Chip-DSC 10 – Cp eines Polymers – modulierte Cp
Polymerprobe – Spezifische Wärmekapazität/modulierte Messung
Für die Bestimmung der spezifischen Wärme stehen viele Methoden zur Verfügung, aber nicht immer liefert jede Methode richtige Ergebnisse. Es hängt sehr stark von der Art und Form der Probe ab, ob eine Methode zur Cp-Bestimmung verwendet werden kann oder nicht. DSC ist im Allgemeinen eine gängige Technik zur Messung des temperaturabhängigen Cp-Wertes, jedoch ist sie manchmal nicht einfach durchzuführen. Dies ist insbesondere der Fall, wenn die Probe nicht fest ist oder Phasenänderungen innerhalb des gemessenen Temperaturbereichs erfährt.
App. Nr. 02-011-001 Chip-DSC 10 – Cp eines Polymers – modulierte Cp
Mit der Chip-DSC kann die Cp-Bestimmung mit nur einem Tiegel unter Verwendung einer definierten, temperaturmodulierten Heizrate realisiert werden. Deshalb wird eine Kalibriermessung mit einem Referenzmaterial (z. B. Saphir) aufgenommen, gefolgt von der Messung der unbekannten Probe, die mit dieser Kalibrierung ausgewertet werden kann. Das Messbeispiel zeigt die modulierte Messung der Wärmekapazität von Saphir (grüne Kurve) bei einer Heizrate von 10 K/min mit einer Amplitude von 3 K. Die oberen Kurven zeigen die ausgewertete resultierende Cp, bei den unteren Kurven handelt es sich um die modulierten Rohdatenkurven. Die Cp wurde mit einem Fehler von 2 % (gelbe Literaturkurve) bestimmt, eine hervorragende Messgenauigkeit. Mit der angegebenen Saphir-Referenz wurde eine Kalibrierung erstellt und auf eine Polymerprobe (rote Kurve) angewandt, für die eine Messung bis zum Punkt der Zersetzung und Verdampfung des Polymers erfolgte.
