Calorimetria diferencial de varrimento
O que é a calorimetria diferencial de varrimento?
A calorimetria diferencial de varrimento (DSC) é uma das técnicas mais importantes na análise térmica. A análise DSC regista transições endotérmicas e exotérmicas como a determinação das temperaturas de transformação e a entalpia de sólidos e líquidos em função da temperatura.
Em contraste com a calorimetria clássica, em que uma amostra é colocada numa câmara isolada para monitorizar a sua absorção e libertação de calor numa experiência isotérmica, a calorimetria de varrimento diferencial é um método dinâmico.
Um calorímetro típico é uma câmara isolada na qual é colocada uma amostra num meio circundante. A amostra é então aquecida com uma certa quantidade de calor. A diferença de temperatura entre a amostra e o meio envolvente fornece a capacidade térmica da amostra e informações sobre a libertação de calor e o consumo de calor da amostra. Além disso, a calorimetria diferencial dinâmica utiliza uma amostra e uma referência que são expostas às mesmas condições e o seu sinal é diretamente subtraído um do outro.
Onde é utilizada a calorimetria diferencial dinâmica?
A análise DSC é utilizada para muitas aplicações numa vasta gama de indústrias, tais como
Outras aplicações de DSC estão relacionadas com a influência de aditivos, cargas ou o processamento de materiais. A forma caraterística das curvas DSC individuais também é utilizada para aplicações de controlo de qualidade.
Qual é a diferença entre uma DTA e uma DSC?
A diferença entre a DSC e a DTA é a seguinte: a DSC mede a diferença de fluxo de calor e a DTA mede a diferença de temperatura entre uma amostra de referência e uma amostra de interesse.
Dilatometria ótica – imagem a preto e branco durante um processo de aquecimento
Qual é a diferença entre o princípio DSC de fluxo de calor e o princípio DSC de compensação de potência?
Os dispositivos DSC são construídos de acordo com dois princípios básicos de medição: o princípio do fluxo de calor e o princípio da compensação de potência. Ambas as variantes são conhecidas na comunidade científica como DSC de fluxo de calor e DSC de compensação de potência.
No fluxo de calor DSC, as alterações no fluxo de calor são calculadas através da integração da curva ΔTref. Para este tipo de análise DSC, uma amostra e um cadinho de referência são colocados num suporte de amostras com sensores de temperatura integrados para medir a temperatura dos cadinhos. Esta disposição está localizada num forno com temperatura controlada. Em contraste com o design clássico, a caraterística deste DSC é a disposição vertical dos sensores de temperatura planos em torno de um aquecedor plano. Esta disposição permite uma estrutura muito compacta, leve e de baixa capacidade térmica com a funcionalidade completa de um forno DSC.
Na análise DSC com compensação de potência, a amostra e o cadinho de referência são separados espacialmente. A temperatura de ambas as câmaras é então controlada de modo a que a mesma temperatura esteja sempre presente em ambos os lados. A energia eléctrica necessária para atingir e manter este estado é então registada em vez da diferença de temperatura entre os dois cadinhos.
Normas para a calorimetria diferencial dinâmica?
- DIN 53765: Ensaios de plásticos e elastómeros; análise térmica; calorimetria diferencial de varrimento (DSC)
- DIN 51007:2019-04: Análise térmica (TA) – Análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria diferencial de varrimento (DSC) – Princípios gerais
- DIN EN 6041:2018-03: Série aeroespacial – Materiais não metálicos – Métodos de ensaio – Análise de materiais não metálicos (não endurecidos) por calorimetria diferencial de varrimento (DSC); versão alemã e inglesa EN 6041:2018
- DIN EN 728: Sistemas de tubagens e condutas de plástico – Tubos e acessórios de poliolefina – Determinação do tempo de oxidação-indução; versão alemã EN 728:1997
- DIN EN ISO 11357-1, -2, -3, -4 e -6: Plásticos – Calorimetria diferencial de varrimento (DSC) – Parte 1: Princípios gerais (ISO 11357-1:2016); versão alemã EN ISO 11357-1:2016
- ASTM E 126: Método de ensaio normalizado para inspeção, calibração e verificação de hidrómetros ASTM
- ASTM E 1356: Método de ensaio padrão para atribuição das temperaturas de transição vítrea por calorimetria diferencial de varrimento