Espectroscopia Raman com o DSC

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Definição científica da espetroscopia Raman

A espetroscopia Raman é uma técnica para analisar moléculas e determinar a sua estrutura e dinâmica. Utiliza a dispersão de luz induzida por excitação para investigar as ligações químicas numa amostra. A técnica é útil para compreender as estruturas e a dinâmica das moléculas nas fases sólida, líquida e gasosa.

O que é a espetroscopia Raman?

A espetroscopia Raman é uma técnica que permite determinar moléculas e cadeias de ligações moleculares. Este tipo de espetroscopia é particularmente útil porque permite a medição direta da composição química sem necessidade de dissecar uma amostra. A espetroscopia Raman é uma técnica não invasiva que oferece uma elevada precisão e repetibilidade. A medição analítica precisa e rápida permite aos cientistas e especialistas de laboratório analisar uma vasta gama de substâncias de forma rápida e eficiente, permitindo-lhes determinar a composição química de uma amostra com rapidez e exatidão. Graças a este método de medição, podem ser efectuadas análises qualitativas e quantitativas em investigação, aplicações industriais e diagnósticos médicos. É também muito útil para apoiar a estabilidade de materiais, a monitorização de processos, o controlo de qualidade e a identificação de amostras.

Figura 1[publicspectra.com, publicspectra.com/SpectralSearch. acesso: 20 de agosto de 2020]

Um espetrómetro Raman mede a dispersão de luz Raman que ocorre quando a luz interage com um material. Esta dispersão altera o comprimento de onda da luz incidente e fornece informações sobre as ligações químicas dentro de um material.

Aplicações da espetroscopia Raman

A espetroscopia Raman pode ser utilizada para medir muitos materiais diferentes, tais como compostos orgânicos, polímeros e certos minerais. A espetroscopia Raman é particularmente útil na análise de amostras que apenas fornecem uma pequena quantidade de informação, uma vez que a técnica não só fornece informações sobre a estrutura química, mas também sobre a disposição espacial das moléculas (ou seja, a estrutura cristalina). Outra vantagem é o facto de a espetroscopia Raman ser muito sensível e poder visualizar mesmo pequenas alterações nas moléculas da amostra. A tecnologia também pode ser utilizada para medir impurezas e substâncias vestigiais.

A espetroscopia Raman pode medir várias ligações de cadeias moleculares, por exemplo

  • Ligações C-C (carbono-carbono) em compostos orgânicos
  • Ligações C-O (carbono-oxigénio) em grupos carbonilo
  • Ligações N-H (azoto-hidrogénio) em amidas
  • Ligações S-O (enxofre-oxigénio) em tióis
É utilizado numa variedade de aplicações, incluindo:
  • Controlo de qualidade na indústria farmacêutica e química
  • Identificação de materiais em arqueologia, história da arte e criminalística
  • Análise de sólidos e líquidos na ciência dos materiais
  • Monitorização de processos na tecnologia energética e ambiental
  • Análise de amostras biológicas na investigação em ciências da vida.

Estrutura de um espetrómetro Raman

Um espetrómetro Raman é constituído pelos seguintes componentes principais
  • Fonte de luz:
    • fornece a luz incidente, normalmente um sistema laser.
  • Componentes ópticos:
    • tais como lentes e espelhos para dirigir a luz para o material da amostra e recolher a luz Raman dispersa.
  • Porta-amostras:
    • guarda o material a analisar.
  • Detecta:
    • mede a luz dispersa emitida pela amostra e converte-a em sinais eléctricos.
  • Componentes electrónicos:
    • como amplificadores e analisadores para processar os sinais e gerar os espectros Raman.

Opção de combinação: DSC e espetrómetro Raman

Graças a uma aquisição de dados mais eficiente e à miniaturização, os espectrómetros Raman tornaram-se muito mais acessíveis. Por este motivo, a combinação deste método com outros meios tornou-se cada vez mais económica nos últimos anos.

Por exemplo, um espetrómetro Raman pode ser combinado com um DSC (Differential Scanning Calorimeter) acoplado. Desta forma, é possível analisar simultaneamente os efeitos entálpicos de uma medição de amostra e registar o espetro Raman para fazer afirmações sobre ligações de cadeias moleculares e cristalinidade, entre outras coisas. cristalinidade entre outras coisas.

Aplicações

Isto pode ser benéfico para uma variedade de aplicações no desenvolvimento de materiais e processos, tais como a caraterização de polímeros, sólidos, materiais de baterias e amostras biológicas.

Por exemplo, um simples processo de aquecimento de um PET (politereftalato de etileno) mostra vários efeitos térmicos, tais como um ponto de vidro (~80 °C), recristalização (~150 °C) e fusão da amostra (~250 °C).

Com a ajuda da espetroscopia Raman, a origem destes efeitos pode ser detectada através do espetro Raman, por exemplo, através da cristalinidade:

Figura 3 spectroscopyonline.com, 2D COS of Temperature-Dependent Raman Spectra of Amorphous, Nonoriented Polyethylene Terephthalate to Separate Molecular Conformational Changes from True Crystallisation] (azul = baixa cristalinidade, vermelho = alta cristalinidade)

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