Simultane thermische Analyse
Thermogravimetrie und Dynamische Differenz-Kalorimetrie
Die simultane thermische Analyse (STA) ermöglicht die gleichzeitige Untersuchung von thermogravimetrischen (TG) Effekten (Masseänderungen) und kalorischen Effekten (Wärmefluss) mittels der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie (DSC).
Die Analysemethoden TG und DSC werden gleichzeitig auf dieselbe Probe angewendet. Die Ergebnisse beider Messmethoden können direkt verglichen werden. Der Einfluss veränderter Probenatmosphären auf das Reaktionsgleichgewicht, wie er bei Einzelmessungen auftreten kann, ist ausgeschlossen.
Aufbau einer STA-Messung (simultane Thermoanalyse). Während der Messung werden DSC und TGA-Werte bestimmt.
Beispielmessung: TGA und DSC
Zersetzung von Gummi in einer STA (TG+DSC), pinke Kurve ist das DTA/DSC Signal, blaue Kurve ist der Masseverlust
Die Vorteile der kombinierten Thermoanalyse
Die Vorteile der simultanen Thermoanalyse sind, dass die TG- und DSC-Ergebnisse miteinander vergleichbar und korrelierbar sind, da exakt die gleichen Messbedingungen vorherrschen und auch Einflüsse unterschiedlicher Probenpräparationen ausgeschlossen sind.
- Die Interpretation der gemessenen thermischen Effekte wird erleichtert und Umwandlungsenthalpien können bei Gewichtsänderungen korrigiert werden.
- Teures und schwierig herzustellendes Probenmaterial wird eingespart.
- Die Simultane Thermoanalyse kompensiert die Unsicherheiten separater TG- und DTA/DSC-Messungen, die durch Probeninhomogenitäten, Probengeometrie und Temperaturungenauigkeiten verursacht werden.
Eine klare Zuordnung der TG- und DTA/DSC-Ergebnisse ermöglicht eine nahezu vollständige Probencharakterisierung, insbesondere bei komplexen Reaktionen. Die erhaltenen komplementären Informationen erlauben die Unterscheidung zwischen endothermen und exothermen Ereignissen, die keine Gewichtsänderung (z.B. Schmelzen und Kristallisation) und solche, die eine Gewichtsänderung (z.B. Abbau) beinhalten.
