STA -
Simultânea
Análise térmica
STA - Termogravimetria e calorimetria diferencial de varrimento para uma caraterização completa dos materiais
A medição simultânea da mudança de massa (termogravimetria /TG) e da conversão de energia (Calorimetria Exploratória Diferencial / DSC) numa única amostra (Análise Térmica Simultânea – STA) oferece uma vantagem considerável em termos de informação em relação a medições separadas em diferentes dispositivos.
Os modelos da série Linseis STA foram desenvolvidos para medir simultaneamente alterações de massa (TG) e reacções caloríficas (DSC) de uma amostra na gama de temperaturas de -150 °C a +2400 °C. Combinam a mais alta precisão, resolução máxima e estabilidade de desvio a longo prazo – mesmo sob as condições mais exigentes.
O nosso design de sistema modular inclui vários tipos de fornos, bem como uma vasta gama de suportes de amostras e cadinhos, complementados por acessórios abrangentes, tais como sistemas de mistura de gases, analisadores de gás e sistemas de segurança de gás bem como o nosso poderoso software LiEAP.
Nas nossas brochuras encontra uma visão geral de todos os modelos. Também teremos todo o gosto em aconselhá-lo individualmente para encontrar o sistema ideal para as suas tarefas de medição.
Os nossos sistemas STA de topo para uma precisão máxima
Todos os sistemas STA num relance
A Análise Térmica Simultânea (STA) combina termogravimetria (TGA) e dinâmica Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) num único sistema de medição, permitindo assim o registo simultâneo de alterações de massa e fluxos de calor na mesma amostra sob condições idênticas.
Este método fornece informações precisas e abrangentes sobre a estabilidade térmica, transições de fase, reacções de oxidação e redução e processos de decomposição. processos de decomposição.
Desenvolvido e produzido desde 1957 Linseis tem vindo a desenvolver sistemas de alta precisão para análise térmica. Os dispositivos STA combinam a máxima sensibilidade e estabilidade com uma vasta gama de temperaturas de -150 °C a 2400 °C e oferecem aos investigadores e aos laboratórios de qualidade uma plataforma fiável para a para a caraterização abrangente de uma vasta gama de materiais – desde polímeros e metais a cerâmicas e compósitos.
Variáveis medidas e aplicações:
Determinação da estabilidade térmica
Determinação da transição vítrea (Tg)
Decomposição e combustão
Análise quantitativa da composição
Cinética da reação
Análises de segurança e estabilidade
Fluxo de calor – Calorimetria diferencial de varrimento (DSC)
$$\dot{q} = C_p \cdot \frac{dT}{dt}$$ 𝑞̇ – Fluxo de calor Cₚ – capacidade térmica específica dT/dt – taxa de aquecimentoAlteração de massa – termogravimetria (TGA)
$$\frac{\Delta m}{m_0} = \frac{m(T) – m_0}{m_0} \times 100\,\%$$ Δm – variação de massa m(T) – massa à temperatura T m₀ – massa inicialCálculo dos efeitos térmicos no STA
A Análise Térmica Simultânea (STA) combina a termogravimetria (TGA) e a calorimetria diferencial dinâmica (DSC) num único sistema de medição.
Nesta técnica, as variações de massa e os fluxos de calor são registados em simultâneo na mesma amostra, para caracterizar de forma abrangente os processos térmicos.
A equação DSC descreve a relação entre o fluxo de calor, a capacidade térmica específica e a taxa de aquecimento.
Isto permite quantificar com precisão processos endotérmicos e exotérmicos, como a fusão, a cristalização ou as transições vítreas.
A equação da TGA mostra a variação relativa de massa de uma amostra em função da temperatura ou do tempo.
Serve para analisar processos de decomposição, oxidação, evaporação e redução, e fornece informações valiosas sobre a estabilidade térmica e a composição dos materiais.
Configurações do sistema e ambientes de medição
Os aparelhos da série STA da Linseis têm uma estrutura modular e podem ser adaptados de forma flexível às mais variadas aplicações.
Dependendo da tarefa de medição, podem ser utilizados diferentes tipos de fornos – desde fornos de baixa temperatura até sistemas de alta temperatura com intervalos de medição de –150 °C a 2400 °C. Esta flexibilidade permite análises precisas tanto de materiais orgânicos como inorgânicos.
Além disso, existem várias opções de atmosfera estão disponíveis: As medições podem ser efectuadas em ambientes pode efetuar medições em ambientes inertes, oxidantes, redutores ou sob vácuo. ambiente. O controlo preciso do gás garante condições reprodutíveis e uma linha de base estável em toda a gama de temperaturas.
Os sensores de alta resolução disponíveis opcionalmente e a tecnologia de pesagem diferencial garantem uma deteção particularmente sensível mesmo das mais pequenas alterações de massa. Em combinação com a excelente estabilidade de temperatura da tecnologia de fornos Linseis, assegura máxima precisão de medição e repetibilidade e repetibilidade.
Medição possível
Medição possivelmente possível
Não é possível efetuar a medição
| Messgröße/Anwendung | STA L81 | STA L81 Nuklear | STA L82 | STA L84 HP | STA L85 HP | STA/TGA L86 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Phasenübergänge / Schmelzpunkte |  | | | | |  |
| Oxidations- / Reduktionsreaktionen | | | | | | |
| Zersetzung / Verbrennung | | | | | | |
| Reaktionskinetik | | | | | | |
| Reaktionsenthalpien (endo/exo) | | | | | | |
| Wasser- / Feuchtebestimmung | | | | | | |
| Reaktivgasatmosphäre (Wasserstoff/korrosive Gase) | | | | | | |
| Messungen unter erhöhtem Druck (> 5 bar) |  | | | | | |
| Kopplung mit Gasanalyse (MS/FTIR) | | | | | | |
Extensões
Para otimizar o desempenho dos dilatómetros, estão disponíveis vários módulos adicionais e de expansão. módulos adicionais e de expansão estão disponíveis. Estes permitem que o sistema de medição seja personalizado para aplicações, materiais ou condições de processo específicos.
Através de sistemas de controlo de gás adicionais é possível ajustar com precisão atmosferas definidas, como ar, vácuo ou gás inerte – o ideal para amostras sensíveis à oxidação ou reativas.
Sensores de força e unidades de carga alargam a medição a parâmetros termomecânicos, como o comportamento à pressão ou à deformação.
Com extensões óticas ou à base de laser é possível medir variações de comprimento sem contacto e com alta resolução.
Outros complementos, como trocadores automáticos de amostras, dispositivos de segurança e calibração ou módulos de software para análise de dados aumenta a eficiência, a segurança e a reprodutibilidade das medições.
Isto significa que os dilatómetros Linseis podem ser configurados individualmente – para máxima flexibilidade na investigação, desenvolvimento e garantia de qualidade.
L40 SEGURANÇA DO GÁS
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As tuas vantagens - Caraterísticas únicas dos sistemas Linseis STA
Há décadas que a Linseis é considerada uma das pioneiras tecnológicas na análise térmica.
Os nossos sistemas STA combinam a máxima precisão, flexibilidade modular e tecnologia superior de sensores e fornos – para resultados fiáveis e reproduzíveis na investigação, desenvolvimento e garantia de qualidade.
1. Tecnologia de sensores substituíveis pelo utilizador
O sistema modular de sensores permite a utilização intercambiável de sensores TG, DSC e DTA – diretamente pelo utilizador, sem necessidade de intervenção técnica.
Assim, é possível adaptar as tarefas de medição de forma flexível, minimizar os tempos de manutenção e reduzir os custos – uma vantagem clara em relação aos sensores fixos de outros fornecedores.
2. A gama de temperaturas mais ampla da sua classe
Com vários tipos de fornos que vão de –150 °C a +2400 °C, a Linseis oferece a maior intervalo de temperaturas coberto no mercado.
Os fornos combináveis de baixa temperatura, alta temperatura e especiais permitem análises precisas dos mais diversos materiais – desde polímeros a cerâmicas e metais.
3. Precisão de medição superior graças à arquitetura protegida do sensor
A tecnologia patenteada tecnologia de sensores Tri-Couple e Calvet proporciona uma estabilidade de sinal e uma homogeneidade de temperatura excecionais em toda a gama de medição.
Assim, a Linseis consegue uma maior sensibilidade do DSC e menor desvio do que os modelos da concorrência – especialmente em medições de longa duração e a altas temperaturas.
4. Opções de vácuo e alta pressão até 150 bar
Os modelos STA da Linseis podem ser utilizados sob vácuo controlado (até 10⁻⁵ mbar) ou em condições de sobrepressão até 150 bar
Isso abre novas possibilidades para testes de sorção, cinética de reações ou simulações de processos em condições reais.
Porquê Linseis - A diferença na análise térmica simultânea
Longo prazo Investimento com valor acrescentado
A Linseis não se concentra apenas na precisão, mas também no valor acrescentado sustentável ao longo de todo o ciclo de vida.
Os nossos sistemas oferecem os custos operacionais mais baixos da sua classe – graças a componentes duráveis e de baixa manutenção, ao design robusto e à manutenção inteligente do software.
Menos chamadas de serviço, tempos de inatividade mais curtos e actualizações remotas contínuas garantem a máxima disponibilidade do sistema e a preparação para o futuro – durante décadas.
Personalizado Soluções – flexibilidade como padrão
Cada tarefa de medição é única – e é por isso que a Linseis não fabrica dispositivos padrão, mas sim sistemas personalizados adaptados precisamente à sua aplicação.
Quer necessite de um forno especial, sensores especiais, uma gama de temperaturas alargada ou integração de software específica para o cliente – a nossa experiente equipa de engenharia desenvolve soluções que correspondem perfeitamente aos seus requisitos.
Com a nossa arquitetura modular de produtos, a individualização torna-se padrão – de forma rápida, precisa e fiável.
Pioneiros tecnológicos e força inovadora desde 1957
A Linseis é pioneira tecnológica em análise térmica há mais de seis décadas.
Com a mais alta taxa de produção interna da indústria e um excelente departamento de I&D, são criados sistemas que estabelecem novos padrões de precisão, estabilidade e personalização.
Desde a estrutura mecânica à eletrónica e ao software, todos os elementos centrais do sistema são desenvolvidos internamente – para uma tecnologia de medição tecnologicamente perfeita e intransigentemente precisa “Made in Germany”.
Conhecimentos de software ao mais alto nível
Com o novo conjunto de software LiEAP, a Linseis está a redefinir o padrão da análise térmica.
De conceção modular, utilização intuitiva e equipado com funções de avaliação e remotas de última geração, garante a máxima eficiência, transparência e controlo em cada etapa do processo.
Áreas de aplicação da análise térmica simultânea
Perguntas frequentes sobre a análise térmica simultânea
Como funciona uma balança de trave
Como funciona o princípio do fluxo forçado?
O princípio patenteado de fluxo forçado oferece vantagens consideráveis na análise de reacções gás-sólido. O controlo preciso do ambiente de reação permite a realização de condições de medição reprodutíveis, enquanto o fluxo contínuo de gás acelera significativamente as reacções lentas e assegura uma mistura uniforme dos reagentes. Isto leva a uma cinética de reação melhorada e a uma interpretação mais fiável de processos complexos. Ao mesmo tempo, o princípio do fluxo forçado permite a análise contínua em tempo real, de modo a que as reacções possam ser monitorizadas e controladas imediatamente. A tecnologia também é escalável e pode ser adaptada de forma flexível a diferentes volumes de amostra e taxas de fluxo – uma vantagem decisiva para a otimização dos processos de desenvolvimento e produção. Como o fluxo forçado está disponível tanto para a termogravimetria (TGA) como para a análise térmica diferencial (DTA), expande significativamente a gama de aplicações destes métodos e permite opções de investigação mais precisas e avançadas na análise térmica.
Para que aplicações são vantajosas as medições simultâneas TG-DSC/DTA em comparação com dispositivos separados (TGA e DSC)?
A medição simultânea TG-DSC/DTA com o STA L81 permite registar alterações de peso e efeitos térmicos sob condições exatamente idênticas no mesmo material de amostra. Isto evita os desvios que podem ocorrer em medições separadas devido a diferenças na geometria da amostra, na taxa de aquecimento ou na atmosfera.
Isto é particularmente vantajoso para reacções complexas, em várias fases ou processos sobrepostos – por exemplo, quando uma perda de massa (TG) e um evento térmico (DSC/DTA) coincidem no tempo. A correlação direta de ambos os sinais permite uma interpretação mais precisa, como por exemplo, distinguir se um efeito térmico é acompanhado por uma alteração de massa ou não.
Este procedimento simultâneo também poupa tempo, uma vez que só é necessária uma medição, e reduz o consumo de amostras, o que é particularmente vantajoso para materiais raros ou caros.
As medições dependentes da pressão também podem ser efectuadas com dispositivos STA?
Sim, com a configuração correta, os sistemas STA da Linseis também podem efetuar medições dependentes da pressão. Fornos especiais de alta pressão, unidades de sensores reforçados e módulos precisos de controlo de gás estão disponíveis para este fim, permitindo uma operação segura e estável sob pressão aumentada.
Estas extensões são particularmente adequadas para simulações realistas de processos, por exemplo, na investigação de materiais, no desenvolvimento de catálise ou em estudos de reacções relevantes para a segurança.
Recomendamos uma breve consulta para otimizar a conceção. Teremos todo o gosto em ajudar-te a definir o equipamento certo e a gama de pressão adequada para a tua aplicação específica.
É possível efetuar medições em atmosferas de hidrogénio e de vapor de água com os dispositivos STA?
Sim, os sistemas STA da Linseis podem – com o equipamento apropriado – ser operados tanto em atmosferas de hidrogénio como de vapor de água. Para medições em hidrogénio, estão disponíveis módulos de gás testados em termos de segurança, fornos de alta temperatura adequados e equipamento de monitorização para garantir um funcionamento controlado e seguro.
As atmosferas de vapor de água podem ser criadas utilizando sistemas de humidificação, linhas de gás aquecidas e linhas de fornecimento de gás com temperatura estabilizada. Esta configuração evita a condensação e assegura condições de medição estáveis e reprodutíveis em toda a gama de temperaturas.
Estas opções de atmosfera são particularmente relevantes para aplicações no desenvolvimento de materiais, na investigação da corrosão, na catálise e na tecnologia da energia e dos combustíveis.
Os dispositivos STA podem ser acoplados a analisadores de gases e é possível a análise de gases in situ?
Sim, os sistemas STA da Linseis podem ser acoplados a vários analisadores de gás, como os sistemas FTIR, MS ou GC. Isto permite a análise in-situ dos gases libertados durante a medição. O acoplamento é efectuado através de linhas de transferência aquecidas, que asseguram um fluxo de gás sem condensação e permitem uma sincronização temporal precisa entre os eventos térmicos e a composição do gás.
Esta combinação cria um valor acrescentado significativo, uma vez que revela não só as alterações térmicas e relacionadas com a massa da amostra, mas também a identidade química dos gases produzidos ou libertados. Isto é ideal para a caraterização de materiais, estudos de decomposição e pirólise, mecanismos de reação e aplicações sofisticadas de I&D.
Quais são as vantagens da conceção em escala dos dispositivos LINSEIS STA - e porque é que a combinação de TG e DSC num único sistema é tão eficiente?
A conceção da balança dos sistemas LINSEIS STA baseia-se num princípio de medição compensada em que um contrapeso iguala a massa da amostra. Isto aumenta a sensibilidade, as influências térmicas e gravimétricas são minimizadas e mesmo as mais pequenas alterações de massa podem ser registadas de forma fiável. O design simétrico reduz as perturbações causadas por vibrações e interferências, enquanto a construção permanece insensível à gravidade local, às flutuações de temperatura e às influências ambientais. O resultado é a maior precisão possível, combinada com um sistema de fácil manutenção que – dependendo do modelo – pode processar massas de amostras de mg a 50 g.
A combinação simultânea de TG e DSC num único dispositivo oferece vantagens adicionais: A amostra e a referência encontram-se em geometria idêntica, sob o mesmo perfil de temperatura, a mesma atmosfera e humidade idêntica. Isto resulta em condições de medição comparáveis e consistentes, que aumentam significativamente tanto a validade como a reprodutibilidade.
O que é que o método de fluxo de calor DSC mede e como é que os efeitos térmicos na amostra são analisados?
O método de fluxo de calor DSC mede a diferença de energia entre uma amostra e um material de referência enquanto ambos seguem um programa de temperatura definido. Esta entrada de energia é apresentada como um sinal diferencial. Os efeitos térmicos como a fusão, cristalização, reacções ou decomposição aparecem como picos caraterísticos.
A área do pico corresponde à entalpia transformada, enquanto a direção do pico indica se o processo é endotérmico (para baixo) ou exotérmico (para cima).
Ao representar a diferença de temperatura ao longo do tempo, é possível registar com precisão até as mais pequenas alterações energéticas – uma base fiável para a análise de transições de fase, reações e comportamento de estabilidade.
Porque é que a Análise Térmica Simultânea (STA) fornece resultados mais precisos e abrangentes do que as medições separadas de TGA e DSC?
A Análise Térmica Simultânea (STA) combina a termogravimetria (TGA) com a calorimetria DSC ou DTA num único sistema de medição. Isto fornece informações significativamente mais abrangentes e precisas sobre a estabilidade térmica, a reatividade e a composição de um material do que seria possível com métodos de medição separados.
No sistema STA, ambos os sinais de medição funcionam em condições idênticas – a mesma atmosfera, caudal de gás, taxa de aquecimento, geometria da amostra e contacto térmico idêntico. Estas condições de enquadramento padronizadas eliminam as incertezas típicas de medições separadas, por exemplo, devido a inomogeneidades da amostra ou a diferentes campos de temperatura. O resultado são dados consistentes, reprodutíveis e altamente precisos.
Como a TGA e a DSC são registadas simultaneamente, a STA também poupa tempo de medição valioso e permite uma comparação direta entre alterações de massa e efeitos energéticos. Isto facilita consideravelmente a diferenciação e interpretação de reacções – por exemplo, a classificação clara de processos endotérmicos e exotérmicos, que a TGA por si só não consegue distinguir.
O STA é, portanto, ideal para determinar numerosos parâmetros térmicos do material, incluindo
Entalpias e energias de fusão
Capacidade térmica específica
Transição vítrea
Cristalinidade
Entalpias de reação
Estabilidade térmica e oxidativa
Processos de envelhecimento
Pureza e transformações de fase
Equilíbrio sólido/líquido, eutéctica, polimorfismo
Identificação de amostras e alterações de massa
Ao combinar dois métodos complementares, a STA fornece uma visão muito mais profunda dos processos térmicos e optimiza tanto a qualidade como a eficiência da análise.
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