene Terephthalate to Separate Molecular Conformational Changes from True Crystallization] (blaube = niedrige Kristllinität, rot= hohe Kristallinität)

Abbildung 3 spectroscopyonline.com, 2D COS of Temperature-Dependent Raman Spectra of Amorphous, Nonoriented Polyethylene Terephthalate to Separate Molecular Conformational Changes from True Crystallization] (blaube = niedrige Kristllinität, rot= hohe Kristallinität) _3