Linseis > Conhecimentos > Calibração correta de um calorímetro diferencial dinâmico

Calibração correta de um calorímetro diferencial dinâmico

Por que razão são necessárias calibrações dos analisadores térmicos?

Porque é que a calibração correta é tão importante? As medições termoanalíticas são frequentemente utilizadas na garantia de qualidade; os resultados das medições têm de ser exactos e reprodutíveis. Isto significa que as temperaturas medidas devem ser corretas. A calibração e o ajustamento dos analisadores são, por conseguinte, importantes.

Durante a calibração, é determinado o desvio que uma substância de referência tem em comparação com os dados da literatura. Se o desvio não estiver dentro do intervalo de tolerância pretendido, o dispositivo tem de ser ajustado.

É necessária uma calibração:

para novos dispositivos
de acordo com intervalos de tempo especificados
se o aparelho tiver sido exposto a interferências externas (por exemplo, vibrações)
ou se as medições de rotina conduzirem a resultados duvidosos

Calibrar um DSC

Em regra, as transições de fase de substâncias de referência com temperaturas de transição e entalpias de transição conhecidas são utilizadas para a calibração e ajuste corretos das células de medição DSC. Podem ocorrer desvios nos parâmetros de temperatura, taxa de aquecimento e fluxo de calor do sensor, razão pela qual estes são calibrados, ver também ASTM E 967-97 e ASTM E 968-99. Se os desvios estiverem dentro do intervalo de tolerância, podes começar a medir as amostras e o dispositivo está, portanto, corretamente calibrado.
Se não for este o caso, devem ser feitos ajustes. O material do cadinho (condutividade térmica, massa, geometria, tamanho dos orifícios na tampa), a atmosfera do forno, o caudal do gás de purga e o sensor DSC podem influenciar os parâmetros. Devido às inúmeras combinações de medição resultantes, deve ser efectuado um ajuste separado para cada combinação.

A seguinte sequência de ajustes provou ser útil: Ajuste do Taulag, da temperatura e do sensor.

1. regulação do tabuleiro

Taulag é uma constante de tempo que descreve o comportamento do forno. Quando é ajustada, corrige o comportamento dinâmico da célula de medição. Garante também que a influência aparente da taxa de aquecimento não tem qualquer efeito sobre o resultado da medição. Se a temperatura de início de fusão do índio for determinada com taxas de aquecimento diferentes e crescentes sem o ajuste do Taulag, a temperatura de início de fusão desloca-se para temperaturas mais elevadas, o que é fisicamente incorreto. Para um ajuste, são úteis pelo menos duas substâncias com diferentes temperaturas de início de fusão na gama de temperaturas de interesse.

2. regulação da temperatura

O ajuste da temperatura é utilizado para assegurar que as temperaturas de início de funcionamento correspondem exatamente aos valores da literatura. Recomenda-se também o ajuste com pelo menos duas substâncias com temperaturas de início diferentes.

3. ajuste do sensor

O ajuste do sensor é utilizado para corrigir o valor do sinal do fluxo de calor do sensor para o cadinho e do cadinho para a amostra. Também neste caso, recomenda-se o ajuste com pelo menos duas referências, de modo a obter um elevado nível de precisão na gama de temperaturas de interesse.

Por conseguinte, um processo de medição requer as seguintes etapas: calibração, ajustamento, verificação do ajustamento por recalibração e subsequente medição da amostra.

Substâncias de referência certificadas para calibração

As substâncias de referência devem cumprir os seguintes requisitos: ser fáceis de manusear, facilmente acessíveis e estáveis.

O ponto de fusão ou a entalpia de fusão das substâncias devem estar dentro da gama de medição de interesse, uma vez que as extrapolações conduzem a resultados incorrectos.

São utilizados como referência para a calibração metais puros (>99,99 % de pureza) como o gálio, o índio e o estanho, mas também substâncias orgânicas como o adamantano, o ácido benzoico ou o naftaleno.
As substâncias de referência certificadas para a calibração térmica e de temperatura dos DSC são fornecidas por LGC (Inglaterra) , NIST (EUA) e PTB (Braunschweig) são oferecidos. Trata-se de materiais de referência rastreáveis. Estas substâncias cumprem todos os requisitos das normas de gestão de qualidade relevantes, tais como ISO 9000 , DIN EN ISO/IEC 17025 . Além disso, alguns cristais líquidos estão disponíveis como substâncias de referência secundárias certificadas para o modo de arrefecimento. A LGC também oferece substâncias de referência com impurezas certificadas para determinações de pureza de substâncias ligeiramente contaminadas.

Gostaste do artigo ?

Ou ainda tens dúvidas? Não hesites em entrar em contacto!

+49 9287 / 880 - 0

Katharina

+49 9287 / 880 - 0

+49 9287 / 880 – 0

[email protected]

Artigos que também poderás gostar

Plásticos SAN: A orientação molecular e a cristalinidade como factores-chave para a estabilidade mecânica

O copolímero de estireno-acrilonitrilo (SAN) é um plástico de engenharia versátil, caracterizado pela sua combinação única de 70-80% de estireno e 20-30% de acrilonitrilo.

Laser Flash Analyzer: Caracterização térmica moderna de materiais de isolamento na indústria da construção

Com as crescentes exigências de eficiência energética e sustentabilidade, a caraterização exacta das propriedades térmicas dos materiais de isolamento está a ganhar destaque. A condutividade térmica (λ) é o parâmetro-chave para avaliar o desempenho do isolamento – tanto quando novo como ao longo de todo o ciclo de vida de um material de construção.

Ligas refractárias (ligas refractárias): Produção e aplicação em ambientes extremos

As ligas refractárias feitas de materiais como o tungsténio, o molibdénio, o nióbio, o tântalo, o rénio e o vanádio desempenham um papel fundamental em aplicações extremas na indústria aeroespacial, na tecnologia nuclear, na indústria de alta temperatura, na tecnologia médica e na eletrónica

Diferença de dilatação térmica em juntas coladas: Desafios e soluções para juntas coladas fiáveis

Nos modernos conceitos de design para a indústria automóvel, aeroespacial e eletrónica, as montagens híbridas feitas de vários materiais leves, como o alumínio, o aço e os plásticos reforçados com fibras de carbono (CFRP), são cada vez mais unidas utilizando a tecnologia de ligação adesiva.

Como a Análise Térmica Ajuda a Prever e Reduzir o Desprendimento de Microfibras dos Têxteis

Nos conceitos de design modernos para a indústria automóvel, aeroespacial e eletrónica, as montagens híbridas feitas de vários materiais leves, como o alumínio, o aço e os plásticos reforçados com fibra de carbono (CFRP), são cada vez mais unidas utilizando a tecnologia de ligação adesiva.

Análise termomecânica de metais – Caracterização fiável de materiais para aço e ligas

As empresas da indústria do aço e do metal são confrontadas com exigências cada vez maiores: Os componentes têm de suportar cargas térmicas elevadas, as janelas de processo têm de ser cumpridas com precisão e as alterações microestruturais direcionadas são frequentemente a chave para melhorar as propriedades dos materiais.

Cinética avançada e análise do processo de redução de hidrogénio do minério de ferro com os sistemas TGA e STA da Linseis

A redução direta do minério de ferro com hidrogénio é central para a descarbonização da indústria siderúrgica. Os processos baseados em hidrogénio permitem uma redução significativa das emissões de CO₂ em comparação com a redução convencional com transportadores de carbono.

Deteção de erros através da análise térmica: como o DSC melhora os protótipos funcionais no fabrico de aditivos

O fabrico aditivo estabeleceu-se como uma tecnologia transformadora na produção industrial – particularmente no desenvolvimento de protótipos funcionais.

Policarbonato: transparência e resistência ao impacto em aplicações técnicas

O policarbonato (PC) é um dos termoplásticos de engenharia mais importantes na moderna tecnologia de materiais. A sua combinação única de elevada transparência, resistência ao impacto pronunciada e excelente estabilidade térmica torna-o um material indispensável em numerosos sectores industriais.