DSC -
Calorimétrie
différentielle
à balayage
DSC - Calorimétrie différentielle dynamique pour des mesures précises du flux de chaleur
La calorimétrie différentielle dynamique (DSC) permet de déterminer avec précision les transitions thermiques et les processus énergétiques dans les solides, les poudres et les liquides. Grâce à la mesure du flux de chaleur entre l’échantillon et la référence permet de déterminer Fonte, cristallisation, Transitions vitrifiablesIl s’agit d’une méthode essentielle pour la recherche, le développement et le contrôle qualité.
Depuis 1957, Linseis développe des systèmes DSC de haute qualité pour répondre aux exigences les plus diverses : des appareils DSC à puce rapides aux calorimètres haute température avec des plages de mesure de -180 °C à 1750 °C et en option fonctionnement en pression jusqu’à 150 bar. Ils permettent de mesurer Polymères, Produits pharmaceutiques, Alimentaire, Métaux, céramiques et de nombreux autres matériaux.
Nos appareils enregistrent des paramètres thermiques clés tels que la transition vitreuse, le comportement de fusion et de cristallisation, les enthalpies de réaction, les capacités thermiques spécifiques (Cp), cinétiques de durcissement, stabilité thermique
Ils sont conformes à toutes les normes internationales applicables, telles que ASTM D3418, ASTM E793, ASTM E794, ASTM E1269, ASTM E1356, ASTM E2160 et ASTM E2716 et garantissent ainsi des résultats reproductibles et conformes aux normes.
Dans nos Brochures vous trouverez un aperçu de tous les modèles – nous serons heureux de vous aider à choisir le système optimal pour votre application.
Nos systèmes DSC de pointe pour une précision maximale
UDSC L64-LT
UDSC L64 - Ultimate DSC
DSC L63
Tous les DSC en un coup d'œil
UDSC L64 - Ultimate DSC
DSC L63
La calorimétrie différentielle dynamique (DSC) est l’une des principales méthodes d’analyse des des transitions thermiques et des processus énergétiques des matériaux. En mesurant précisément le flux de chaleur entre l’échantillon et la référence, il est possible de déterminer clairement la fusion, la cristallisation, les transitions vitrifiées, les réactions, les processus de décomposition ainsi que les capacités thermiques spécifiques. La DSC fournit ainsi des informations fondamentales pour la caractérisation des propriétés des polymères, de la pureté, de la stabilité et de la capacité de traitement – ce qui est essentiel pour la recherche, le développement et l’assurance qualité.
Depuis 1957, Linseis développe et fabrique l’une des gammes de produits DSC les plus complètes au monde. Le portefeuille s’étend des systèmes ultra-rapides systèmes DSC à puce jusqu’aux robustes calorimètres haute températurequi permettent des mesures de de -180 °C à 1750 °C et, selon le modèle, sous pression jusqu’à 150 bar permettent de réaliser des mesures. Cela permet d’analyser de manière fiable et reproductible des échantillons organiques et inorganiques , des polymères, des produits pharmaceutiques, des métaux, des céramiques et des aliments.
Mesures et applications :
- Transition vitrée (Tg)
- Fusion et cristallisation
- Transformations de phase générales
- Enthalpie de fusion et de cristallisation
- Enthalpie de réaction (endo-/exothermique)
- Durcissement / Curing
- Cristallinité
- Pureté / polymorphisme
- Stabilité thermique et oxydative (par ex. OIT)
- Capacité thermique spécifique (Cp)
Flux de chaleur – Calorimétrie différentielle dynamique (DSC)
$$\dot{q} = C_p \cdot \frac{dT}{dt}$$.
𝑞̇ – flux de chaleur
Cₚ – capacité thermique spécifique
dT/dt – taux de chauffage
Évaluation des effets thermiques en calorimétrie différentielle dynamique (DSC)
La calorimétrie différentielle dynamique (DSC) consiste à mesurer le flux de chaleur entre l’échantillon et la référence en fonction de la température ou du temps. L’équation DSC sous-jacente décrit la relation entre leflux de chaleur, la capacité thermique spécifique et le taux de chauffage, permettant ainsi l’évaluation quantitative des processus thermiques.
Sur cette base, il est possible de les effets endo et exothermiques tels que la fusion, la cristallisation, les transitions vitreuses, les réactions ou les processus de durcissement, sont déterminés avec précision. La DSC fournit ainsi des informations fiables sur les enthalpies, les transitions de phase, la stabilité thermique et les modifications structurelles typiques des matériaux.
Mesure possible
Mesure éventuellement possible
Mesure impossible
| Measured variables/applications | CHIP-DSC L66 Basic | CHIP-DSC L66 Advanced | CHIP-DSC L66 Ultimate | DSC L63 | HDSC L62 | UDSC L64 | DSC L92 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Glass transition (Tg) |  |  | | | | | |
| Phase transition/melting | | | | | | | |
| Reaction enthalpies (endo/exo) | | | | | | | |
| Curing | | | | | | | |
| Crystallinity | | | | | | | |
| Purity/polymorphism | | | | | | | |
| Thermal/oxidative stability (OIT) | | | | | |  | |
| Specific heat capacity (Cp) | | | | | | | |
| High-pressure DSC (up to 150 bar) | | | | | | | |
| High-temperature DSC (> 1500 °C) | | | | | | | |
| Fast-heating DSC | | | | | | | |
| Long-term stability measurements | | | | | | | |
Extensions
Afin d’exploiter au mieux les performances des systèmes DSC, différents Add-ons et modules d’extension sont disponibles. Ils permettent d’adapter le système de mesure de manière ciblée à des applications, des matériaux ou des conditions de processus spécifiques.
Des commandes de gaz en option permettent de régler avec précision des atmosphères définies telles que l’air, des environnements de gaz inerte ou le vide – idéal pour les échantillons sensibles, oxydants ou réactifs. Hes modules haute pression étendent la mesure à des pressions allant jusqu’à 150 bar et ouvrent des possibilités supplémentaires pour les analyses de stabilité et de réaction. Pour les études les plus exigeantes, les instruments peuvent être équipés de systèmes d’analyse de gaz tels que des couplages MS, FTIR ou GC pour identifier en temps réel les gaz libérés pendant la mesure DSC.
D’autres modules complémentaires tels que des passeurs automatiques d’échantillons, des dispositifs de sécurité et de calibration ou des des modules logiciels pour l’analyse des données augmentent l’efficacité, la sécurité et la reproductibilité des mesures.
Ainsi, les dilatomètres Linseis peuvent être configurés individuellement – pour une flexibilité maximale dans la recherche, le développement et l’assurance qualité.
L40 GASSAFETY
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Vos avantages - Caractéristiques uniques des systèmes DSC de Linseis
Linseis est une référence en matière de calorimétrie depuis des décennies.
Nos systèmes DSC combinent une sensibilité maximale, une flexibilité modulaire et une technologie de capteurs de pointe – pour des résultats précis et reproductibles en recherche, développement et assurance qualité.
1. technologie DSC à puce – extrêmement rapide, hautement sensible et flexible
La plate-forme Chip-DSC réunit le capteur, le four et l’élément chauffant sur une seule puce microstructurée.
Cela permet des taux de chauffage allant jusqu’à 1000 K/min, des temps de refroidissement extrêmement courts (de 400 °C à 30 °C en quatre minutes), une ligne de base exceptionnellement stable et une pureté de signal maximale.
Les capteurs sont interchangeables par l’utilisateur, disposent de jusqu’à trois configurations de capteur et permettent des mesures même dans des atmosphères réductrices.
La technologie Chip-DSC établit ainsi de nouvelles normes pour le screening, l’analyse des polymères et le développement rapide des processus.
2. DSC haute température et haute pression – mesures précises du flux thermique jusqu’à 1750 °C et 150 bar
Avec le HDSC L62, l’UDSC L64 et le DSC L92, Linseis propose l’un des spectres calorimétriques les plus larges du marché.
Les systèmes permettent des mesures DSC précises jusqu’à 1750 °C, sont étanches au vide jusqu’à 10-⁵ mbar et – selon le modèle – disponibles pour des applications haute pression jusqu’à 150 bar.
La conception modulaire avec des fours interchangeables, des plateaux tournants (turntable) pour les fours multiples et des systèmes de traitement des gaz en option garantit une flexibilité maximale pour les métaux, les céramiques, les matériaux de construction et les matériaux réactifs.
La technologie de capteur 3D/tripode offre une résolution et une stabilité thermique maximales sur toute la plage de mesure.
3. systèmes de mesure extensibles – RAMAN, CCD, UV-Curing, EGA et refroidissement modulaire
Les systèmes Linseis-DSC peuvent être configurés individuellement :
Des couplages de caméras RAMAN et CCD aux modules UV-Curing et à l’analyse des gaz MS/FTIR/GC.
Différentes options de refroidissement (Peltier, Intracooler, LN₂, thermostat) permettent une régulation précise de la température sur toute la gamme.
Les systèmes de four et de mesure sont interchangeables par l’utilisateur, les pièces de rechange sont rentables et les systèmes restent à long terme peu exigeants en termes de maintenance et flexibles en termes d’extension.
Linseis offre ainsi un maximum de sécurité pour l’avenir – un avantage concurrentiel évident par rapport aux concepts d’appareils rigides.
Pourquoi Linseis - La différence en calorimétrie différentielle dynamique (DSC)
À long terme Un investissement à valeur ajoutée
Chez Linseis, l’accent n’est pas seulement mis sur la précision, mais aussi sur une valeur ajoutée durable tout au long du cycle de vie.
Nos systèmes offrent les coûts d’exploitation les plus bas de leur catégorie – grâce à des composants durables nécessitant peu d’entretien, une construction robuste et une maintenance logicielle intelligente.
Des interventions de maintenance moins nombreuses, des temps d’arrêt plus courts et des mises à jour à distance continues assurent une disponibilité maximale des installations et une sécurité pour l’avenir – pendant des décennies.
Personnalisation Solutions – La flexibilité en standard
Chaque tâche de mesure est unique – c’est pourquoi Linseis ne fabrique pas d’appareils standard, mais des systèmes sur mesure, exactement adaptés à votre application.
Qu’il s’agisse d’un four spécial, de capteurs spécifiques, d’une plage de température étendue ou d’une intégration logicielle personnalisée, notre équipe d’ingénierie expérimentée développe des solutions qui répondent parfaitement à vos exigences.
Grâce à notre architecture de produits modulaire, l’individualisation devient un standard – rapide, précis et fiable.
Pionniers technologiques et force d’innovation depuis 1957
Linseis est un pionnier technologique dans le domaine de l’analyse thermique depuis plus de six décennies.
Grâce au taux de fabrication interne le plus élevé de l’industrie et à un excellent département de R&D, nous créons des systèmes qui établissent de nouvelles normes en matière de précision, de stabilité et d’adaptabilité.
De la structure mécanique au logiciel en passant par l’électronique, chaque élément clé du système est issu de notre propre développement – pour une technique de mesure technologiquement parfaite et d’une précision sans compromis « Made in Germany ».
Compétence logicielle au plus haut niveau
Avec la nouvelle suite logicielle LiEAP, Linseis redéfinit la norme en matière d’analyse thermique.
Modulaire, intuitive et dotée de fonctions d’évaluation et de contrôle à distance de pointe, elle assure une efficacité, une transparence et un contrôle maximums à chaque étape du processus.
Domaines d'application de la calorimétrie différentielle dynamique
Foire aux questions sur la calorimétrie différentielle dynamique
Quelle est la différence entre DTA et DSC ?
L’analyse thermique différentielle (ATD) et la calorimétrie différentielle dynamique (DSC) reposent sur le même principe de mesure de base: les deux méthodes enregistrent la différence de température entre l’échantillon et la référence pendant un programme de température défini. Cet écart de température permet d’identifier des événements thermiques tels que la fusion, la cristallisation, les transitions vitreuses ou les réactions.
La différence essentielle réside dans le type exact d’évaluation du signal et la précision pouvant être atteinte.
Dans le cas de la DTA, seule la différence de température (ΔT) entre l’échantillon et la référence est mesurée. De ce fait, la méthode est surtout adaptée à la détection qualitative des effets thermiques, mais elle est moins précise en raison des constantes de temps plus élevées et de l’influence plus importante des inhomogénéités du four.
La DSC utilise le même principe de mesure, mais évalue cette différence de température sur une distance de conduction thermique définie sous forme de flux de chaleur (mW). Cela permet de transformer une information qualitative en une analyse quantitative: les enthalpies, les capacités thermiques spécifiques (Cp), les chaleurs de réaction exothermiques et endothermiques ainsi que les transitions thermiques peuvent être déterminées de manière précise et reproductible.
Grâce à sa constante de temps plus faible, à sa sensibilité plus élevée et à sa ligne de base plus stable, la DSC offre une précision bien plus élevée que la DTA – ce qui en fait la méthode privilégiée dans la recherche, le développement et l’assurance qualité industrielle.
Quelle est la différence entre les pics DSC endothermiques et exothermiques ?
Un pic DSC indique qu’un processus thermique est en cours. La direction du pic indique la manière dont le processus se déroule :
Les pics endothermiques se produisent lorsque le matériau absorbe de la chaleur,
par exemple lors de la fusion, de l’évaporation, de la sublimation ou de certaines réactions.Les pics exothermiques se produisent lorsque de la chaleur est libérée,
par exemple lors de la cristallisation, des réactions, du durcissement ou de la décomposition.
La combinaison de l’aire du pic (enthalpie), de la forme du pic et de la température du pic fournit des informations précieuses sur les transitions thermiques, les mécanismes de réaction et la qualité des matériaux.
Creusets disponibles
Quelle masse d'échantillon et quels creusets sont idéaux pour les mesures DSC ?
Le choix de la masse de l’échantillon et du creuset est crucial pour la qualité de la mesure :
Masse de l’échantillon :
Pour la DSC classique : 2-20 mg, selon le matériel et la question posée.
Pour les DSC sur puce : souvent < 1 mg à environ 5 mg, car les capteurs sont très sensibles et réagissent extrêmement rapidement.
Pour les DSC à haute température : plutôt des masses plus importantes pour éviter le bruit et les effets de surface.
Choix du creuset :
Aluminium (jusqu’à environ 600 °C): Standard pour les polymères et les échantillons organiques.
Or / platine: résistant pour les échantillons très réactifs ou corrosifs.
Creuset haute pression: pour des mesures jusqu’à 150 bar.
Céramique (Al₂O₃): idéal pour les échantillons inorganiques ou à haute température.
Les creusets influencent le transfert de chaleur, l’étanchéité, la stabilité chimique et la pureté du signal – et donc directement le résultat de la mesure.
Quel est l'impact du taux de chauffage sur les résultats de mesure ?
Le taux de chauffage détermine la vitesse à laquelle la température augmente pendant la mesure et a une grande influence sur la qualité du signal :
Taux de chauffage élevé (jusqu’à 1000 K/min en DSC sur puce)
– idéal pour le screening, les matériaux sensibles, la simulation de processus
– les pics deviennent plus nets mais peuvent se décalerVitesses de chauffage moyennes (5-20 K/min)
– standard pour les mesures de routine
– bon équilibre entre résolution et temps de mesureFaible taux de chauffage (< 2 K/min)
– résolution maximale
– convient pour les déterminations de Cp ou les transitions superposées
Le taux de chauffage devient ainsi un outil stratégique permettant d’adapter au mieux les mesures à la question posée.
Pourquoi la stabilité de la ligne de base est-elle si importante - et de quoi dépend-elle ?
Une ligne de base stable est une condition préalable à la détermination précise de l’enthalpie, à une bonne reproductibilité et à des pics clairs. Elle dépend de
Contrôle de la température et stabilité du four
Sensibilité du capteur et qualité du signal
Contact avec le creuset et préparation de l’échantillon
Débit de gaz et gestion de l’atmosphère
Conditionnement du système de mesure
Les systèmes Linseis-DSC – en particulier le Chip-DSC et le HDSC/UDSC – sont connus pour leur grande stabilité de base, ce qui permet une quantification précise même des petites transitions.
Quelles atmosphères peuvent être utilisées en DSC ?
Selon l’appareil et l’option, les mesures peuvent être effectuées sous :
Air
Azote, hélium, argon
Oxygène
CO₂
Gaz de formation / atmosphères réductrices
Vapeur d’eau
Vide poussé jusqu’à 10-⁵ mbar
Pression jusqu’à 150 bar (selon le modèle)
Le choix de l’atmosphère influence la stabilité thermique, l’oxydation, la décomposition, le comportement au curing et le caractère de la réaction – c’est pourquoi il s’agit d’un paramètre important pour la méthodologie.
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