X

LSR-3

Seebeck-Koeffizient / Elektrische Leitfähigkeit / Harman-Methode / ZT an Modulen

Beschreibung

Auf den Punkt gebracht

Mit der Linseis LSR-Platform lassen sich thermoelektrische Materialien sowohl in Form von Vollmaterial als auch in Form von Dünnschichten nahezu vollständig charakterisieren. In der Grundausführung LSR-3 kann sowohl der Seebeck-Koeffizient als auch die elektrische Leitfähigkeit (der elektrischen Widerstand) von Vollmaterialien vollautomatisch und simultan bis zu einer Maximaltemperatur von 1500°C vermessen werden.

Die Gundausführung kann dabei mit verschiedensten Optionen kombiniert werden um das Einsatzspektrum zu erweitern. So erlaubt die Tieftemperaturoption vollautomatische Messung mittels LN2-Kühlung bis -100°C und der Einsatz eines speziellen Dünnschichtadapters das Vermessen von Folien und dünnen Schichten.

Eine optionale Kamera erlaubt die Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit mit höchster Genauigkeit und die verwendung der Hochohm-option eine deutliche Erweiterung des Messbereiches um auch elelektrisch schlecht leitende Proben charakterisieren zu können.

Da für die Berechnung der dimensionslosen Gütezahl ZT  neben dem Seebeck-Koeffizienten und der elektrischen Leitfähigkeit noch die Wärmeleitfähigkeit benötigt wird, muss man üblicherweise, zu deren Bestimmung, auf ein weiteres Messgerät, wie beispielsweise einen LaserFlash, zurückgreifen.

Um dieses Problem zu lösen, kann in die Linseis LSR-Plattform entweder ein zusätzlicher LaserFlash integriert werden (siehe LZT-Meter) oder ein spezieller Adapter verwendet werden, welcher die Vermessung von Vollmaterialien mittels Harman-Methode erlaubt. Dabei handelt es sich um eine direkte ZT-Bestimmung, was in kombination mit den beiden ursprünglichen Messungen Rückschlüsse auf die Wärmeleitfähigkeit erlaubt. Eine LSR-Platform mit integrierter Harman-Methode wird aufgrund des signifikaten Mehrwertes als LSR-4 bezeichen. Mittels einer optionalen Erweiterung der Messelektronik kann, in Form einer Impedanz-Spektroskopie, nach dem gleichen Messprizip auch der ZT-Wert für  Module (TEG) in der LSR-4 Platform bestimmt werden.

Messprinzip Seebeck-Koeffizient

Eine zylinderförmige, quadratische oder rechtige Probe wird vertikal zwischen zwei Elektroden positioniert. Der untere Elektrodenblock und optional auch der oberer Elektrodenblock (zum invertieren des Temperaturgradienten) enthält dabei eine Heizwicklung (Sekundärheizer). Die gesamte Messanordnung befindet sich in einem Ofen, welcher die Probe auf eine bestimmte Temperatur für die Messung erhitzt. Wird diese Temperatur erreicht, erzeugt die Sekundärheizung in der unterer Elektrode einen vordefinierten Temperaturgradienten entlang der Probe. Zwei seitlich kontaktierende Thermoelemente T1 und T2 messen nun die Temperaturdifferenz (ΔT = T2 – T1) zwischen dem heißen und kalten Kontakt an der Probe. Darüber hinaus wird jeweils eine der beiden Thermoelementleitungen verwendet, um die auftretende elektromotorische Kraft dE (bzw Thermospannung Vth) zu messen.

Ein einzigartiger Federmechanismus ermöglicht dabei einen bestmöglichen elektrische Kontakte der Thermoelemente zur Porbe und somit höchst genaue Messungen. Aus den erhaltenen Messdaten kann der Seebeck-Koeffizient anschließend leicht nach folgender Formel berechnet werden:

\(S = \frac{-V_{th}}{T_{hot}-T_{cold}}\)

 

Messprinzip Elektrische Leitfähigkeit

Um den spezifischen elektrisch Widerstand, bzw. die elktrische Leitfähigkeit, der Proben zu Bestimmen, wird eine DC-Vierleiter-Messung verwendet. Dadurch können parasitäre Einflüss wie z.B. Kontakt- oder Drahtwiderstände unterdrückt werden und die Messgenauigkeit deutlich erhöht werden.

Für die Messung im thermischen Gleichgwicht (ΔT = 0K), wird ein konstanter Gleichstrom (IDC) mittels der beiden Elektroden in die Probe eingeprägt. Aufgrund der Elektroden und Probendimensionierung kann dabei ein nahezu idealer eindimensionaler Stromfluss innerhalb der Probe angenommen werden. Der resultierende Spannungsabfall (VΩ) über ein Teilstück der Länge “t” der Probe, wird erneut mittels jeweils einem der beiden Thermoelementdrähte gemessen.

Anhand der Messdaten sowie dem Thermoelementabstand “t” lässt sich der spezifische Widerstand und die elektrische Leitfähigkeit nach folgenden Formeln berechnen:

\(ρ = \frac{V}{I} ⋅ \frac{A}{L} \) and \( σ = \frac{1}{ρ}\)

Messprinzip Harman-Methode

Die Harman-Methode ermöglicht die Berechnung der thermoelektrische Gütezahl ZT eines Materials aus der Messung des zeitlichem Spannungsverlauf einer Probe bei angelegtem Gleichstrom (DC).
Für die Messung wird ein  Strom über zwei Nadelkontakte in eine thermoelektrische Probe eingeprägt. Aufgrund des Peltier-Effektes wird jeweils einer der beiden Übergänge lokal aufgeheizt bzw. abgekühlt. Als Folge davon stellt sich aufgrund der  adiabatischen Randbedingungen ein charakteristisches Temperaturprofil über der Probe ein. Bildet man das Verhältniss aus der Messung des anfänglichen Spannungsabfalls (ohmscher Teil ohne  Temperaturgradient) und der Messung des stationären  Spannungsabfalls (einschließlich Thermospannung) kann daraus die dimensionslose Gütezahl ZT (und daraus auch die Wärmeleitfähigkeit Lambda) berechnet werden.

\(ZT = \frac{V_{th}}{V_{ohm}}\)

Der grundsätzlichen Vorteile der Harman-Methode gegenüber der Berechnung von ZT aus Einzelmessungen bestehen darin, dass nur ein einziges Messgerät benötigt wird, nur eine einzelne Probe vorbereitet werden muss und  der sich ergebende Messfehler für ZT durch die direkte Messung deutlich kleiner ist. Nachteilig ist hingegen, dass die Messmethode nur für gute thermoelektrische Materialien und bis maximal 400°C einsetzbar ist.

Adapter für dünne Schichten und Folien

Aufgrund ihrer, im Vergleich zu Vollmaterialien, einzigartigen Eigenschaften,  hat das Interesse an nanostrukturierten Proben, wie dünnen Filmen oder Nanodrähten, gerade in den letzten Jahren deutlich zugenommen. Um den Anforderungen der heutigen Forschung gerecht zu werden, hat LINSEIS zwei unterschiedliche Probenhalter für freistehende Filme und Folien bzw. Beschichtungen auf einem Substrat für die LSR-Platform entwickelt. Dank des einzigartigen Designs der Probenhalter können eine Vielzahl unterschiedlich präparierter Proben hinsichtlich der Schichtidicke und Herstellungsmethode mit dem LSR charakterisiert werden.

Verfügbares Zubehör

Probenhalter für runde Proben

Mit der LSR-Platform können verschiedene Proben- geometrien vermessen werden: zylinderförmig, (bis ø 6 mm x 23 mm Höhe) stabförmig (Grundfläche bis 5 mm x 5 mm und 23 mm Höhe) oder scheibenförmig (10 mm, 12,7 mm oder 25,4 mm) Proben. Die Grundfläche der Proben sollte dabei idealerweise kleiner oder gleich der Oberfläche der Elektroden sein um einen eindimensionalen Wärme- und Stromfluss durch die Probe zu gewährleisten.
Für die Messung stehen dabei zwei Probenhalter zur Verfügung. Denn obwohl zylinder- und stabförmige Schenkel die typische Konfiguration in thermoelektrischen Generatoren (TEG) sind, werden für Wärmeleitfähigkeits- messungen in Laser- bzw. Light-Flash-Systemen häufig scheibenförmigen Proben benötigt. Um umständliche Probenpräparationsschritte einzusparen und potentielle Fehlerquellen von vorneherein auszuschließen, können in der LSR-Plattform dank eines speziell entwickelten Probenhalters die gleichen scheibenförmigen Proben auch zur Messung des Seebeck-Koeffizienten und der elektrischen Leitfähigkeit benutzt werden.

Thermoelemente und Kamera-Option

Standard Thermoelemente: für höchste Präzission

Ummantelte Theroelemente: für anspruchsvolle Proben

Typ K/S/C Thermoelemente: 

  • Typ K für Tieftemperaturmessungen
  • Typ S für Hochtemperaturmessungen
  • Typ C für alle Proben die Platin angreifen

Kamera-Option

  • Kameraoption für Sondenabstandsmessungen
  • ermöglicht hochgenaue Widerstandsmessungen
  • inklusive Softwarepaket

 

Sie interessieren sich für ein Messgerät?

Sie möchten weitere Informationen erhalten?

Kontaktieren Sie uns noch heute!

 

Jetzt Anfrage senden >>

Spezifikationen

Schwarz auf Weiß

LSR3 Frontansicht

  • Nahezu idealer, 1-dimensionaler Wärmefluss durch die Probe
  • Donk Hochohm-Option und variabel positionierbarer Thermoelemente können auch anspruchsvollste Proben zuverlässig vermessen werden.
  • Mittels auswechselbarer Öfen sind Messungen im Temperaturbereich von -100°C bis 1500°C möglich
  • Direkte ZT-Messung an Schenkeln (Harman-Methode) und Modulen (Impedanz-Spektroskopie)
  • Wärmeleitfähigkeitsmessung mittels Harman-Methode
  • Hochgeschwindigkeits-Infrarotofen für ausgezeichnete Temperaturkontrolle wärhrend der Messung und höheren Probendurchsatz
  • Große Auswahl an verfügbaren Thermoelementen (Temperaturbereich, ummantelt, freistehend)
  • Kamera-Option für hochpräzise Messungen des spezifischen Widerstandes
Modell LSR-3
Temperaturbereich:  -100°C bis 500°C
RT bis 800/1100/1500°C
Messmethode: Seebeck Koeffizient: Statische DC Methode / Slope-Methode
Elektrischer Widerstand: Vier-Punkt-Messung
Atmosphäre: inert, red., oxid., vac.
Probenhalter: Vertikale Einspannung zwischen zwei Elektroden
Optionaler Adapter für Folien und dünne Schichten
Probengröße (Zylinder oder Rechteck): 2 bis 5 mm im Rechteck und max. 23 mm lang
bis 6 mm im Durchmesser und max. 23 mm lang
Probengröße rund (Scheibenform): 10, 12.7, 25.4 mm
Messabstand der Thermoelemente: 4, 6, 8 mm
Wasserkühlung: erforderlich
Messbereich Seebeck-Koeffizient: 1 bis 2500 µV/K
Genauigkeit ±7% / Wiederholbarkeit ±3%
Messbereich Elektrische Leitfähigkeit: 0,01 bis 2*105 S/cm
Genauigkeit ±5-8*% / Wiederholbarkeit ±3%
Stromquelle: Driftarme Stromquelle von 0 bis 160 mA
Elektrodenmaterial: Nickel (-100 bis 500°C) / Platin (-100 bis +1500°C)
Thermoelemente: Typ K/S/C

* 5% für LSR inklusive Kamera-Option

Addon LSR-4 Upgrade
DC Harman-Methode: Direkte ZT-Messung an thermoelektrischen Schenkeln
DC Harman-Methode: Direkte ZT-Messung an thermoelektrischen Schenkeln
AC Impedanz-Spektroskopie: Direkte ZT-Messung an thermoelektrischen Modulen (TEG/Peltier-Modul)
Temperaturbereich: -100 bis +400°C
RT bis +400°C
Probenhalter: Nadelkontakte für adiabatische Messbedingungen
Probengröße: 2 bis 5 mm im Rechteck und max. 23 mm lang
bis 6 mm im Durchmesser und max. 23 mm lang
Module bis 50mm x 50mm

 

Software

Werte sichtbar und vergleichbar machen

Die leistungsfähige, auf Microsoft® Windows® basierende LINSEIS Thermoanalyse Software übernimmt bei der Vorbereitung, Durchführung und Auswertung von thermoanalytischen Experimenten, neben der eingesetzten Hardware, die wichtigste Funktion. Linseis bietet mit diesem Softwarepaket eine umfassende Lösung zur Programmierung aller gerätespezifischen Einstellungen und Steuerungsfunktionen, sowie zur Datenspeicherung und Auswertung. Das Paket wurde von unseren hausinternen Softwarespezialisten und Applikationsexperten entwickelt und jahrelang erprobt.

LSR Software

Allgemeine Eigenschaften

  • Automatische Auswertung des Seebeck-Koeffizienten und der elektrischen Leitfähigkeit
  • Automatische Kontrolle der Probenkontaktierung
  • Erstellen automatischer Messprogramme
  • Erstellen von Temperaturprofilen und Temperaturgradienten für die Seebeck-Messung
  • Automatische Auswertung von Harman-Messungen (optional)
  • Echtzeit Farbdarstellung
  • Automatische und manuelle Skalierung
  • Darstellung der Achsen frei wählbar (z. B. Temperatur (x-Achse) gegen Delta L (y-Achse))
  • Mathematische Berechnungen (z. B. erste und zweite Ableitung)
  • Datenbank zur Archivierung aller Messungen und Auswertungen
  • Multitasking (verschiedene Programme zur gleichen Zeit benutzbar)
  • Multi-User Option (Benutzerkonten)
  • Zoomoptionen für Kurvenausschnitte
  • Beliebig viele Kurven können zum Vergleich übereinander geladen werden
  • Online Help Menü
  • Freie Beschriftung der Kurven
  • Vereinfachte Exportfunktionen (CTRL C)
  • EXCEL® und ASCII Export der Messdaten
  • Nullkurven können werden verrechne
  • Statistische Kurvenauswertung (Mittelwertskurve mit Vertrauensintervall)
  • Tabellarischer Ausdruck der Daten

Applikationen

 

Anwendungsbeispiel: Konstantan (Hochtemperaturreferenz)

Im Gegensatz zu der von NIST zur Verfügung gestellten Bi2Te3-Referenz Probe (SRM 3451)™, welche nur in einem eingeschränkten  Temperaturbereich bis 390K verwendbar ist, kann unsere alternative Konstantan-Referenzprobe als Hochtemperaturreferenz bis 800°C verwendet werden. Die folgende Messung zeigt eine typische Abnahmekurve, welche hervorragend innerhalb der angegebenen Toleranzen liegt.

 

Anwendungsbeispiel: SiGe-Legierung

Silizium-Germanium-Legierungen sind hochtemperaturstabile thermoelektrische Materialien, die meist unter anspruchsvollsten Umgebunsbedingungen, wie beispielsweise bei Weltraummissionen oder unter hohen Temperaturen bei der Energierückgewinnung aus Abwärme, eingesetzt werden. Folgende Messung wurde allerdings durchgeführt um das Tieftemperaturverhalten einer neu entwickelten Legierungzu überprüfen.

 

Anwendungsbeispiel: ZT-Messung der NIST Bi2Te3-Referenz (Harman-Methode)

Die folgende Abbildung zeigt die Vermessung der NIST (SRM 3451)™ Bi2Te3-Referenzprobe, gemessen mit der Harman-Methode für eine direkte ZT-Messung in unserer LINSEIS LSR-Plattform. Mann kann deutlich den charakteristischen Spannungsvertlauf der Messung erkennen. Die Auswertung erfolgt indem die Thermospannung durch den ohmschen Anteil der abfallenden Spannung in Beziehung gesetzt wird. Bei der vorgestellten Messung handelt es sich um einen Messpunkt bei Raumtemperatur.

 

 

Sie interessieren sich für ein Messgerät?

Sie möchten weitere Informationen erhalten?

Kontaktieren Sie uns noch heute!

 

Jetzt Anfrage senden >>

Downloads

Alles auf einen Blick

Linseis Produktbroschüre Thermal Electrics

Produkt-
broschüre (2Mb)

Download

Produkt-
broschüre (2,4Mb)

Download