Análise térmica simultânea
Análise térmica simultânea – termogravimetria e calorimetria diferencial de varrimento
A análise térmica simultânea (STA) permite a análise simultânea de termogravimétrica (TG) ( TG ) (alterações de massa) e efeitos caloríficos (fluxo de calor) utilizando a calorimetria de varrimento diferencial (DSC).
Os métodos de análise TG e DSC são aplicados simultaneamente à mesma amostra. Os resultados de ambos os métodos de medição podem ser comparados diretamente. A influência de atmosferas de amostra alteradas no equilíbrio da reação, que pode ocorrer com medições individuais, é excluída.
Configuração de uma medição STA (análise térmica simultânea). Os valores DSC e TGA são determinados durante a medição.
Exemplo de medição: TGA e DSC
Decomposição da borracha num STA (TG+DSC), a curva cor-de-rosa é o sinal DTA/DSC, a curva azul é a perda de massa
As vantagens da análise térmica combinada
As vantagens da análise térmica simultânea são que os resultados de TG e DSC podem ser comparados e correlacionados entre si, uma vez que prevalecem exatamente as mesmas condições de medição e são excluídas as influências de diferentes preparações de amostras.
- A interpretação dos efeitos térmicos medidos é facilitada e as entalpias de conversão podem ser corrigidas em função das alterações de peso.
- Poupa material de amostra dispendioso e difícil de preparar.
- A análise térmica simultânea compensa as incertezas das medições separadas de TG e DTA/DSC causadas por inomogeneidades da amostra, geometria da amostra e imprecisões de temperatura.
Uma atribuição clara dos resultados de TG e DTA/DSC permite uma caraterização quase completa da amostra, especialmente para reacções complexas. A informação complementar obtida torna possível distinguir entre eventos endotérmicos e exotérmicos que não envolvem uma mudança de peso (por exemplo, fusão e cristalização) e aqueles que o fazem (por exemplo, degradação).