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La cristallizzazione descrive il passaggio di una sostanza allo stato cristallino. Può avvenire dalla fase gassosa, dalla fase solida o dalla fase liquida. Gli atomi o le molecole si dispongono in un reticolo cristallino ben definito con stati energetici minimi.
Definizione scientifica
La cristallizzazione è utilizzata sia nella metallurgia e nella vetroceramica così come per polimeri il processo di raffreddamento in cui si formano i cristalli, da soli o grazie all’aggiunta di agenti nucleanti e impurità.
Dato il principale campo di applicazione del DSC la cristallizzazione con polimeriche formano una struttura cristallina attraverso regioni con ordine a lungo raggio. In precedenza, queste catene molecolari erano disordinate in uno stato amorfo.
Oltre ai nuclei di cristallizzazione, la cristallizzazione richiede una fusione e una temperatura sufficientemente elevata. Più lento è il raffreddamento, meglio si può rilevare la cristallizzazione. In questo modo le catene molecolari corrispondenti hanno più tempo per orientarsi.
Ricristallizzazione
Tuttavia, la cristallizzazione può essere causata anche dall’allungamento dovuto a influenze meccaniche in uno stato freddo. La ricristallizzazione può avvenire quando il materiale viene nuovamente riscaldato. Questa ricristallizzazione, nota anche come cristallizzazione a freddo, avviene tra la temperatura di transizione vetrosa e la fusione del polimero.
La causa di questa reazione esotermica è l’ulteriore orientamento delle catene come risultato del rammollimento del materiale dopo il punto di vetro. Il rammollimento permette alle catene molecolari di vibrare meglio e di orientarsi successivamente in cristalli. Si possono formare nuovi nuclei di cristallizzazione e i grani cristallini esistenti possono crescere.
Applicazione pratica
Nella pratica della misurazione DSC , la cristallizzazione si manifesta come un picco esotermico . La misurazione DSC permette di determinare il grado di cristallinità K. Cristallinità, grado di cristallizzazione e grado di cristallinità sono utilizzati come sinonimi nella letteratura tecnica e indicano la percentuale di polimero cristallino.
In pratica, i polimeri completamente cristallini sono di scarsa importanza, in quanto possono essere prodotti solo tramite una complessa ricottura appena al di sotto della temperatura di fusione.
Determinazione del grado di cristallinità
K = grado di cristallinità
∆H = entalpia
∆HC = entalpia di cristallizzazione
∆Hlit = valore di letteratura dell’entalpia
∆HM = entalpia della fusione
Un prerequisito per determinare il grado di cristallinità è la conoscenza dell’entalpia teorica di fusione ∆Hlit per un materiale completamente cristallino, secondo:
il grado di cristallinità può essere calcolato in percentuale. Un secondo processo di riscaldamento può quindi essere utilizzato per determinare in che misura la cristallinità di questo campione è stata influenzata dalla storia termica e meccanica. Se durante il processo di riscaldamento si verifica un picco di ricristallizzazione, questo viene sottratto dall’entalpia di fusione e il risultato viene diviso per il corrispondente valore di letteratura. Il risultato può essere riassunto come segue:
