Dilatometrie
Die Dilatometrie (DIL) ist eine Technik, bei der eine Dimensionsänderung (die Länge oder das Volumen) eines Materials unter vernachlässigbarer Belastung als Funktion der Temperatur gemessen wird (z.B. Ausdehnen oder Schrumpfen), während das Material in einer bestimmten Atmosphäre einem kontrollierten Temperaturprogramm unterzogen wird.
Bei der Bestimmung der Dimensionsänderung wird zwischen Längenausdehnungskoeffizienten und dem Raumausdehnungskoeffizienten unterschieden.
Eine rote Probe in einem Dilatometer
Die folgenden Messergebnisse können durch Dilatometrie bestimmt werden:
- Bestimmung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE)
- lineare Wärmeausdehnung (ΔL)
- Sintertemperaturen und Sinterschritte
- Bestimmung des Glasübergangs (Tg)
- Phasenwechsel
- Optimierung von Brennprozessen
- Volumenänderungen (Raumausdehnungskoeffizient)
- Ratenkontrolliertes Sintern (RCS)
- Zersetzung
- Dichteänderung
Linearer Ausdehnungskoeffizient CTE
Der lineare Ausdehnungskoeffizient wird als Eigenschaft für die Längenänderung genommen. Die Probe wird auf einen Probenhalter gelegt, der in einen Ofen geschoben wird. Eine Schubstange aus dem gleichen Material wie der Probenhalter (Quarzglas, Aluminiumoxid) überträgt die thermische Ausdehnung der Probe auf einen Wegaufnehmer, der die Verschiebung misst. Die Verschiebung wird analog oder digital gemessen.
Die geometrischen Abmessungen der Materialien ändern sich bei Temperaturänderungen. Dies kann mit dem folgenden linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE) beschrieben werden:
CTE linear = ΔL·1/ΔT·1/L
ΔL stellt die Längenänderung dar, die durch eine Änderung der Temperatur (ΔT) in der Länge (L) der Probe verursacht wird.
Der Wegaufnehmer ist fest mit der Referenz verbunden. Da die Referenz und die Schubstange bei der Erwärmung ebenfalls in gleicher Weise ausgefahren werden, wird die Probenausdehnung relativ zum Material der Referenz gemessen. Die tatsächliche thermische Ausdehnung der Probe ist dann gleich dem vom Wegaufnehmer gemessenen Wert plus der Ausdehnung eines Stückes Referenzmaterial von der gleichen Länge wie die Probe.
Optische Dilatometrie
Bei der optischen Dilatometrie lassen sich Sintervorgänge und die thermische Längenausdehnung insbesondere von anisotropen und fragilen Materialien sowie von Proben mit komplizierten Geometrien untersuchen. Bei der kontaktlosen thermomechanische Bestimmung können auch der Erweichungspunkt und Schmelztemperaturen von Stoffen ermittelt werden.
Wie funktioniert die optische Dilatometrie in einem Messgerät?
Bei der thermo-optischen Analyse mit einem Dilatometer, welches mit einer Kamera ausgestattet ist, wird die Probe von einer Seite mit Licht bestrahlt und auf der anderen Seite werden die Schatten aufgenommen. Anhand der gewonnenen Daten errechnet ein Computer die Längenänderung der Probe.
Optische Dilatometrie – Schwarz-Weiss-Aufnahme während eines Erhitzungsvorgangs
Die folgenden Normen beziehen sich auf diese Methode:
ASTM E831 -Standard-Prüfverfahren für die lineare thermische Ausdehnung fester Materialien durch thermomechanische Analyse.
ASTM D696 – Diese Prüfmethode umfasst die Bestimmung des linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten für Kunststoffmaterialien mit einem Ausdehnungskoeffizienten von mehr als 1 µm/(m.°C) unter Verwendung eines Dilatometers für glasartige Kieselsäure.
ASTM E228 – Standard-Prüfverfahren für die lineare Wärmeausdehnung fester Materialien mit einem Schubstangen-Dilatometer.
