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Introduzione - Perché l'analisi dei guasti termici è fondamentale
La produzione additiva si è affermata come tecnologia trasformativa nella produzione industriale, in particolare nello sviluppo di prototipi funzionali. Permette di realizzare geometrie molto complesse che sarebbero quasi impossibili da produrre con i metodi di produzione tradizionali. Tuttavia, questo elevato grado di libertà di progettazione introduce anche nuove sfide per il controllo della qualità: Nella produzione additiva, i componenti vengono costruiti strato per strato, il che significa che anche i più piccoli difetti dei materiali o le deviazioni del processo possono accumularsi e compromettere la funzionalità del prodotto finale.
Una caratteristica fondamentale della qualità è il comportamento termico dei materiali utilizzati. Le differenze
In questo contesto, l’analisi termica sta diventando sempre più importante, soprattutto la calorimetria a scansione differenziale (DSC). Essa offre la possibilità di testare i materiali per verificare la presenza di anomalie termiche sia prima che dopo il processo di stampa. Questo non solo permette di valutare meglio la qualità del materiale, ma quantifica anche l’influenza di parametri di processo come la velocità di raffreddamento o le condizioni di stoccaggio.
L’obiettivo di questo articolo è illustrare i vantaggi pratici della DSC per la produzione additiva di prototipi funzionali. L’attenzione si concentra meno sui dettagli tecnici della metodologia di misurazione e più sul suo contributo alla prevenzione degli errori, alla valutazione dei materiali e all’ottimizzazione dei processi. L’attenzione si concentra su applicazioni specifiche, sui risultati attuali della ricerca e sul loro trasferimento nella routine industriale.
Analisi termica con DSC: fondamenti e potenzialità
La calorimetria differenziale a scansione (DSC) è una tecnica termoanalitica utilizzata per misurare la quantità di calore assorbita o rilasciata da un campione durante un ciclo di temperatura programmato. Il metodo si basa sul confronto del flusso di calore tra il campione in esame e un riferimento inerte in condizioni identiche. Ogni volta che nel campione si verifica una transizione fisica o chimica, come la fusione, la cristallizzazione o una reazione, il flusso di calore cambia in modo misurabile.
Valutando le reazioni termiche in condizioni di temperatura definite, è possibile registrare in modo oggettivo le fluttuazioni, gli effetti dell’invecchiamento o le disomogeneità specifiche del materiale. Ciò consente di valutare in modo affidabile la consistenza del materiale e di adattare in modo specifico le condizioni di stoccaggio e i parametri di produzione al rispettivo comportamento del materiale.
In pratica, questo significa che un materiale polimerico di partenza come la poliammide 12 può presentare un comportamento di fusione diverso a seconda dello stoccaggio o del pretrattamento termico, con un impatto diretto sulla qualità del componente. La DSC può essere utilizzata per determinare se la polvere è ancora lavorabile a causa della degradazione termica, della cristallizzazione o della modifica degli additivi. Allo stesso tempo, il metodo può essere utilizzato anche dopo il processo di stampa, ad esempio per esaminare l’omogeneità delle strutture o per rilevare trasformazioni di fase indesiderate.
Un vantaggio particolare della DSC è la sua idoneità alle analisi comparative: confrontando direttamente polveri fresche, usate e riciclate, è possibile trarre conclusioni sull’invecchiamento, la stabilità e la riciclabilità dei materiali. Questo aspetto è particolarmente importante per le aziende che si affidano al riutilizzo multiplo dei loro materiali per motivi di costo. Studi come quello di Rüppel et al. (2022) dimostrano che i parametri termici possono cambiare in modo significativo con l’uso ripetuto, con un impatto diretto sulla qualità di stampa.
Un’altra area di applicazione è lo sviluppo mirato di nuove combinazioni di materiali: La DSC può fornire informazioni sul comportamento termico omogeneo di miscele o copolimeri, sulla distribuzione uniforme degli additivi o sulla presenza di reazioni collaterali indesiderate. Il metodo funge quindi anche da collegamento tra lo sviluppo dei materiali e la progettazione dei processi, un fattore decisivo in un ambiente industriale in cui i cicli di innovazione sono sempre più brevi.
Questi parametri sono fondamentali per la produzione additiva, in quanto non solo determinano l’apporto di energia e le finestre di processo, ma decidono anche se un materiale è adatto a determinate applicazioni. Ad esempio, una cristallinità troppo bassa può portare a deformazioni, mentre una temperatura di fusione troppo alta impedisce una fusione completa. Il DSC permette di analizzare queste proprietà nel materiale grezzo o di verificarle dopo il processo di stampa.
Inoltre, la DSC può essere utilizzata per studiare gli effetti degli additivi o dei processi di invecchiamento. Ciò è particolarmente importante quando si riutilizzano polveri riciclate o si testano nuove miscele di materiali. La riutilizzabilità di polveri polimeriche come il PA12, ad esempio, dipende fortemente dal fatto che le loro proprietà termiche cambino significativamente durante il processo di stampa (Rüppel et al., 2022).
Tre esempi pratici di utilizzo del DSC
Polvere metallica per SLM: leghe Fe-Si
Le leghe di Fe-Si, come il Fe-6,5% Si, offrono un’elevata permeabilità magnetica e basse perdite magnetiche, che le rendono particolarmente ricercate per le applicazioni elettriche. Tuttavia, queste leghe sono molto fragili e quindi hanno una formabilità limitata. Nel processo di fusione convenzionale, le geometrie possibili sono limitate: un tipico esempio di scenario applicativo per la produzione additiva. Allo stesso tempo, a causa delle loro proprietà fisiche, questi materiali richiedono un controllo particolare del processo di fusione laser selettiva (SLM).
In uno studio di Gao et al. (2023), la caratterizzazione termica di queste leghe è stata eseguita utilizzando la DSC. Tra le altre cose, gli autori sono riusciti a quantificare la temperatura di Curie, l’entalpia di fusione e le transizioni di fase solide. Queste informazioni sono state utilizzate per trarre conclusioni sulla stabilità termica delle leghe durante il processo laser. La regolazione mirata dei parametri di processo basata su questi dati ha permesso di ridurre al minimo le cricche e i difetti di struttura nei componenti finali. Questo esempio dimostra come la DSC possa servire non solo come strumento diagnostico, ma anche come strumento per l’ottimizzazione del processo (Gao et al., 2023).
Poliammide 12 nel processo PBF
Poliammide 12 (PA12) è il polimero più utilizzato nel processo di Powder Bed Fusion (PBF), soprattutto nella sinterizzazione laser. La qualità dei componenti ottenuti dipende in gran parte dal controllo del processo termico, in particolare dalla cosiddetta “finestra di sinterizzazione”. Questa descrive l’intervallo di temperatura tra l’inizio del processo di cristallizzazione e la completa fusione. Solo quando la polvere si trova all’interno della finestra di sinterizzazione stabile è possibile produrre componenti densi e dimensionalmente stabili.
Rüppel et al. (2022) hanno utilizzato il DSC per dimostrare che le proprietà termiche del PA12 sono sensibili alle influenze esterne. Sono riusciti a dimostrare che la durata dell’immagazzinamento, l’assorbimento di umidità e il precarico termico portano a variazioni significative della finestra di sinterizzazione. Questi cambiamenti hanno un impatto diretto sull’affidabilità del processo e sull’accuratezza dimensionale delle strutture stampate. Lo studio ha permesso di definire i criteri per il riutilizzo delle polveri e di stabilire i limiti di invecchiamento consentiti, un contributo decisivo all’uso sostenibile dei materiali in ambito industriale.
Leghe di alluminio nella produzione di colate additive
La DSC è molto importante anche per i materiali metallici al di fuori della fusione laser. Un esempio è l’analisi delle leghe di alluminio come la
Schwienheer et al. (2023) hanno studiato il trattamento termico mirato di questa lega per migliorarne le proprietà meccaniche. Il DSC è stato utilizzato per determinare le temperature di trasformazione e i cambiamenti di fase caratteristici, che sono stati poi utilizzati come base per cicli di trattamento termico personalizzati. Il risultato è stato un aumento significativo della duttilità, pur mantenendo la resistenza: un compromesso tipico dell’ingegneria di fonderia che è stato risolto in modo specifico grazie ai dati di misurazione DSC. Questa applicazione dimostra che l’analisi termica può essere fondamentale non solo per la produzione additiva in sé, ma anche per le fasi di processo a valle, come il trattamento termico e i test finali.
Garanzia di qualità e implementazione nell'industria
L’uso industriale della calorimetria differenziale a scansione (DSC) per l’assicurazione della qualità nella produzione additiva sta diventando sempre più importante. Se all’inizio il processo era utilizzato principalmente nella ricerca e nello sviluppo, ora si sta affermando anche nei processi legati alla produzione. Il valore aggiunto non risiede solo nella caratterizzazione precisa dei materiali, ma soprattutto nella capacità di individuare precocemente le deviazioni termiche indotte nel processo di produzione e di adottare contromisure mirate.
Un’area di applicazione fondamentale è l’ispezione delle merci in arrivo. Prima ancora di iniziare il processo di stampa, è possibile utilizzare un’analisi DSC standardizzata per determinare se un lotto di materiale soddisfa le specifiche termiche richieste. Questo è particolarmente importante per i polimeri igroscopici come il PA12, poiché anche lievi scostamenti nell’umidità residua o nella cristallinità possono influenzare il comportamento di stampa. Analizzando il comportamento di fusione e cristallizzazione, è possibile identificare chiaramente tali deviazioni del materiale, molto prima che diventino visibili nel componente.
Un’altra area di applicazione è la validazione dei processi. In questo caso, il DSC viene utilizzato per esaminare i campioni di prova o i campioni di riferimento prelevati dal processo di produzione per verificarne la coerenza termica. In questo modo i produttori possono determinare se le condizioni di stampa effettive (ad esempio, la potenza del laser, il tempo di esposizione o la velocità di raffreddamento) corrispondono ai parametri previsti. Questo controllo aggiuntivo è un contributo prezioso alla minimizzazione dei rischi, soprattutto in settori critici per la sicurezza come l’aerospaziale e la tecnologia medica.
La DSC fornisce anche preziose indicazioni sul riciclo dei materiali in polvere. I processi di fabbricazione additiva, come la sinterizzazione laser, consentono in genere un uso multiplo della polvere non sinterizzata. Tuttavia, ogni riutilizzo modifica le proprietà termiche del materiale, ad esempio attraverso l’invecchiamento, i danni termici o la perdita di additivi. La DSC può registrare oggettivamente questi cambiamenti e indicare quando un materiale perde la sua utilizzabilità. Rüppel et al. (2022), ad esempio, hanno documentato uno spostamento dell’intervallo di cristallizzazione del PA12 dopo diversi cicli di riciclo, che ha avuto un impatto diretto sulla stabilità dimensionale e sulla densità dei componenti.
Inoltre, la DSC viene utilizzata per la qualificazione di nuovi materiali o miscele di materiali. Nei progetti di innovazione industriale in cui si testano nuovi tipi di polveri, additivi o miscele di polimeri, l’analisi termica è uno strumento indispensabile per valutare la processabilità. Le aziende la utilizzano, ad esempio, per verificare se i componenti della miscela sono termicamente compatibili o se la distribuzione omogenea nel processo è realisticamente realizzabile. Anche le reazioni indotte dal calore, come la reticolazione indesiderata, possono essere identificate e quantificate rapidamente grazie alla DSC.
Un aspetto da non sottovalutare è la tracciabilità e la documentazione: In molti settori regolamentati, c’è una crescente richiesta che la garanzia di qualità non solo abbia luogo, ma che sia anche sistematicamente documentata e convalidata. La valutazione dei dati DSC può essere integrata nei rapporti di prova digitali e nei sistemi di garanzia della qualità. Questo facilita gli audit, la tracciabilità e il miglioramento continuo dei processi.
Nel complesso, è chiaro che l’implementazione del DSC nella pratica industriale non è un approccio puramente accademico, ma piuttosto un investimento conveniente dal punto di vista economico e qualitativo. Offre alle aziende un ulteriore livello di controllo che aiuta a limitare le fonti di errore, ad aumentare l’affidabilità dei processi e a garantire la qualità dei prodotti a lungo termine. L’implementazione industriale delle misurazioni DSC assume solitamente la forma di protocolli di test standardizzati. Il DSC è particolarmente utile nelle ispezioni delle merci in arrivo, nella qualificazione dei lotti di nuovi materiali e nella convalida dei parametri di processo. In pratica, ciò significa che una misurazione DSC non solo fornisce informazioni sull’idoneità di una polvere, ma anche sulla possibilità di lavorarla in modo affidabile nella strategia di stampa prevista.
Il DSC svolge un ruolo importante anche nella ricerca sul riciclo dei materiali. Ad esempio, è in corso una ricerca sul PA12 per determinare come cambia il grado di cristallinità con il riutilizzo ripetuto e se questo porta a un cambiamento delle proprietà meccaniche dei componenti (Rüppel et al., 2022). Queste informazioni aiutano le aziende a prendere decisioni informate sull’uso dei materiali e a evitare perdite di qualità nei materiali riutilizzati.
Conclusione e panoramica
Gli esempi qui presentati dimostrano in modo impressionante che la calorimetria differenziale a scansione (DSC) è uno strumento versatile per l’assicurazione della qualità e il controllo dei processi nella produzione additiva. In particolare, nello sviluppo e nel collaudo di prototipi funzionali, consente di identificare tempestivamente le potenziali fonti di errore, sia nella selezione dei materiali, sia nel processo di stampa stesso, sia nel post-trattamento.
La capacità della DSC di fornire informazioni precise sul comportamento di fusione, sulla cristallinità e sulla stabilità termica apre un’ampia gamma di applicazioni: dall’ispezione delle merci in entrata all’ottimizzazione dei processi, fino allo sviluppo dei materiali. Le aziende che utilizzano sistematicamente l’analisi termica beneficiano di una migliore riproducibilità, di una maggiore efficienza dei materiali e di una riduzione degli scarti. Nei settori regolamentati con elevati requisiti di tracciabilità, come la tecnologia medica o l’aviazione, la DSC fornisce anche una prova documentabile della qualità termica dei materiali utilizzati.
Allo stesso tempo, il metodo offre anche un grande potenziale nella ricerca: progetti interdisciplinari, come lo sviluppo di nuove miscele di polimeri o lo studio di strategie di riciclaggio alternative, traggono vantaggio da una precisa caratterizzazione termica. La DSC sta acquisendo importanza anche nel contesto dell’economia circolare, in quanto aiuta a valutare oggettivamente la riutilizzabilità delle polveri.
Una prospettiva promettente è rappresentata dall’automazione e dalla digitalizzazione della valutazione dei dati. I moderni algoritmi di valutazione basati sull’apprendimento automatico, ad esempio, possono riconoscere gli schemi nei dati di misurazione termica, prevedere le anomalie o regolare automaticamente i parametri di processo. Ciò potrebbe consentire in futuro di integrare ancora di più il DSC nella catena dei processi industriali, magari anche come parte di gemelli digitali o di sistemi predittivi di garanzia della qualità.
In generale, chiunque voglia utilizzare la produzione additiva non solo per l’ottimizzazione della geometria, ma anche per l’integrazione funzionale e l’affidabilità del processo, troverà quasi impossibile fare a meno di un’analisi termica precisa. Il DSC è un processo chiave in questo senso: piccolo in termini di attrezzature, ma grande in termini di influenza sulla qualità, sull’innovazione e sull’efficacia dei costi.
Letteratura selezionata per ulteriori letture
- Gao, J., Zhang, H., Liu, S., et al. (2023).
Comportamento termico e microstruttura della lega Fe-Si prodotta mediante fusione laser selettiva. Materials Characterization, 194, 112520.
https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.112520 - Menczel, J. D., & Prime, R. B. (Eds.). (2009).
Analisi termica dei polimeri: Fondamenti e applicazioni. John Wiley & Sons.
https://doi.org/10.1002/9780470423837 - Rüppel, A., Dobner, K., Schild, A., et al. (2022).
Influenza del riutilizzo ripetuto sulle proprietà termiche e fisiche della polvere di PA12 per la sinterizzazione laser. Polymers, 14(15), 3120.
https://doi.org/10.3390/polym14153120 - Schwienheer, C., Bente, K., Buhl, J., et al. (2023).
Strategie di trattamento termico per componenti ibridi in alluminio fusi con additivi: Influenza sulla microstruttura e sulle proprietà meccaniche. Materials & Design, 230, 111946.
https://doi.org/10.1016/j.matdes.2023.111946
