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Einführung - Warum die thermische Fehleranalyse so wichtig ist
Additive Fertigung hat sich als transformative Technologie in der industriellen Produktion etabliert – insbesondere bei der Entwicklung von Funktionsprototypen. Sie ermöglicht die Realisierung hochkomplexer Geometrien, die mit konventionellen Fertigungsmethoden nahezu unmöglich zu produzieren wären. Dieses hohe Maß an Designfreiheit bringt jedoch auch neue Herausforderungen für die Qualitätssicherung mit sich: Bei der additiven Fertigung werden die Komponenten Schicht für Schicht aufgebaut. Das bedeutet, dass sich selbst kleinste Materialfehler oder Prozessabweichungen kumulieren und die Funktionalität des Endprodukts beeinträchtigen können.
Ein wichtiges Qualitätsmerkmal ist das thermische Verhalten der verwendeten Materialien. Unterschiede in der Kristallinität, Schmelzverhalten oder der thermischen Stabilität haben einen erheblichen Einfluss auf die Verarbeitbarkeit und Leistung eines Materials. Gleichzeitig sind viele dieser Eigenschaften mit mechanischen Tests allein nicht oder nur schwer nachweisbar – insbesondere bei Pulvern, Copolymeren oder Polymermischungen, wie sie beim Lasersintern oder Multimaterial-3D-Druck verwendet werden.
Vor diesem Hintergrund, thermische Analyse zunehmend an Bedeutung – insbesondere die die Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC). Sie bietet die Möglichkeit, Materialien sowohl vor als auch nach dem Druckprozess auf thermische Anomalien zu testen. Dies ermöglicht nicht nur eine bessere Bewertung der Materialqualität, sondern quantifiziert auch den Einfluss von Prozessparametern wie Abkühlgeschwindigkeit oder Lagerbedingungen.
Das Ziel dieses Artikels ist es, die praktischen Vorteile der DSC für die additive Fertigung von Funktionsprototypen zu veranschaulichen. Der Schwerpunkt liegt dabei weniger auf den technischen Details der Messmethodik als vielmehr auf ihrem Beitrag zur Fehlervermeidung, Materialbewertung und Prozessoptimierung. Der Schwerpunkt liegt auf spezifischen Anwendungen, aktuellen Forschungsergebnissen und deren Übertragung in die industrielle Routine.
Thermische Analyse mit DSC - Grundlagen und Möglichkeiten
Die Differential Scanning Calorimetry (DSC ) ist eine thermoanalytische Technik zur Messung der Wärmemenge, die von einer Probe während eines programmierten Temperaturzyklus aufgenommen oder abgegeben wird. Die Methode basiert auf dem Vergleich des Wärmeflusses zwischen der untersuchten Probe und einer inerten Referenz unter identischen Bedingungen. Immer wenn in der Probe ein physikalischer oder chemischer Übergang stattfindet – wie z.B. Schmelzen, Kristallisation oder eine Reaktion – ändert sich der Wärmestrom in messbarer Weise.
Durch die Auswertung von thermischen Reaktionen unter definierten Temperaturbedingungen können materialspezifische Schwankungen, Alterungseffekte oder Inhomogenitäten objektiv erfasst werden. Dies ermöglicht eine zuverlässige Beurteilung der Materialkonsistenz und erlaubt es, sowohl die Lagerbedingungen als auch die Herstellungsparameter gezielt an das jeweilige Materialverhalten anzupassen.
In der Praxis bedeutet dies, dass ein polymeres Ausgangsmaterial wie Polyamid 12 je nach Lagerung oder thermischer Vorbehandlung ein unterschiedliches Schmelzverhalten aufweisen kann, was sich direkt auf die Qualität der Komponenten auswirkt. Mit Hilfe der DSC lässt sich feststellen, ob das Pulver aufgrund von thermischem Abbau, Kristallisation oder Additivveränderungen noch verarbeitbar ist. Gleichzeitig kann die Methode auch nach dem Druckprozess eingesetzt werden, um zum Beispiel die Homogenität von Strukturen zu untersuchen oder unerwünschte Phasenumwandlungen zu erkennen.
Ein besonderer Vorteil der DSC ist ihre Eignung für vergleichende Analysen: Durch den direkten Vergleich von frischen, gebrauchten und recycelten Pulvern lassen sich Rückschlüsse auf die Materialalterung, die Stabilität und die Recyclingfähigkeit ziehen. Dies ist besonders für Unternehmen von Bedeutung, die aus Kostengründen auf eine mehrfache Wiederverwendung ihrer Materialien setzen. Studien wie die von Rüppel et al. (2022) zeigen, dass sich die thermischen Parameter bei wiederholter Verwendung erheblich verändern können – mit direkten Auswirkungen auf die Druckqualität.
Ein weiterer Anwendungsbereich ist die gezielte Entwicklung neuer Materialkombinationen: Die DSC kann Aufschluss darüber geben, ob Blends oder Copolymere ein homogenes thermisches Verhalten aufweisen, ob Additive gleichmäßig verteilt sind oder ob unerwünschte Nebenreaktionen auftreten. Die Methode fungiert somit auch als Bindeglied zwischen Materialentwicklung und Prozessdesign – ein entscheidender Faktor in einem industriellen Umfeld, in dem die Innovationszyklen immer kürzer werden. DSC misst den Unterschied im Wärmefluss zwischen einer Probe und einer Referenz, während beide kontrolliert erhitzt oder abgekühlt werden. Jede physikalische oder chemische Veränderung in der Probe führt zu einer messbaren Veränderung des Wärmeflusses (Menczel & Prime, 2009).
Diese Parameter sind für die additive Fertigung von entscheidender Bedeutung, da sie nicht nur den Energieaufwand und die Prozessfenster bestimmen, sondern auch darüber entscheiden, ob ein Material für bestimmte Anwendungen geeignet ist. Beispielsweise kann eine zu geringe Kristallinität zu Verformungen führen, während eine zu hohe Schmelztemperatur eine vollständige Verschmelzung verhindert. Die DSC ermöglicht es, diese Eigenschaften im Rohmaterial zu analysieren oder nach dem Druckprozess zu überprüfen.
Darüber hinaus kann die DSC verwendet werden, um die Auswirkungen von Zusatzstoffen oder Alterungsprozessen zu untersuchen. Dies ist besonders relevant, wenn recycelte Pulver wiederverwendet oder neue Materialmischungen getestet werden. Die Wiederverwendbarkeit von Polymerpulvern wie PA12 hängt zum Beispiel stark davon ab, ob sich ihre thermischen Eigenschaften während des Druckprozesses signifikant verändern (Rüppel et al., 2022).
Drei praktische Beispiele für die Verwendung von DSC
Metallpulver für SLM: Fe-Si-Legierungen
Fe-Si-Legierungen wie Fe-6,5% Si bieten eine hohe magnetische Permeabilität und geringe magnetische Verluste, was sie für elektrische Anwendungen besonders begehrt macht. Allerdings sind diese Legierungen sehr spröde und lassen sich daher nur begrenzt formen. Im herkömmlichen Gussverfahren sind die möglichen Geometrien begrenzt – ein typisches Beispiel für ein Anwendungsszenario für die additive Fertigung. Gleichzeitig stellen diese Materialien aufgrund ihrer physikalischen Eigenschaften besondere Anforderungen an die Prozesskontrolle beim selektiven Laserschmelzen (SLM).
In einer Studie von Gao et al. (2023) wurde die thermische Charakterisierung solcher Legierungen mithilfe der DSC durchgeführt. Die Autoren waren unter anderem in der Lage, die Curie-Temperatur, die Schmelzenthalpie und die festen Phasenübergänge zu quantifizieren. Anhand dieser Informationen konnten Rückschlüsse auf die thermische Stabilität der Legierungen während des Laserprozesses gezogen werden. Die gezielte Anpassung der Prozessparameter auf der Grundlage dieser Daten ermöglichte es, Rissbildung und Texturdefekte in den fertigen Bauteilen zu minimieren. Dieses Beispiel zeigt, wie die DSC nicht nur als Diagnoseinstrument, sondern auch als Werkzeug zur Prozessoptimierung dienen kann (Gao et al., 2023).
Polyamid 12 im PBF-Verfahren
Polyamid 12 (PA12) ist das am häufigsten verwendete Polymer im Pulverbettfusionsverfahren (PBF), insbesondere beim Lasersintern. Die Qualität der entstehenden Bauteile hängt weitgehend von der Steuerung des thermischen Prozesses ab – genauer gesagt vom sogenannten „Sinterfenster“. Dieses beschreibt den Temperaturbereich zwischen dem Beginn des Kristallisationsprozesses und dem vollständigen Schmelzen. Nur wenn sich das Pulver innerhalb des stabilen Sinterfensters befindet, können dichte und formstabile Komponenten hergestellt werden.
Rüppel et al. (2022) zeigten mithilfe der DSC, dass die thermischen Eigenschaften von PA12 empfindlich auf äußere Einflüsse reagieren. Sie konnten nachweisen, dass die Lagerdauer, die Feuchtigkeitsaufnahme und die thermische Vorbelastung zu erheblichen Verschiebungen im Sinterfenster führen. Diese Veränderungen haben einen direkten Einfluss auf die Prozesssicherheit und die Maßhaltigkeit der gedruckten Strukturen. Die Studie ermöglichte es, Kriterien für die Wiederverwendung von Pulvern zu definieren und Grenzen für die zulässige Alterung festzulegen – ein entscheidender Beitrag zur nachhaltigen Nutzung von Materialien im industriellen Kontext.
Aluminiumlegierungen in der additiven Gussproduktion
Die DSC ist auch für metallische Werkstoffe außerhalb des Laserschmelzens von großer Bedeutung. Ein Beispiel ist die Untersuchung von Aluminiumlegierungen wie
Schwienheer et al. (2023) untersuchten die gezielte Wärmebehandlung dieser Legierung zur Verbesserung ihrer mechanischen Eigenschaften. Mithilfe der DSC wurden charakteristische Umwandlungstemperaturen und Phasenänderungen bestimmt, die dann als Grundlage für maßgeschneiderte Wärmebehandlungszyklen verwendet wurden. Das Ergebnis war eine deutliche Steigerung der Duktilität bei gleichbleibender Festigkeit – ein typischer Kompromiss in der Gießereitechnik, der dank der DSC-Messdaten gezielt gelöst werden konnte. Diese Anwendung veranschaulicht, dass die thermische Analyse nicht nur für die additive Fertigung selbst, sondern auch für nachgelagerte Prozessschritte wie die Wärmebehandlung und die Endprüfung von entscheidender Bedeutung sein kann.
Qualitätssicherung und Umsetzung in der Industrie
Die industrielle Nutzung der Differential Scanning Calorimetry (DSC) zur Qualitätssicherung in der additiven Fertigung gewinnt zunehmend an Bedeutung. Während das Verfahren ursprünglich vor allem in der Forschung und Entwicklung eingesetzt wurde, etabliert es sich nun auch in produktionsnahen Prozessen. Der Mehrwert liegt nicht nur in der präzisen Charakterisierung von Materialien, sondern vor allem in der Möglichkeit, thermisch bedingte Abweichungen im Herstellungsprozess frühzeitig zu erkennen und gezielt gegenzusteuern.
Ein wichtiger Anwendungsbereich ist die Wareneingangskontrolle. Noch bevor der Druckprozess beginnt, kann mit einer standardisierten DSC-Analyse festgestellt werden, ob eine Materialcharge die erforderlichen thermischen Spezifikationen erfüllt. Dies ist besonders wichtig für hygroskopische Polymere wie PA12, da schon geringe Abweichungen bei der Restfeuchte oder der Kristallinität das Druckverhalten beeinflussen können. Durch die Analyse des Schmelz- und Kristallisationsverhaltens können solche Materialabweichungen eindeutig identifiziert werden – lange bevor sie im Bauteil sichtbar werden.
Ein weiterer Anwendungsbereich ist die Prozessvalidierung. Hier wird die DSC verwendet, um Test- oder Referenzproben aus dem Produktionsprozess auf thermische Konsistenz zu untersuchen. So können Hersteller feststellen, ob die tatsächlichen Druckbedingungen (z.B. Laserleistung, Belichtungszeit oder Kühlraten) mit den geplanten Parametern übereinstimmen. Diese zusätzliche Kontrolle ist ein wertvoller Beitrag zur Risikominimierung, insbesondere in sicherheitskritischen Branchen wie der Luft- und Raumfahrt und der Medizintechnik.
DSC liefert auch wertvolle Erkenntnisse über das Recycling von Pulvermaterialien. Additive Fertigungsverfahren wie das Lasersintern ermöglichen im Allgemeinen die mehrfache Verwendung von ungesintertem Pulver. Jede Wiederverwendung verändert jedoch die thermischen Eigenschaften des Materials – zum Beispiel durch Alterung, thermische Schädigung oder Verlust von Zusatzstoffen. Die DSC kann solche Veränderungen objektiv aufzeichnen und anzeigen, wann ein Material seine Verwendbarkeit verliert. Rüppel et al. (2022) dokumentierten beispielsweise eine Verschiebung des Kristallisationsbereichs von PA12 nach mehreren Recyclingzyklen, was sich direkt auf die Dimensionsstabilität und Dichte der Bauteile auswirkte.
Darüber hinaus wird die DSC bei der Qualifizierung neuer Materialien oder Materialmischungen eingesetzt. Bei industriellen Innovationsprojekten, bei denen neuartige Pulver, Zusatzstoffe oder Polymermischungen getestet werden, ist die Thermoanalyse ein unverzichtbares Instrument zur Beurteilung der Verarbeitbarkeit. Unternehmen nutzen sie beispielsweise, um zu prüfen, ob die Mischungskomponenten thermisch kompatibel sind oder ob eine homogene Verteilung im Prozess realistisch erreichbar ist. Auch thermisch induzierte Reaktionen wie unerwünschte Vorvernetzungen lassen sich mit DSC schnell identifizieren und quantifizieren.
Ein Aspekt, der nicht unterschätzt werden sollte, ist die Rückverfolgbarkeit und Dokumentation: In vielen regulierten Industrien gibt es eine wachsende Nachfrage nach Qualitätssicherung, die nicht nur stattfindet, sondern auch systematisch dokumentiert und validiert wird. Die Auswertung von DSC-Daten kann in digitale Prüfberichte und Qualitätssicherungssysteme integriert werden. Dies erleichtert Audits, Rückverfolgbarkeit und kontinuierliche Prozessverbesserung.
Insgesamt wird deutlich, dass die Implementierung der DSC in die industrielle Praxis kein rein akademischer Ansatz ist, sondern eine wirtschaftlich und qualitativ lohnende Investition. Sie bietet Unternehmen eine zusätzliche Kontrollebene, die hilft, Fehlerquellen zu begrenzen, die Prozesssicherheit zu erhöhen und die Produktqualität langfristig zu sichern. Die industrielle Umsetzung von DSC-Messungen erfolgt in der Regel in Form von standardisierten Testprotokollen. DSC ist besonders nützlich bei Wareneingangskontrollen, der Qualifizierung neuer Materialchargen und der Validierung von Prozessparametern. In der Praxis bedeutet dies, dass eine DSC-Messung nicht nur Auskunft über die Eignung eines Pulvers gibt, sondern auch darüber, ob es in der geplanten Druckstrategie zuverlässig verarbeitet werden kann.
Die DSC spielt auch eine wichtige Rolle bei der Erforschung des Recyclings von Materialien. So wird beispielsweise an PA12 geforscht, um festzustellen, wie sich der Kristallinitätsgrad bei wiederholter Wiederverwendung verändert und ob dies zu einer Veränderung der mechanischen Eigenschaften der Bauteile führt (Rüppel et al., 2022). Diese Informationen helfen Unternehmen, fundierte Entscheidungen über die Verwendung von Materialien zu treffen und Qualitätsverluste bei wiederverwendeten Materialien zu vermeiden.
Fazit und Überblick
Die hier vorgestellten Beispiele zeigen eindrucksvoll, dass die Differential Scanning Calorimetry (DSC) ein vielseitiges Werkzeug für die Qualitätssicherung und Prozesskontrolle in der additiven Fertigung ist. Insbesondere bei der Entwicklung und Prüfung von Funktionsprototypen ermöglicht sie die frühzeitige Erkennung potenzieller Fehlerquellen – sei es bei der Materialauswahl, dem Druckprozess selbst oder der Nachbehandlung.
Die Fähigkeit der DSC, präzise Informationen über das Schmelzverhalten, die Kristallinität und die thermische Stabilität zu liefern, eröffnet ein breites Anwendungsspektrum: von der Wareneingangskontrolle über die Prozessoptimierung bis hin zur Materialentwicklung. Unternehmen, die die Thermoanalyse systematisch einsetzen, profitieren von einer verbesserten Reproduzierbarkeit, einer höheren Materialeffizienz und geringeren Ausschussraten. In regulierten Industrien mit hohen Anforderungen an die Rückverfolgbarkeit – wie z.B. in der Medizintechnik oder der Luftfahrt – liefert DSC auch einen dokumentierbaren Nachweis für die thermische Qualität der verwendeten Materialien.
Gleichzeitig bietet die Methode auch ein großes Potenzial für die Forschung: Interdisziplinäre Projekte, wie die Entwicklung neuartiger Polymermischungen oder die Untersuchung alternativer Recyclingstrategien, profitieren von einer präzisen thermischen Charakterisierung. Die DSC gewinnt auch im Rahmen der Kreislaufwirtschaft an Bedeutung, da sie hilft, die Wiederverwendbarkeit von Pulvern objektiv zu bewerten.
Eine vielversprechende Perspektive liegt in der Automatisierung und Digitalisierung der Datenauswertung. Moderne Auswertealgorithmen, die z.B. auf maschinellem Lernen basieren, können Muster in thermischen Messdaten erkennen, Anomalien vorhersagen oder Prozessparameter automatisch anpassen. Dadurch könnte die DSC in Zukunft noch stärker in die industrielle Prozesskette integriert werden – möglicherweise sogar als Teil von digitalen Zwillingen oder prädiktiven Qualitätssicherungssystemen.
Insgesamt gilt: Wer die additive Fertigung nicht nur zur Geometrieoptimierung, sondern auch zur Funktionsintegration und Prozesssicherheit nutzen will, kommt ohne präzise Thermoanalyse kaum aus. DSC ist in dieser Hinsicht ein Schlüsselprozess – klein in Bezug auf die Ausrüstung, aber groß in Bezug auf seinen Einfluss auf Qualität, Innovation und Kosteneffizienz.
Ausgewählte Literatur zur weiteren Lektüre
- Gao, J., Zhang, H., Liu, S., et al. (2023).
Thermisches Verhalten und Mikrostruktur einer Fe-Si-Legierung, die durch selektives Laserschmelzen hergestellt wurde. Materials Characterization, 194, 112520.
https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.112520 - Menczel, J. D., & Prime, R. B. (Eds.). (2009).
Thermische Analyse von Polymeren: Grundlagen und Anwendungen. John Wiley & Sons.
https://doi.org/10.1002/9780470423837 - Rüppel, A., Dobner, K., Schild, A., et al. (2022).
Einfluss der wiederholten Wiederverwendung auf die thermischen und physikalischen Eigenschaften von PA12-Pulver für das Lasersintern. Polymers, 14(15), 3120.
https://doi.org/10.3390/polym14153120 - Schwienheer, C., Bente, K., Buhl, J., et al. (2023).
Wärmebehandlungsstrategien für additiv gegossene hybride Aluminiumbauteile: Einfluss auf Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften. Materials & Design, 230, 111946.
https://doi.org/10.1016/j.matdes.2023.111946
