STA -
Analyse
thermique
simultanée
STA - Thermogravimétrie et calorimétrie différentielle dynamique pour une caractérisation complète des matériaux
La mesure simultanée de Changement de masse (Thermogravimétrie /TG) et la Conversion d’énergie (calorimétrie différentielle dynamique / DSC) sur un seul échantillon (Analyse Thermique Simultanée – ATS) offre un avantage considérable en termes d’informations par rapport aux mesures séparées effectuées dans différents appareils.
Les modèles de la série STA de Linseis sont conçus pour mesurer simultanément les variations de masse (TG) et les réponses caloriques (DSC) d’un échantillon dans une plage de températures allant de -150 °C à +2400 °C. Ils sont également capables de mesurer la température de l’eau. Ils combinent une précision maximale, une résolution maximale et une stabilité de dérive à long terme, même dans les conditions les plus exigeantes.
Notre conception de système modulaire comprend différents types de fours ainsi qu’un large choix de porte-échantillons et de creusets, complétés par de nombreux accessoires tels que Installations de mélange de gaz, Analyses de gaz et Systèmes de sécurité des gaz ainsi que notre logiciel performant LiEAP.
Dans nos Brochures vous trouverez un aperçu de tous les modèles. Nous nous ferons également un plaisir de vous conseiller individuellement afin de trouver le système optimal pour vos tâches de mesure.
Nos systèmes STA haut de gamme pour une précision maximale
Tous les systèmes STA en un coup d'œil
Le site Analyse thermique simultanée (STA) combine la thermogravimétrie (TGA) et Dynamique calorimétrie différentielle (DSC) en un seul système de mesure, ce qui permet de détecter simultanément les variations de masse et les flux thermiques sur le même échantillon dans des conditions identiques.
Cette méthode fournit des informations précises et complètes sur la stabilité thermique, les transitions de phase, les réactions d’oxydation et de réduction, ainsi que sur l’évolution de la température. processus de décomposition.
Depuis 1957, Linseis développe et produit Linseis des systèmes de haute précision pour l’analyse thermique. Les appareils STA combinent une sensibilité et une stabilité maximales avec une large gamme de températures allant de -150 °C à 2400 °C et offrent aux chercheurs et aux laboratoires de qualité une plate-forme fiable pour la caractérisation des matériaux. caractérisation complète d’une grande variété de matériaux – des polymères et des métaux aux céramiques et aux matériaux composites.
Mesures et applications :
Détermination de la stabilité thermique
Détermination de la Transition vitreuse (Tg)
Décomposition et la combustion
Analyse quantitative de la composition
Cinétique de réaction
Analyses de sécurité et de stabilité
Flux de chaleur – Calorimétrie différentielle dynamique (DSC)
$$\dot{q} = C_p \cdot \frac{dT}{dt}$$.
𝑞̇ – flux de chaleur
Cₚ – capacité thermique spécifique
dT/dt – taux de chauffage
Changement de masse – Thermogravimétrie (TGA)
$$\frac{\iDelta m}{m_0} = \frac{m(T) – m_0}{m_0} \times 100\,\%$$
Δm – changement de masse
m(T) – masse à la température T
m₀ – masse initiale
Calcul des effets thermiques dans la STA
L’analyse thermique simultanée (STA) combine la thermogravimétrie (TGA) et la calorimétrie différentielle dynamique (DSC) en un seul système de mesure.
Les variations de masse et les flux de chaleur sont enregistrés simultanément sur le même échantillon afin de caractériser les processus thermiques de manière exhaustive.
L’équation DSC décrit la relation entre le flux de chaleur, la capacité thermique spécifique et le taux de chauffage.
Elle permet de quantifier précisément les processus endo- et exothermiques tels que la fusion, la cristallisation ou les transitions vitrifiables.
L’équation TGA montre la variation de masse relative d’un échantillon en fonction de la température ou du temps.
Elle sert à étudier les processus de décomposition, d’oxydation, d’évaporation et de réduction et fournit de précieuses informations sur la stabilité thermique et la composition des matériaux.
Configurations de systèmes et environnements de mesure
Les appareils de la STA de Linseis sont modulaires et peuvent être adaptés de manière flexible aux applications les plus diverses.
Selon la tâche de mesure, différents types de fours du four à basse température au système à haute température avec des plages de mesure de -150 °C à 2400 °C. Cette flexibilité permet des analyses précises de matériaux aussi bien organiques qu’inorganiques.
En outre, différentes options d’atmosphère sont disponibles : Les mesures peuvent être effectuées en inertes, oxydantes, réductrices ou sous vide. peuvent être effectuées. Un contrôle précis des gaz garantit des conditions reproductibles et une ligne de base stable sur toute la plage de températures.
Les capteurs haute résolution et la technologie de pesage différentiel disponibles en option assurent une détection particulièrement sensible des variations de masse, même les plus infimes. En combinaison avec l’excellente stabilité de température de la technologie des fours Linseis, on obtient ainsi une précision de mesure et une répétabilité maximales est atteinte.
Mesure possible
Mesure éventuellement possible
Mesure impossible
| Messgröße/Anwendung | STA L81 | STA L81 Nuklear | STA L82 | STA L84 HP | STA L85 HP | STA/TGA L86 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Phasenübergänge / Schmelzpunkte |  | | | | |  |
| Oxidations- / Reduktionsreaktionen | | | | | | |
| Zersetzung / Verbrennung | | | | | | |
| Reaktionskinetik | | | | | | |
| Reaktionsenthalpien (endo/exo) | | | | | | |
| Wasser- / Feuchtebestimmung | | | | | | |
| Reaktivgasatmosphäre (Wasserstoff/korrosive Gase) | | | | | | |
| Messungen unter erhöhtem Druck (> 5 bar) |  | | | | | |
| Kopplung mit Gasanalyse (MS/FTIR) | | | | | | |
Extensions
Afin d’exploiter au mieux les performances des dilatomètres, plusieurs Add-ons et modules d’extension sont disponibles. Ils permettent d’adapter le système de mesure de manière ciblée à des applications, des matériaux ou des conditions de processus spécifiques.
Par des commandes de gaz supplémentaires des atmosphères définies comme l’air, le vide ou un gaz inerte peuvent être réglées avec précision – idéal pour les échantillons sensibles à l’oxydation ou réactifs.
Capteurs de force et unités de charge étendent la mesure à des paramètres thermomécaniques tels que la pression ou la déformation.
Avec des des extensions optiques ou laser permettent de détecter les variations de longueur sans contact et avec une haute résolution.
D’autres modules complémentaires tels que des passeurs automatiques d’échantillons, des dispositifs de sécurité et de calibration ou des des modules logiciels pour l’analyse des données augmentent l’efficacité, la sécurité et la reproductibilité des mesures.
Ainsi, les dilatomètres Linseis peuvent être configurés individuellement – pour une flexibilité maximale dans la recherche, le développement et l’assurance qualité.
L40 GASSAFETY
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Vos avantages - Caractéristiques uniques des systèmes Linseis-STA
Linseis fait partie des pionniers technologiques de l’analyse thermique depuis des décennies.
Nos systèmes STA allient une précision maximale, une flexibilité modulaire et une technologie supérieure de capteurs et de fours – pour des résultats fiables et reproductibles en recherche, développement et assurance qualité.
1. technologie de capteur interchangeable par l’utilisateur
Le système de capteurs modulaire permet l’utilisation d’utiliser les capteurs TG, DSC et DTA de manière interchangeable. – directement par l’utilisateur, sans intervention de service.
Cela permet d’adapter les tâches de mesure de manière flexible, de minimiser les temps de maintenance et de réduire les coûts – un avantage certain par rapport aux capteurs fixes d’autres fournisseurs.
2. la plus large plage de températures de sa catégorie
Avec plusieurs types de fours allant de -150 °C à +2400 °C, Linseis offre la plus large gamme de températures. plus grande plage de températures couverte sur le marché.
Des fours combinables à basse température, à haute température et spéciaux permettent des analyses précises de matériaux très divers, des polymères aux céramiques et aux métaux.
3. une précision de mesure supérieure grâce à une architecture de capteur protégée
La technologie brevetée Tri-Couple et la technologie de capteur Calvet fournit une stabilité de signal et une homogénéité de température exceptionnelles sur toute la plage de mesure.
Linseis obtient ainsi une une sensibilité DSC plus élevée et dérive plus faible que les modèles concurrents – en particulier pour les mesures à long terme et à haute température.
4. options de vide et de haute pression jusqu’à 150 bars
Les modèles STA de Linseis peuvent être utilisés sous à vide contrôlé (jusqu’à 10-⁵ mbar) ou dans des conditions de conditions de surpression jusqu’à 150 bar
Cela ouvre des possibilités supplémentaires pour les tests de sorption, la cinétique de réaction ou les simulations de processus en conditions réelles.
Pourquoi Linseis - La différence dans l'analyse thermique simultanée
À long terme Un investissement à valeur ajoutée
Chez Linseis, l’accent n’est pas seulement mis sur la précision, mais aussi sur une valeur ajoutée durable tout au long du cycle de vie.
Nos systèmes offrent les coûts d’exploitation les plus bas de leur catégorie – grâce à des composants durables nécessitant peu d’entretien, une construction robuste et une maintenance logicielle intelligente.
Des interventions de maintenance moins nombreuses, des temps d’arrêt plus courts et des mises à jour à distance continues assurent une disponibilité maximale des installations et une sécurité pour l’avenir – pendant des décennies.
Personnalisation Solutions – La flexibilité en standard
Chaque tâche de mesure est unique – c’est pourquoi Linseis ne fabrique pas d’appareils standard, mais des systèmes sur mesure, exactement adaptés à votre application.
Qu’il s’agisse d’un four spécial, de capteurs spécifiques, d’une plage de température étendue ou d’une intégration logicielle personnalisée, notre équipe d’ingénierie expérimentée développe des solutions qui répondent parfaitement à vos exigences.
Grâce à notre architecture de produits modulaire, l’individualisation devient un standard – rapide, précis et fiable.
Pionniers technologiques et force d’innovation depuis 1957
Linseis est un pionnier technologique dans le domaine de l’analyse thermique depuis plus de six décennies.
Grâce au taux de fabrication interne le plus élevé de l’industrie et à un excellent département de R&D, nous créons des systèmes qui établissent de nouvelles normes en matière de précision, de stabilité et d’adaptabilité.
De la structure mécanique au logiciel en passant par l’électronique, chaque élément clé du système est issu de notre propre développement – pour une technique de mesure technologiquement parfaite et d’une précision sans compromis « Made in Germany ».
Compétence logicielle au plus haut niveau
Avec la nouvelle suite logicielle LiEAP, Linseis redéfinit la norme en matière d’analyse thermique.
Modulaire, intuitive et dotée de fonctions d’évaluation et de contrôle à distance de pointe, elle assure une efficacité, une transparence et un contrôle maximums à chaque étape du processus.
Domaines d'application de l'analyse thermique simultanée
Foire aux questions sur l'analyse thermique simultanée
Fonctionnement d'un Beam Balance
Comment fonctionne le principe du flux forcé ?
Le principe breveté de l’écoulement forcé offre des avantages considérables pour l’étude des réactions gaz-solide. Le contrôle précis de l’environnement de réaction permet d’obtenir des conditions de mesure reproductibles, tandis que le flux de gaz continu accélère considérablement les réactions lentes et assure un mélange homogène des réactifs. Il en résulte une amélioration de la cinétique de réaction et une interprétation plus fiable des processus complexes. Parallèlement, le principe de flux forcé permet une analyse continue en temps réel, de sorte que les réactions peuvent être surveillées et contrôlées immédiatement. La technique est également évolutive et s’adapte avec souplesse à différents volumes d’échantillons et débits – un avantage décisif pour l’optimisation des processus de développement et de production. Comme Forced-Flow est disponible à la fois pour la thermogravimétrie (TGA) et l’analyse thermique différentielle (DTA), il élargit considérablement le champ d’application de ces méthodes et permet de réaliser des études plus précises et plus avancées en matière d’analyse thermique.
Pour quelles applications les mesures TG-DSC/DTA simultanées sont-elles avantageuses par rapport aux appareils séparés (TGA et DSC) ?
La mesure simultanée TG-DSC/DTA avec le STA L81 permet de détecter les variations de poids et les effets thermiques dans des conditions exactement identiques sur le même échantillon. Cela permet d’éviter les écarts qui peuvent survenir lors de mesures séparées en raison de différences dans la géométrie de l’échantillon, le taux de chauffage ou l’atmosphère.
Cela est particulièrement avantageux pour les réactions complexes à plusieurs étapes ou les processus qui se chevauchent – par exemple, lorsqu’une perte de masse (TG) et un événement thermique (DSC/DTA) coïncident dans le temps. La corrélation directe des deux signaux permet une interprétation plus précise, comme par exemple de distinguer si un effet thermique s’accompagne ou non d’un changement de masse.
Cette approche simultanée permet également de gagner du temps, puisqu’une seule mesure est nécessaire, et de réduire la consommation d’échantillons, ce qui est particulièrement avantageux pour les matériaux rares ou coûteux.
Est-il possible d'effectuer des mesures en fonction de la pression avec les appareils STA ?
Oui, avec la configuration appropriée, les systèmes STA de Linseis peuvent également effectuer des mesures en fonction de la pression. Pour cela, des fours spéciaux à haute pression, des unités de détection renforcées et des modules de régulation de gaz précis sont disponibles, permettant un fonctionnement sûr et stable sous pression élevée.
Ces extensions sont particulièrement adaptées aux simulations de processus proches de la réalité, par exemple dans la recherche sur les matériaux, le développement de la catalyse ou les études de réaction liées à la sécurité.
Pour une conception optimale, nous vous recommandons une brève consultation. Nous nous ferons un plaisir de vous aider à définir l’équipement et la plage de pression appropriés pour votre application spécifique.
Les appareils STA permettent-ils d'effectuer des mesures dans des atmosphères d'hydrogène et de vapeur d'eau ?
Oui, les systèmes STA de Linseis peuvent – avec l’équipement approprié – fonctionner à la fois sous atmosphère d’hydrogène et sous atmosphère de vapeur d’eau. Pour les mesures dans l’hydrogène, nous disposons de modules de gaz dont la sécurité a été testée, de fours à haute température adaptés et de dispositifs de surveillance qui garantissent un fonctionnement contrôlé et sûr.
Les atmosphères de vapeur d’eau peuvent être réalisées à l’aide de systèmes d’humidification, de conduites de gaz chauffées et d’alimentations en gaz à température stabilisée. Cette configuration permet d’éviter la condensation et d’assurer des conditions de mesure stables et reproductibles sur toute la plage de température.
De telles options atmosphériques sont particulièrement pertinentes pour des applications dans le développement de matériaux, la recherche sur la corrosion, la catalyse, ainsi que dans les technologies de l’énergie et des combustibles.
Les appareils STA peuvent-ils être couplés à des analyseurs de gaz et l'analyse de gaz in situ est-elle possible ?
Oui, les systèmes STA de Linseis peuvent être couplés à différents analyseurs de gaz tels que les systèmes FTIR, MS ou GC. Cela permet une analyse in situ des gaz libérés pendant la mesure. Le couplage s’effectue via des lignes de transfert chauffées qui assurent un acheminement du gaz sans condensation et permettent une correspondance temporelle précise entre les événements thermiques et la composition du gaz.
Cette combinaison crée une valeur ajoutée considérable, car elle révèle non seulement les changements thermiques et massiques de l’échantillon, mais aussi l’identité chimique des gaz produits ou libérés. C’est idéal pour la caractérisation des matériaux, les études de décomposition et de pyrolyse, les mécanismes de réaction et les applications R&D sophistiquées.
Quels sont les avantages de la conception de la balance des appareils LINSEIS STA - et pourquoi la combinaison de TG et DSC dans un seul système est-elle si performante ?
La conception de la balance des systèmes STA de LINSEIS est basée sur un principe de mesure compensé, dans lequel un contrepoids équilibre la masse de l’échantillon. Cela permet d’augmenter la sensibilité, de minimiser les influences thermiques et gravimétriques et de détecter de manière fiable même les plus petites variations de masse. La conception symétrique réduit les interférences dues aux vibrations et aux interférences, tandis que la construction reste insensible à la gravité locale, aux variations de température et aux influences environnementales. Le résultat est la plus grande précision possible, combinée à un système facile à entretenir qui peut traiter des masses d’échantillons allant de mg à 50 g, selon le modèle.
La combinaison simultanée de la TG et de la DSC dans un seul appareil offre des avantages supplémentaires : L’échantillon et la référence se trouvent dans une géométrie identique, sous le même profil de température, la même atmosphère et une humidité identique. Cela permet d’obtenir des conditions de mesure comparables et cohérentes, ce qui augmente considérablement la pertinence et la reproductibilité.
Que mesure la méthode de flux de chaleur DSC et comment les effets thermiques dans l'échantillon sont-ils évalués ?
La méthode du flux de chaleur DSC mesure la différence d’énergie entre un échantillon et un matériau de référence pendant que les deux suivent un programme de température défini. Cet apport d’énergie est représenté par un signal différentiel. Les effets thermiques tels que la fusion, la cristallisation, les réactions ou la décomposition apparaissent alors comme des pics caractéristiques.
L’aire du pic correspond à l’enthalpie convertie, tandis que la direction du pic indique si le processus est endothermique (vers le bas) ou exothermique (vers le haut).
Grâce à la représentation de la différence de température en fonction du temps, même les plus petits changements énergétiques peuvent être enregistrés avec précision – une base fiable pour l’analyse des transitions de phase, des réactions et du comportement de stabilité.
Pourquoi l'analyse thermique simultanée (STA) fournit-elle des résultats plus précis et plus complets que les mesures TGA et DSC séparées ?
L’analyse thermique simultanée (STA) combine la thermogravimétrie (TGA) et la calorimétrie DSC ou DTA dans un seul système de mesure. Cela permet d’obtenir des informations beaucoup plus complètes et précises sur la stabilité thermique, la réactivité et la composition d’un matériau qu’il n’est possible de le faire avec des méthodes de mesure séparées.
Dans le système STA, les deux signaux de mesure fonctionnent dans des conditions identiques – même atmosphère, même débit de gaz, même taux de chauffage, même géométrie d’échantillon et même contact thermique. Ces conditions générales uniformes éliminent les incertitudes typiques des mesures séparées, dues par exemple aux inhomogénéités des échantillons ou aux différents champs de température. Il en résulte des données cohérentes, reproductibles et très précises.
Comme la TGA et la DSC sont enregistrées simultanément, la STA permet en outre de gagner un temps de mesure précieux et d’établir une correspondance directe entre les variations de masse et les effets énergétiques. Cela facilite considérablement la différenciation et l’interprétation des réactions – par exemple, l’attribution claire des processus endothermiques et exothermiques, que la TGA seule ne peut pas distinguer.
Le STA est donc idéal pour déterminer de nombreux paramètres thermiques des matériaux, dont :
Enthalpies et énergies de fusion
Capacité thermique spécifique
Transition vitrée
Cristallinité
Enthalpie de réaction
Stabilité thermique et oxydative
Processus de vieillissement
Pureté et transformations de phase
Équilibres solide/liquide, eutectiques, polymorphisme
Identification des échantillons et changements de masse
En combinant deux méthodes complémentaires, la STA fournit une vision beaucoup plus approfondie des processus thermiques et optimise à la fois la qualité de l’analyse et l’efficacité.
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