Time-domain thermoreflectance (TDTR)
Während des letzten Jahrzehnts hat sich die TDTR – Time Domain Thermoreflectance Messtechnik zu einem leistungsfähigen und universell einsetzbaren Werkzeug für die Messung der Wärmetransporteigenschaften von Beschichtungen und Dünnschichten entwickelt. Die Messtechnik kann dabei auf ein breites Spektrum von Proben angewendet werden, sowohl hinsichtlich der thermischen Transporteigenschaften als auch der Probengeometrie. Darüberhinaus ist auch ein laterales abrastern von Proben möglich, was die Messung der Wärmeleitfähigkeit als Funktion der Position ermöglicht. Durch die Fokussierung der Laserspots auf der Probenoberfläche und ein hohes Signal-Rausch-Verhältnis der Messung, können außerdem hohe Durchsatzraten bei größeren Messreihen ermöglicht werden.
Typische Anwendungsbereiche für TDTR Messaufbauten sind Wärmeleitfähigkeitsmessungen an dünnen Schichten oder beschichteten Vollmaterialien.
Experimental setup for TDTR thermal diffusivity measurements including pump and probe laser source
Da es sich bei TDTR um ein optisches, berührungsloses Verfahren handelt, ergibt sich die Möglichkeit auch Proben in Kryostaten mit optischem Port, in Hochtemperatur-Mikroskopen oder in einer Hochdruckumgebung zu vermessen.
Als Besonderheit dieser Messtechnik gilt zu beachten, dass ein Metallfilms auf der Oberfläche, der zu untersuchenden Probe, abgeschieden werden muss. Dieser Metallfilm dient als optischer Wandler, da über die Änderung der Reflektivität dieser Metallschicht auf die Änderung der Temperatur geschlossen werden kann. Für die Messung wird mit einem starken Primärlaser (Pump-Laser) lokal ein Stelle auf der Oberfläche der Probe erwärmt und die Erwärmung dieser Stelle, durch die Änderungen des Reflexionsvermögens des Metallfilms, mittels eines zweiten Lasers (Probe-Laser), ausgelesen.
Die Datenanalyse wird anschließend mit Hilfe einer analytischen Lösung der Wärmeleitungsgleichung in Zylinderkoordinaten durchgeführt. Die Bestimmung der Wärmetransporteigenschaften der involvierten Schichten wird typischerweise durch anfitten der freiern Parameter durchgeführt, wobei die Abweichung zwischen der vom Modell vorhergesagten und der im Experiment gemessenen thermischen Antwort der Probe minimiert wird. Bei den freien Paramete handelt es sich um die unbekannten Wärmetransporteigenschaften, z.B. die Wärmeleitfähigkeit, der Probe.
Bei der Anwendung von TDTR in der täglichen Praxis ist es erforderlich, dass die Oberfläche der Probe möglichst glatt ist, um unerwünschte diffuse Streuungen des Laserlichts, und somit Störeinflüsse für die Messung zu vermeiden.
TDTR wird meistens für die Messung der Wärmeleitfähigkeit in Dickenrichtung, sprich senkrecht zur Oberfläche, verwendet. Für thermisch anisotrope Materialien wie z.B. Übergitterstruckturen (Superlattice structures), texturierte polykristalline Filme oder anisotrope Kristalle, bei denen die Kenntnis der Wärmeleitfähigkeit in der Ebene ebenfalls gemessen werden soll, kann mittels sogenannter missalignment Ansätze auch der Wärmetransport in der Ebene gemessen werden. Allerdings mit einer reduzierten Messgenauigkeit.
Meist werden für TDTR Aufbauten ND:YAG- oder Ti:Saphir-Laser als “Pump-Laser” verwendet. Der Laser erzeugt einen optischen Impuls, um die Metallschicht (auch Transducer genannt) und damit die darunter liegende Probenschicht lokal zu erwärmen. Zum Auslesen des Temperatursignals verwendet man als Probe-Laser einen Dauerstrichlaser (CW-Laser), um den lokalen Temperaturanstieg zu erfassen. Abhängig vom verwendeten Material des Transducers (z.B. Au, Al oder Pt) muss die Wellenlänge des Probe-Lasers gewählt werden (~473 nm bis 532 nm oder 785 nm bis 808 nm).
Der Begriff “Thermoreflexion” bezieht sich auf die Tatsache, dass das Reflexionsvermögens “R” eines Metallfilms von der Temperatur “T” derselben abhängt. Daraus ergibt sich der Materialspezifische Thermoreflexionskoeffizient G = dR/dT. Je größer dieser Koeffizient ist, desto empfindlicher ist die Transducer-Schicht und desto genauer kann gemessen werden.
Rohdaten der Temperaturleitfähigkeitsmessung von zwei SiO2-Dünnschichten mit unterschiedlicher Dicke, gemessen mit dem Linseis TF-LFA
Welche Eigenschaften werden bestimmt?
TDTR wird zur Charakterisierung der thermischen Transporteigenschaften von Materialien, meist dünne Filme und Beschichtungen, sowie zur Untersuchung von thermischen Grenzflächen verwendet. Es wurde über den gesamten Bereich der Wärmeleitfähigkeit von Diamant und Metallen mit hoher Wärmeleitfähigkeit bis hin zur ultraniedrigen Wärmeleitfähigkeit von Fullerenderivaten angewandt. Im Wesentlichen kann die gleiche Methode auf Bulkmaterialien, dünne Schichten und einzelne Grenzflächen angewendet werden.
