Análise gravimétrica de sorção
Dispositivos de medição para análise gravimétrica de sorção de UHV até 1000 bar
Os nossos aparelhos de medição GSA
A Linseis oferece uma vasta gama de dispositivos de medição para análise gravimétrica de sorção (GSA). As nossas soluções integradas oferecem a possibilidade de controlar a pressão, a temperatura e a dosagem de gás independentemente umas das outras, utilizando o software fornecido. Oferecemos duas células de carga diferentes, uma microbalança mecânica e uma balança de levitação magnética. A balança de levitação magnética oferece uma célula de medição única, hermeticamente selada, para gases altamente reactivos.
Isto dá-lhe uma vasta seleção de dispositivos disponíveis numa gama de temperaturas de -196 °C a 2400 °C e numa gama de pressões de ultra-alto vácuo a 350 bar. Uma cabeça de medição TGA-DSC (Termogravimetria – Calorimetria Exploratória Diferencial) opcional permite a determinação simultânea de alterações de peso e reacções caloríficas num único ciclo de medição.
A Linseis oferece a mais vasta gama de analisadores de sorção para numerosas aplicações, tais como
- Quimissorção/fisissorção (UHV até 350 bar)
- Isotérmicas de adsorção (análise de superfície BET)
- Medições TPD, TPO, TPR (-196 a 1800°C)
- Entalpias de sorção (sensor TG/DSC simultâneo)
- Análise de gases in situ (FTIR, Raman, ELIF)
- Atmosferas corrosivas (balança de suspensão magnética)
Sorção gravimétrica
A adsorção ou dessorção de vários gases por materiais como catalisadores ou estruturas porosas é uma aplicação especial, mas muito frequentemente solicitada para termobalanças. Em geral, existem duas formas de monitorizar a adsorção e a dessorção: a sorção volumétrica, em que uma certa quantidade de gás é introduzida numa câmara de amostra e a alteração da pressão fornece a informação, e a sorção gravimétrica, em que a alteração da massa da amostra é analisada.
Na nossa série de termobalanças, utilizamos o método de sorção gravimétrica, que é possível graças às nossas células de carga de alta resolução que podem monitorizar alterações de massa muito pequenas numa vasta gama de pressões. Isto permite que o dispositivo analise com precisão o comportamento de adsorção e dessorção de vários materiais numa gama de temperaturas de -196°C a 2400°C e numa gama de pressões de 0,01 mbar a 350 bar.
A sorção gravimétrica tem muitas vantagens: Se for utilizado um sistema de medição DSC, também é possível registar a entalpia de sorção durante a medição, o que também pode fornecer informações muito interessantes sobre o processo de adsorção.
Outro ponto é a flexibilidade dos sistemas de medição e dos volumes de amostra, que podem ser de alguns miligramas ou mesmo de alguns gramas com diferentes suportes de amostra. A sorção gravimétrica é o método mais simples, mais rápido e mais flexível para obter informações sobre a adsorção de gás, mesmo que a precisão da sorção volumétrica não possa ser alcançada até agora.
Os seguintes aparelhos podem ser utilizados para a análise gravimétrica de sorção:
- GSA L81 ( STA L81 )
- GSA L87 ( TGA L87 MSB )
- GSA L84 ( STA HP L84 )
Áreas de aplicação:
- Análise de sorção de gás
- Entalpias de sorção (sensor TG/DSC simultâneo)
- Determinações de densidade
- Armazenamento de gás
- Zeólito
- Catalisadores
- Análise de gases in situ (FTIR, Raman, ELIF)
- Análise cinética
- Atmosferas corrosivas – Balança de suspensão magnética
- Isotérmica de adsorção (Análise de superfície BET)
- Medições TPD, TPO, TPR (-196°C a 1800°C)
Acoplamento FTIR para GSA
Todos os sistemas de sorção gravimétrica LINSEIS podem ser acoplados a ferramentas de análise adicionais, como o FTIR.
Na experiência, uma amostra de carvão vegetal foi gaseificada numaatmosfera de CO2.
Para este efeito, a amostra de carvão foi colocada no dispositivo e a temperatura foi aumentada a umapressão constantede CO2.
Durante uma secção isotérmica a 1100 °C, foi observada uma enorme perda de massa, que simboliza a gaseificação do carbono ligado (de acordo com a equação C+CO2 2 CO).
O diagrama mostra a medição FTIR in-situ durante a gaseificação do carvão num sistema TGA. (Temperatura da amostra: 1100 °C,atmosfera de CO2 puro com um caudal de gás de 20 ml/min a 273 K, 0,013 bar)
A medição FTIR foi efectuada durante 30 s durante a fase principal de perda de massa.
Ossinais de CO eCO2 são claramente visíveis no espetro de IV, demonstrando a libertação
de gás CO durante a perda de massa
.
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Tomás
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