Análise termomecânica
Análise termomecânica
A análise termomecânica é um método de análise térmica que é utilizado principalmente para medir o coeficiente de expansão térmica (CTE). O coeficiente de expansão térmica (CTE) e está, portanto, intimamente relacionada com a dilatometria está intimamente relacionada com a dilatometria.
A dilatometria mede a expansão sem carga e a análise termomecânica mede sob carga controlada. O deslocamento da haste de pressão em contacto com a amostra é medido em função da temperatura.
A estrutura de um termobalanço
Na termogravimetria clássica, uma amostra é geralmente colocada num cadinho de material inerte (por exemplo, platina, óxido de alumínio, ouro…) e colocada num sensor num forno que pode aplicar atmosferas e temperaturas controladas (Esquema 1).
Configuração de um analisador termomecânico mostrando a amostra, a haste do êmbolo e o sensor de deslocamento (LVDT)
Podem ser utilizadas forças mais elevadas e/ou êmbolos com uma ponta (êmbolos de penetração) para analisar o amolecimento das amostras. Isto é útil para medir a temperatura de transição vítrea (Tg) dos polímeros.
A análise termomecânica é muito mais sensível do que a frequentemente utilizada calorimetria diferencial de varrimento (DSC) . A sensibilidade pode ser aumentada através da utilização de forças oscilantes (por exemplo, sinusoidais, triangulares, rectangulares) que conduzem a um sinal de resposta oscilante.
Deteção da transição vítrea de um elastómero por TMA com força oscilante; a Tg foi encontrada a 29°C, o que é indicado por um forte aumento do sinal de resposta do detetor
Outros tipos de êmbolos e de dispositivos de medição permitem estimar o módulo de elasticidade ou medir o CET de fibras e películas. Neste último caso, a amostra é fixada num suporte de amostras especial e é aplicada uma ligeira tensão à amostra.
Vários sistemas de medição TMA
Propriedades e reacções da análise termomecânica
O TMA é utilizado em ciência dos polímeros para medir o coeficiente de expansão térmica (CTE) e o comportamento de tensão/deformação de fibras e películas. Durante o aquecimento de uma amostra de polímero, o solvente pode evaporar, pode ocorrer o endurecimento de partes não curadas e o rearranjo das cadeias de polímero, e/ou a recristalização pode ser detectada como retração (expansão negativa).
O comportamento de amolecimento e as temperaturas de transição vítrea (Tg) também podem ser investigados principalmente através da aplicação de uma força oscilante.
Normas para a análise termomecânica
- ISO 11359: Plásticos – Análise termomecânica (TMA)
Plásticos – Análise termomecânica (TMA) – Parte 1: Princípios gerais
Plásticos – Análise termomecânica (TMA) – Parte 2: Determinação do coeficiente de expansão térmica linear e da temperatura de transição vítrea
- ASTM E831 -19 Método de ensaio normalizado para a expansão térmica linear de materiais sólidos por análise termomecânica
- ASTM E2113 – 18 Métodos de ensaio normalizados para a calibração da extensão de analisadores termomecânicos
- ASTM E1363 – 18 Métodos de ensaio normalizados para a calibração da temperatura de analisadores termomecânicos