Wasserdampf L40/WV
Wasserdampfmessungen in der thermischen Analyse
Unterschied zwischen Wasserdampf und relativer Luftfeuchtigkeit in der thermischen Analyse
Wenn Wasser auf seinen Siedepunkt oder darüber hinaus erhitzt wird, ändert es seine Aggregatzustandsform von flüssig zu gasförmig. Es liegt dann als Wasserdampf (Dampf) vor. Wird dieser Dampf in eine Reaktionskammer oder ein Gerät eingeleitet, spricht man von Wasserdampfanwendung.
Im Gegensatz dazu kann jedes Gas bei einer bestimmten Temperatur eine bestimmte Menge an Wasser transportieren und enthalten. Dies wird als Feuchtigkeit bezeichnet. Am Beispiel der Luft lässt sich feststellen, dass auch unterhalb des Siedepunkts von Wasser immer eine bestimmte Menge Wasser in der Luft enthalten ist, die als Feuchtigkeitsgrad oder relative Feuchtigkeit bezeichnet wird.
Im Gegensatz zur relativen Luftfeuchtigkeit liegt Wasser oberhalb des druckabhängigen Siedepunktes, der auf Meereshöhe bei 100°C liegt, nur in seiner gasförmigen Phase, in Form von Wasserdampf, vor. Durch Mischen von Wasserdampf, der in einem Wasserdampferzeuger erzeugt wird, mit einem Trägergas wie Luft, Stickstoff oder Helium kann die Konzentration (in Vol.-%, Gew.-% oder ppm) des Wasserdampfes im Messgas in unseren Analysatoren variabel eingestellt werden.
Darüber hinaus kann die Gasatmosphäre im Gerät je nach Anwendung statisch oder dynamisch sein. Typische Untersuchungen für dynamische Wasserdampfatmosphären umfassen die isotherme Erwärmung einer Probe und die anschließende Dosierung einer definierten Wasserdampfkonzentration, um eine Reaktion einzuleiten. Dabei kann es sich zum Beispiel um Adsorptions-, Desorptions-, Reduktions-, Oxidations- oder Umwandlungsmessungen handeln.
Bei der thermischen Analyse werden Wasserdampferzeuger in der Regel in Kombination mit Thermowaagen wie TGA und STA (im Hochdruckbereich) sowie Dilatometern verwendet.
Druckabhängige Messungen unter Wasserdampfatmosphären
Neben der Konzentration und der Temperatur kann auch das Druckniveau der Atmosphäre kontrolliert werden, da es einen großen Einfluss auf das Experiment hat. Ein hohes Druckniveau ist insbesondere für die Verschiebung der Gleichgewichtsbedingungen von Reaktionen interessant, z.B. bei der Kohle- oder Biomassevergasung, die mit unseren Hochdruck-StA-Analysatoren untersucht werden können.
Allerdings müssen mit steigendem Druckniveau auch neue Randbedingungen berücksichtigt werden. So verschiebt sich z.B. der Siedepunkt durch eine Erhöhung des Druckniveaus zu höheren Temperaturen, bis er den sogenannten kritischen Punkt erreicht.
Auf der anderen Seite wird die maximale Druckhöhe von gasförmigem Wasser durch die Sättigungsdampfdruckkurve definiert. Wenn der Druck zu hoch wird, kondensiert das Wasser. Bei höheren Temperaturen oder Drücken, oberhalb des kritischen Punktes, ist die Dichte des flüssigen Wassers genauso groß wie die des gasförmigen Wassers, so dass es nicht mehr kondensieren kann. Dies wird als überkritischer Zustand bezeichnet, z. B. überhitzter Wasserdampf.
Um eine H2O-Atmosphäre im Ofen bei Temperaturen über 100 °C zu erzeugen, muss ein Wasserdampfgenerator in Kombination mit unseren Systemen verwendet werden. Der Generator verdampft Wasser, ohne dass sich der restliche Wasserdampf mit anderen Spülgasen mischen muss, was eine 100%ige H2O-Atmosphäre an der Probe ermöglicht. Sie kann jedoch auch durch Zugabe trockener Gase mit Hilfe von MFCs verdünnt werden. Die Mischung wird als variable Konzentration (in Vol.-%, Gew.-% oder ppm) des Wasserdampfes in einem trockenen Trägergas angegeben.
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Applikationen
Ein typisches Beispiel für Wasserdampfanwendungen bei erhöhten Temperaturen und Drücken sind Kohle- und Biomassevergasungsversuche.
Das angegebene Beispiel zeigt ein typisches Vergasungsexperiment von Holzkohle. Die Kohleprobe wurde unter Stickstoffatmosphäre bei 50 bar Druck auf ein isothermes Plateau erhitzt (Hochdruck-TGA – Thermowaage). Das Massensignal zeigt den Verlust von flüchtigen Bestandteilen zwischen 20 und 40 Minuten. Nach Zugabe von Wasserdampf wurde die Kohle vergast und nach 150 Minuten fast vollständig verbraucht, wobei H2, CO, CH3OH und andere nützliche reaktive Gase entstanden, wie die rote Massenverlustkurve zeigt. Der gesamte Prozess kann wie folgt beschrieben werden: Kohlenstoff reagiert mit Wasserdampf zu einem Gemisch aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff. Das entstandene Kohlenmonoxid kann mit einem zweiten Wassermolekül zu Kohlendioxid und zusätzlichem Wasserstoff reagieren und schließlich kann der entstehende Wasserstoff aus Kohlenmonoxid Methan und andere Kohlenwasserstoffe bilden.
