Índice
Identificar materiais e comparar dados de medição – confrontar propriedades térmicas com valores de referência e medições próprias dentro de uma base de dados comum.
As medições térmicas e termofísicas fornecem informações características sobre o comportamento dos materiais. Temperaturas de fusão, transições vítreas, variações de massa ou propriedades de transporte térmico podem ajudar a caracterizar materiais e a identificar diferenças entre amostras.
Frequentemente, após a avaliação, surge ainda outra questão: como atribuir as propriedades determinadas a um material ou compará-las com resultados de medição já conhecidos?
A LINSEIS Thermal Library amplia o software de avaliação LiEAP com uma pesquisa baseada em base de dados e a comparação de dados de medição térmica. As propriedades avaliadas de uma medição podem ser confrontadas com dados de referência existentes, bem como com medições próprias guardadas.
Ao mesmo tempo, é possível completar a base de dados com novos materiais e medições de referência. Assim, com a utilização crescente, cria-se uma base de conhecimento individual, à qual se pode recorrer em futuras investigações de materiais.
Da medição à comparação de materiais
Em muitos laboratórios, são analisados regularmente materiais semelhantes. Os dados de medição resultantes contêm informações valiosas, mas são frequentemente guardados apenas no âmbito de projetos individuais.
Para comparar uma nova amostra com investigações anteriores, é necessário primeiro localizar as medições correspondentes e confrontar os respetivos resultados.
A Thermal Library apoia esta etapa de trabalho, reunindo as propriedades de materiais avaliadas numa base de dados pesquisável.
Além dos valores de referência e da literatura existentes, é possível guardar resultados de medição próprios e utilizá-los em comparações posteriores. Desta forma, materiais já caracterizados podem ser utilizados de forma direcionada como referência para novas investigações.
Como funciona a LINSEIS Thermal Library?
O processo básico compreende cinco etapas:
Medição → Avaliação → Seleção de características → Pesquisa na base de dados → Comparação
Realizar e avaliar a medição
Em primeiro lugar, a amostra é analisada com o respetivo sistema de medição LINSEIS. Os dados de medição registados são depois abertos e avaliados no software de avaliação LiEAP.
As propriedades determinadas dependem do método de medição utilizado.
Numa medição DSC, podem ser determinadas, por exemplo, temperaturas de pico características, entalpias de fusão ou transições vítreas. Numa análise termogravimétrica, por outro lado, destacam-se as variações de massa e os respetivos intervalos de temperatura.
Estes resultados de avaliação constituem a base para a posterior pesquisa na base de dados.
Selecionar as propriedades de material relevantes
Após a avaliação, são definidas as propriedades a utilizar na comparação com os materiais existentes. Numa medição TGA, podem ser selecionadas, por exemplo, uma variação de massa relativa e a temperatura do respetivo evento.
Para medições DSC, estão disponíveis como características de comparação, entre outras, as temperaturas de pico, as temperaturas de fusão ou as áreas dos picos.
A seleção depende da questão em causa. Nem todos os eventos térmicos são igualmente adequados para distinguir um material.
Através da combinação direcionada de várias características, a pesquisa pode concentrar-se nas propriedades relevantes para a investigação atual.
Ter em conta as condições de medição
Os resultados de medição térmica não dependem exclusivamente do material analisado. As condições do ensaio também podem influenciar o andamento de uma curva de medição e os valores característicos determinados.
Incluem-se aqui, por exemplo, a taxa de aquecimento, a atmosfera gasosa ou outros parâmetros de medição específicos do método.
A Thermal Library permite considerar estas condições como filtros na pesquisa da base de dados.
Isto é especialmente relevante quando se comparam resultados de diferentes medições. Assim, podem ser privilegiados, por exemplo, conjuntos de dados obtidos em condições de ensaio semelhantes.
Uma comparação de materiais com sentido pressupõe, no entanto, que os parâmetros e as condições de medição selecionados sejam tecnicamente compatíveis entre si.
Pesquisar na base de dados materiais correspondentes
Após a seleção das características, a pesquisa na base de dados é iniciada.
A Thermal Library compara as propriedades selecionadas com os conjuntos de dados existentes. Podem ser considerados tanto dados de referência disponibilizados como medições próprias guardadas.
A base de dados pode conter, por exemplo, informações de referência sobre diferentes matérias-primas, qualidades de material, lotes de produção ou normas internas.
A comparação não se baseia, portanto, apenas em dados de materiais disponíveis de forma geral, podendo também recorrer ao conhecimento já existente no próprio laboratório.
Avaliar e comparar os resultados da pesquisa
Os resultados da pesquisa na base de dados são apresentados numa vista geral.
Para cada conjunto de dados encontrado, a Thermal Library apresenta um valor percentual de correspondência. Este descreve o grau de coincidência entre as propriedades selecionadas da medição atual e a respetiva entrada na base de dados.
Desta forma, é possível comparar vários materiais de referência potencialmente adequados.
A pesquisa demora, normalmente, entre um e dois segundos.
Importante para a interpretação: uma elevada percentagem de correspondência não significa automaticamente que um material tenha sido identificado de forma inequívoca. O valor descreve, em primeiro lugar, a coincidência das características consideradas. Para uma atribuição de material fiável, é também necessário ter em conta as condições de medição, a relevância das propriedades selecionadas e, se aplicável, outros resultados de investigação.
Identificação de materiais com DSC, TGA e STA
As propriedades de material utilizadas na pesquisa da base de dados dependem do método de medição. O princípio pode ser explicado de forma particularmente clara com base na calorimetria diferencial de varrimento e na análise termogravimétrica.
DSC: transições térmicas como características distintivas
A calorimetria diferencial de varrimento (Differential Scanning Calorimetry, DSC) destina-se à análise de transições e reações térmicas. Incluem-se aqui, por exemplo, processos de fusão e cristalização, bem como transições vítreas.
Muitos materiais apresentam eventos térmicos característicos em condições de ensaio definidas. As temperaturas e entalpias assim determinadas podem fornecer indicações importantes sobre a composição e o estado do material.
Na Thermal Library, os respetivos resultados de avaliação podem ser utilizados como características para a comparação com dados de referência existentes.
Numa amostra de polímero, por exemplo, as temperaturas de fusão determinadas podem ser comparadas com materiais de referência guardados. Se várias propriedades características coincidirem, isso pode ajudar a delimitar os materiais potenciais.
No entanto, diferentes polímeros podem apresentar transições térmicas semelhantes. Também a cristalinidade, os aditivos e o historial térmico influenciam o resultado da medição. Por isso, a atribuição não deve basear-se apenas numa única temperatura de pico.
TGA: utilizar as variações de massa para a comparação de materiais
Na análise termogravimétrica (TGA), a massa de uma amostra é registada continuamente durante um programa de temperatura definido.
A evaporação, a decomposição ou reações químicas podem originar variações de massa características.
Além da magnitude da perda de massa, as temperaturas e os intervalos de temperatura em que ocorre uma variação de massa podem fornecer informações importantes.
A Thermal Library permite utilizar estas propriedades na comparação com dados de materiais existentes.
Um exemplo de aplicação típico é a análise de plásticos com diferentes teores de carga. Aqui, os intervalos de decomposição característicos e a massa residual podem indicar diferenças entre as amostras.
Neste contexto, é especialmente importante ter em conta a atmosfera gasosa e a taxa de aquecimento, uma vez que podem influenciar o comportamento termogravimétrico.
STA: analisar vários sinais de medição em conjunto
A análise térmica simultânea (STA) combina informações de medição termogravimétrica e calorimétrica num único ensaio.
Desta forma, estão disponíveis tanto dados sobre a variação de massa como informações sobre eventos térmicos.
Numa análise de materiais, podem ser avaliados em conjunto, por exemplo, uma perda de massa característica e um evento térmico que ocorra simultaneamente.
A combinação de diferentes informações de medição pode ajudar a caracterizar os materiais de forma mais diferenciada do que com base num único sinal de medição.
Criar uma base de dados de referência própria
Além da comparação com dados de referência já existentes, a Thermal Library permite criar uma base de dados de materiais própria.
Novas medições podem ser registadas e utilizadas como referência em investigações posteriores.
Desta forma, o conhecimento sobre materiais desenvolvido no laboratório pode ser alargado progressivamente.
Comparar materiais recorrentes de forma direcionada
Especialmente em materiais analisados regularmente, uma base de dados de referência própria pode facilitar a comparação de novas amostras.
No controlo de qualidade, por exemplo, podem ser guardados dados de medição de matérias-primas aprovadas como base de comparação. Novos lotes de material podem, assim, ser confrontados com estas referências com base em propriedades térmicas selecionadas.
Também na investigação e desenvolvimento, uma coleção estruturada de medições próprias pode ser útil.
Ao analisar diferentes formulações de material ou fases de desenvolvimento, as respetivas propriedades características podem ser guardadas e, mais tarde, reutilizadas em novas comparações.
Cria-se assim uma base de dados que não documenta apenas resultados de medição individuais, mas que também apoia o desenvolvimento e a avaliação de materiais.
Medições de referência em condições comparáveis
Para uma comparação fiável, as medições de referência e de amostra devem ser realizadas em condições o mais comparáveis possível.
Diferentes taxas de aquecimento, atmosferas ou preparações de amostra podem conduzir a resultados divergentes, mesmo tratando-se do mesmo material.
Por isso, os parâmetros de ensaio relevantes devem ser considerados em conjunto com as propriedades de material avaliadas.
A possibilidade de incluir as respetivas condições de medição na pesquisa da base de dados favorece uma seleção mais precisa das medições de referência adequadas.
Visualização criada com geração de imagens baseada em IA.
Thermal Library e LiEAP: utilizar dados de medição em conjunto
A Thermal Library está integrada, como extensão opcional, no conceito de software da LINSEIS LiEAP.
Enquanto o LiEAP apoia a preparação, a execução e a avaliação das medições, a Thermal Library complementa o fluxo de trabalho com a comparação, baseada em base de dados, de propriedades de material já determinadas.
Os dados de medição avaliados podem, assim, não só ser analisados no âmbito de um único projeto, mas também associados a informações de referência já existentes.
Isto permite um processo contínuo, desde a medição até à avaliação do material:
Preparação da medição → Aquisição de dados → Avaliação → Comparação na base de dados → Documentação
Para laboratórios que analisam regularmente materiais semelhantes, pode assim criar-se uma ligação estruturada entre os resultados de medição atuais e o conhecimento de materiais já existente.
Saber mais sobre a preparação de medições, a aquisição de dados e a avaliação com a LINSEIS LiEAP.
Utilizar os dados de medição a longo prazo como conhecimento de materiais
A LINSEIS Thermal Library complementa a avaliação clássica de dados de medição com a possibilidade de comparar sistematicamente propriedades de material características com referências existentes.
Através da combinação entre a pesquisa na base de dados, a consideração das condições de medição relevantes e o armazenamento de medições de referência próprias, os resultados de medição podem ser utilizados para além de investigações individuais.
Cria-se assim uma base de dados de materiais em crescimento, que apoia a comparação de novas amostras e torna acessível o conhecimento já existente para futuras tarefas de investigação e ensaio.
