STA L81 : combinaison de la thermogravimétrie et de la calorimétrie différentielle dynamique
Le LINSEIS STA L81 est un système haut de gamme pour l’analyse thermique simultanée à haute performance (TG-DSC) avec des fonctions de calorimétrie différentielle dynamique. Cet instrument polyvalent est idéal pour étudier la stabilité thermique, de les transitions de phase, les réactions d’oxydation/réduction et processus de décomposition dans une grande variété de matériaux et domaines d’application. Avec des fours interchangeables dans une plage de températures allant de -150 °C à 2400 °C et une capacité de charge d’échantillons allant jusqu’à 35 g, le STA L81 offre une flexibilité, une précision et une fiabilité exceptionnelles.
Caractéristiques uniques
Mise à niveau électronique
Le nouveau système électronique de mesure offre des améliorations considérables en termes de performances et est basé sur l’architecture de la « Linseis Digital Balance ».
Les avantages de cette nouvelle architecture de balance numérique comprennent :
Minimisation de la dérive
Garantit une précision élevée et durable sur de longues périodes.Résolution améliorée
Résolution unique dans le domaine sub-microgramme.Précision maximale
Augmente la fiabilité de vos résultats de mesure.Reproductibilité
Assure des résultats cohérents lors de mesures répétées.
Nouvelles fonctionnalités matérielles
Système de mesure DTA triple
Système de mesure DTA à trois thermocouples pour la détection des plus petits effets endo et exothermiques – même sur des échantillons non homogènes.Système de mesure DTA gainé pour les échantillons corrosifs
Spécialement conçu pour les environnements d’échantillons exigeants, le système DTA gainé offre une protection supplémentaire contre les gaz corrosifs et les produits de décomposition agressifs. Il garantit la durabilité à long terme du système de détection et des mesures précises du courant thermique, même en présence de substances hautement réactives ou contaminantes.Méthode brevetée de « débit forcé ».
Permet un débit de gaz forcé à travers votre mesure TG ou TG-DTA. Jusqu’à 100 % du gaz de réaction est alors acheminé de manière ciblée vers l’échantillon.
Cette nouvelle méthode permet pour la première fois des mesures évolutives et donc une analyse précise dans des conditions proches de la réalité.
Améliorations de la conception
Le nouveau design de l’appareil se caractérise par un élégant boîtier en aluminium, à la fois robuste et agréable à l’œil. Une barre d’état LED offre une visualisation conviviale des informations importantes. Un panneau tactile permet une utilisation intuitive et offre une expérience utilisateur moderne qui allie confort et fonctionnalité. Le nouveau design met l’accent sur l’ergonomie.
Linseis Lab Link
Avec Linseis Lab Link, nous proposons une solution intégrée pour éliminer les incertitudes dans les résultats de mesure. Grâce à un accès direct à nos experts en applications via le logiciel, vous pouvez obtenir des conseils sur la méthode de mesure et l’interprétation des résultats les plus appropriés. Cette communication directe garantit des résultats optimaux et maximise l’efficacité de vos mesures pour des analyses et des recherches précises, ainsi qu’un déroulement fluide des processus.
Améliorations du logiciel
Lex Bus Plug & Play
Notre dernière interface matérielle Lex Bus révolutionne la communication des données au sein de nos systèmes.
Lex Bus permet une intégration transparente et efficace de nouveaux outils matériels et logiciels.Contrôle du four amélioré
Notre nouvelle commande de four, encore plus optimisée, permet un contrôle encore plus précis de la température.
Le résultat : une gestion plus précise de la température – exactement selon vos souhaits et vos exigences – et donc de meilleurs résultats de mesure.Nouveau logiciel avec interface utilisateur
Notre communication est désormais encore plus axée sur vos besoins :
Vous êtes toujours informé de l’état actuel et recevez une assistance ciblée chaque fois que vous en avez besoin.Sécurité des processus
Notre logiciel a été optimisé pour une sécurité maximale des processus : Vos données sont protégées à tout moment et peuvent être traitées à l’abri des pannes.Messages d’erreur et corrections de bugs
Le système détecte automatiquement les erreurs et les problèmes, les documente immédiatement et les corrige le plus rapidement possible – pour un temps d’arrêt minimal.Mises à jour automatiques et nouvelles fonctionnalités
Les mises à jour logicielles automatiques régulières améliorent non seulement la sécurité, mais apportent aussi continuellement de nouvelles fonctionnalités.Surveillance permanente du système
Le logiciel surveille en permanence tous les paramètres du système – pour des performances toujours optimales.Maintenance préventive et détection des problèmes
Notre approche de la maintenance préventive détecte les problèmes et l’usure à un stade précoce, avant que les dommages ne surviennent, pour que votre équipement reste durablement au meilleur de sa forme.
Évacuation automatique
Ils intègrent une fonction de vidange automatique qui garantit des processus efficaces et un fonctionnement sans faille.
Système évolué d'analyse et de sécurité des gaz
Une analyse optionnelle des gaz par MS, FTIR ou GCMS fournit des informations supplémentaires précieuses. Le système prend en charge des MFC autonomes ou intégrés pour un dosage précis des gaz et peut être personnalisé avec des options telles qu’une entrée chauffée. Un système flexible de sécurité des gaz permet d’utiliser en toute sécurité des gaz tels que l’hydrogène ou le dioxyde de carbone.
Points forts
DTA haute résolution
(3 thermocouples)
Kit de démarrage d'accessoires
Robot d'échantillonnage
Large plage de températures
DTA
blindé pour les applications corrosives
Vide et atmosphère contrôlée
Évacuation automatique
et étalonnage
Caractéristiques principales
Large plage de températures
-150 °C à 2400 °C – Les appareils LINSEIS STA peuvent être équipés simultanément de deux fours au maximum. Un large choix de types de fours permet de réaliser des mesures dans la plus grande plage de température disponible sur le marché.
Robot d’échantillonnage
Notre STA L81 peut être équipé d’un robot d’échantillonnage éprouvé qui permet des mesures d’échantillons sans surveillance – pour un débit d’échantillons maximal.
Vide et atmosphère contrôlée
- Prend en charge le vide poussé ainsi que les atmosphères inertes, réductrices, oxydantes ou humides
- Possibilité de pressuriser jusqu’à 5 bars en option.
- L’analyse de certaines conditions corrosives est réalisable avec des précautions appropriées
- Un capillaire chauffé peut être intégré en option pour l’analyse des gaz résiduels.
Plate-forme intégrée LINSEIS
Le logiciel intégré LINSEIS offre une solution complète qui combine matériel et logiciel pour une sécurité et une précision maximales des processus. La plate-forme unifiée permet une intégration transparente des composants et des équipements de partenaires externes, pour un système global particulièrement robuste et fiable.
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+49 (0) 9287/880 0
jeudi de 8h à 16h
et vendredi de 8h à 12h.
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Spécifications
12 fours différents disponibles
Plage de température : -150°C à 2400°C
22 capteurs différents disponibles
Découvrez nos STA hautes performances – conçus pour une flexibilité et une précision maximales :
Vitesses de chauffage : 0,01 à 100 K/min (à partir de 0,001 K/min sur demande)
Résolution de la température : 0,001 K
Atmosphères de travail : Vide jusqu’à 10-⁵ mbar (en fonction de la pompe), pression jusqu’à 5 bar (en option)
Résolution de la balance : 0,01 / 0,02 / 0,1 μg
Options de capteur : TG, TG-DTA, TG-DSC avec capteurs E / K / S / B / C (C = DTA uniquement)
Spécialiste des hautes températures
Le four à tungstène du STA L81 est la solution fiable pour les applications à ultra-haute température, jusqu’à 2400 °C. Contrairement au graphite, qui peut réagir avec de nombreux échantillons à haute température, le tungstène offre une grande stabilité chimique, même dans des conditions exigeantes.
Idéal pour les matériaux sensibles, ce four assure des résultats de mesure précis sans interactions indésirables. Conçu pour une robustesse et des performances maximales, il est le premier choix lorsque les températures les plus élevées et la compatibilité avec les échantillons sont requises.
Équipement recommandé
EGA - Analyse évolutive des gaz
Couplage
d'analyse
de gaz :
EGA-GCMS
Dosage et sécurité des gaz
Système de
sécurité des
gaz
Vapeur d'eau & Humidité relative
Méthode
Analyse thermique simultanée
L’analyse thermique simultanée (STA) combine l’analyse Analyse thermogravimétrique (TG) et la calorimétrie différentielle dynamique (DSC) en une seule mesure. Les variations de masse et les effets thermiques sont enregistrés en parallèle dans des conditions identiques sur le même échantillon.
Cette approche simultanée permet d’éviter les écarts dus aux différences de géométrie des échantillons, de taux de chauffage ou d’atmosphère. Comme les deux signaux sont enregistrés simultanément, les résultats sont directement comparables et permettent une interprétation précise des processus thermiques complexes.
STA permet de faire la distinction entre les processus thermiques avec ou sans changement de masse:
DSC détecte par exemple Fonte, cristallisations ou les transitions de phasetandis que TG fournit des données sur décomposition, l’oxydation ou l’évaporation. Cette double détection offre un aperçu détaillé des réactions en plusieurs étapes ou qui se chevauchent.
En corrélant les signaux TG et DSC, il est également possible d’obtenir des des corrections enthalpiques peuvent être effectuées sur la base de la perte de masse – pour une meilleure précision quantitative.
STA est particulièrement précieux pour l’analyse des matériaux modernes, Plastiques, produits pharmaceutiques et les substances inorganiques – et permet une analyse thermique efficace et reproductible en une seule expérience.
Principe de fonctionnement du STA L81
Le STA L81 effectue une analyse thermique simultanée en combinant des mesures thermogravimétriques et calorimétriques en un seul processus. L’échantillon est placé dans un creuset et soumis à un programme de chauffage ou de refroidissement contrôlé avec précision.
Pendant tout le cycle de température, le STA L81 enregistre en continu deux variables de mesure centrales :
Changement de masse – les pertes ou les augmentations de poids dues à la décomposition, à l’oxydation ou à la libération de composants volatils sont mesurées avec une grande sensibilité.
Flux de chaleur – Les événements thermiques tels que la fusion, la cristallisation ou les transitions de phase sont détectés par des changements dans l’absorption ou la libération de chaleur.
En acquérant simultanément les deux signaux sur le même échantillon dans des conditions identiques, le STA L81 permet une analyse détaillée du comportement thermique et de la composition du matériau. Cette méthode garantit une grande qualité des données et une corrélation directe entre les effets thermiques et les changements de masse.
Grandeurs mesurées avec la calorimétrie différentielle dynamique
Possibilités d’analyse thermique par DSC :
Grandeurs mesurées avec la thermogravimétrie
Possibilités d’analyse thermique par thermogravimétrie (TG) :
Une longueur d'avance avec la STA L81 - Des options flexibles pour tous les besoins
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STA L81 expliqué - Fonction, utilisation et capacités
Balance des faisceaux
Flux forcé
Forced-Flow – Avantages dans l’étude des réactions gaz-solide
(demande de brevet en cours)
Le principe de l’écoulement forcé présente de nombreux avantages pour l’analyse des réactions entre les phases gazeuses et solides :
Conditions contrôlées
Contrôle précis de l’environnement de réaction pour des résultats de mesure reproductibles.Temps de réaction plus rapides
Accélération des réactions lentes grâce à un flux de gaz continu.Meilleur mélange
Répartition uniforme des réactifs pour une meilleure cinétique de réaction.Analyse en continu
Possibilité de surveiller et de contrôler la réponse en temps réel.Évolutivité
Facilement adaptable à différents volumes et débits – idéal pour l’optimisation des processus de production.
Le principe de l’écoulement forcé est disponible à la fois pour l’analyse thermogravimétrique (TGA) et pour la méthode thermoanalytique différentielle (DTA). Cela élargit considérablement le champ d’application de cette technique et permet des analyses plus précises ainsi que des méthodes d’investigation plus avancées dans l’analyse thermique.
Taux d'oxydation du cuivre avec différentes alimentations en gaz
L’oxydation du cuivre produit de l’oxyde de cuivre, et la vitesse de réaction dépend fortement de l’alimentation en gaz. Le principe de l’écoulement forcé fait en sorte que l’oxydant (O₂) soit réparti rapidement et uniformément sur l’ensemble de l’échantillon dès le début. Cela permet à la réaction de se dérouler beaucoup plus rapidement qu’avec les méthodes traditionnelles, où le gaz n’atteint l’échantillon que progressivement.
La réaction de formation de l’oxyde de cuivre est la suivante :
2Cu + O₂ → 2 CuO
Grâce au passage forcé du gaz, l’oxygène réagit efficacement avec le cuivre – pour des réactions accélérées et des analyses plus précises dans des conditions proches de la réalité.
Quels sont les capteurs disponibles ?
Quels sont les programmes de four disponibles ?
TEMPERATURE | TYPE | ELEMENT | ATMOSPHERE | TC-TYPE |
|---|---|---|---|---|
| -70°C – 400°C | L81/24/RCF | Hanging only, Intracooler / Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| -150°C – 500°C | L81/24/500 | Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| -150°C – 700°C | L81/24/700 | Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| -150°C – 1000°C | L81/24/1000 | Kanthal | inert, oxide, red, vac. | K |
| RT – 1000°C | L81/20AC | SiC | inert, oxide, red, vac. | K |
| RT – 1600°C | L81/20AC | SiC | inert, oxide, red, vac. | S |
| RT – 1750°C | L81/250 | MoSi2 | inert, oxide, red, vac. | B |
| RT – 2000°C | L81/20/G/2000 | graphite | inert, red, vac. | C |
| RT – 2400°C | L81/20/G/2400 | graphite | inert, red, vac. | Pyrometer |
| RT – 2800°C | L81/20/G/2800 | graphite | inert, red, vac. | Pyrometer |
| RT – 2400°C | L81/20/T | Tungsten | inert, red | C |
| RT – 1000°C | L81/200 | Glow igniter | inert, oxide, red, vac. | S/K |
Logiciel
Rendre les valeurs visibles et comparables
Tous les appareils thermoanalytiques de LINSEIS sont contrôlés par un logiciel. Les différents modules logiciels fonctionnent exclusivement sous les systèmes d’exploitation Microsoft® Windows®. Le logiciel complet se compose de 3 modules : régulation de la température, acquisition des données et analyse des données. Le logiciel Windows® comprend toutes les fonctions essentielles pour la préparation, la réalisation et l’évaluation d’une mesure thermoanalytique. Grâce à nos spécialistes et à nos experts en applications, LINSEIS a été en mesure de développer un logiciel complet, facile à comprendre et convivial.
Logiciel de caractéristiques
- Programme adapté à l’édition de texte
- Sauvegarde des données en cas de panne de courant
- Sécurité de rupture de thermocouple
- Mesures répétées avec un minimum de
Saisie des paramètres - Evaluation de la mesure du courant
- Comparaison de courbes jusqu’à 50 courbes
- Enregistrer et exporter des rapports
- Exportation et importation de données ASCII
- Exportation des données vers MS Excel
- Analyse multi-méthodes (DSC, TGA, TMA, DIL, etc.)
- Fonction zoom
- Dérivée 1 et 2
- Arithmétique des courbes
- Pack d’évaluation statistique
- Étalonnage automatique
- Prévision de la cinétique et de la durée de vie en option
- Progiciels
Caractéristiques TG :
- Variation de masse en % et mg
- Perte de masse contrôlée par taux (RCML)
- Évaluation de la perte de masse
- Évaluation de la masse résiduelle
- « Instructions pour la mesure dynamique TGA » (service optionnel et payant)
Caractéristiques HDSC :
- Température de transition vitreuse
- Évaluation complexe des pics
- Calibrage multipoint pour la température de l’échantillon
- Calibrage multipoint pour la variation d’enthalpie
- Calibrage Cp pour le flux de chaleur
- Procédures de mesure commandées par signal
Bibliothèque thermique LINSEIS
Le pack logiciel LINSEIS Thermal Library est une option du célèbre logiciel d’analyse LINSEIS Platinum, facile à utiliser et intégré dans presque tous nos instruments. La Thermal Library vous permet de comparer les courbes complètes avec une base de données contenant des milliers de références et de matériaux standards en seulement 1 à 2 secondes.
Multi-instrument
Tous les instruments LINSEIS DSC, DIL, STA, HFM, LFA, etc. peuvent être contrôlés par un modèle de logiciel.
Multilingue
Notre logiciel est disponible dans de nombreuses langues différentes et interchangeables par l’utilisateur, telles que : Anglais, Espagnol, Français, Allemand, Chinois, Coréen, Japonais, etc.
Générateur de rapports
Sélection pratique de modèles pour créer des rapports de mesure personnalisés.
Multi-utilisateurs
L’administrateur peut configurer différents niveaux d’utilisateurs avec des droits différents pour le fonctionnement de l’appareil. Un fichier journal optionnel est également disponible.
Logiciel cinétique
Analyse cinétique des données DSC, DTA, TGA, EGA (TG-MS, TG-FTIR) pour étudier le comportement thermique des matières premières et des produits.
Base de données
La base de données ultramoderne permet de gérer facilement jusqu’à 1000 enregistrements.
Votre industrie
Industrie automobile et aérospatiale
Les méthodes de mesure thermophysiques sont des outils indispensables en recherche et développement pour les industries du transport et de l’aérospatiale – y compris la construction automobile, l’aviation, la technologie des satellites et les missions spatiales habitées. Elles permettent de réaliser des tâches essentielles telles que le contrôle des composants, l’assurance qualité, l’optimisation des processus et l’analyse des défauts.
En cours d’utilisation, les véhicules sont exposés à des conditions environnementales très diverses qui peuvent affecter à la fois leur apparence et leurs performances à long terme. Les simulations climatiques et les analyses thermiques fournies par nos appareils sont essentielles pour comprendre ces effets et améliorer la durée de vie des produits.
Il s’agit notamment de déterminer avec précision la diffusivité thermique dans des matériaux tels que le caoutchouc – un facteur crucial pour l’évaluation du comportement thermique et de la résistance au vieillissement des composants techniques.
Exemple d’application : décomposition de CaC₂O₄ – H₂O
Les gaz libérés lors de la décomposition de l’oxalate de calcium ont été introduits dans le spectromètre de masse via un capillaire chauffé. Les flux d’ions pour les nombres de masse 18 (eau), 28 (monoxyde de carbone) et 44 (dioxyde de carbone) ont été affichés sur le diagramme.
Matériaux de construction
L’analyse thermique simultanée (ATS) offre une solution efficace pour la caractérisation des matériaux de construction tels que le béton, le ciment, le mortier, le plâtre et autres matériaux minéraux. Elle permet d’étudier en détail les transitions vitrifiables dans le verre modifié, la dégradation des liants, le comportement de décomposition, les processus d’hydratation du ciment ainsi que la dilatation ou la contraction des matériaux.
Contrairement aux mesures séparées effectuées par des appareils individuels, STA permet de mesurer simultanément la variation de masse et le flux thermique en une seule expérience. Cela permet de corréler avec précision les données thermogravimétriques (TGA) et calorimétriques (DSC) – dans des conditions d’essai identiques.
Grâce à l’enregistrement parallèle des processus thermiques et massiques en temps réel, sous la même atmosphère et au même taux de chauffage, STA fournit des informations fiables, rapides et complètes sur le comportement thermique des matériaux de construction complexes.
Exemple d’application : ciment
Les principaux composants du ciment sont le silicate tricalcique, le silicate dicalcique et les aluminates tricalciques. Après avoir été mélangés à de l’eau, les hydrates se forment lentement. Dans un premier temps, l’eau absorbée s’évapore.
Aux alentours de 570 °C, les hydrates de silicates de calcium se décomposent. Viennent ensuite les hydroxydes de calcium, de magnésium et d’aluminium. Ensuite, du dioxyde de carbone (CO₂) est libéré à partir du carbonate de calcium.
Métaux et alliages
Les métaux utilisés dans les applications industrielles doivent répondre à des propriétés spécifiques découlant de leur fonction prévue. Des caractéristiques telles que la dureté, la résistance mécanique, la dilatation thermique, la conductivité thermique et la résistance à l’oxydation et à la corrosion doivent être adaptées aux conditions d’utilisation afin de garantir une durée de vie et une fiabilité élevées.
Comme les métaux purs ne répondent souvent pas à ces exigences, ils sont généralement alliés à d’autres éléments – métaux, semi-métaux ou non-métaux. Ces combinaisons, connues sous le nom d’alliages, possèdent des propriétés matérielles améliorées et permettent de nombreuses applications techniques.
Les méthodes de mesure thermophysiques permettent d’analyser les comportements importants des matériaux tels que les transitions de phase, les températures de cristallisation, les changements d’état ainsi que la stabilité thermique des matières premières utilisées dans les tôles, les substrats ou d’autres produits métallurgiques. D’autres paramètres mesurables sont la capacité thermique spécifique, la dilatation thermique linéaire et le point de fusion.
Exemple d’application : STA L81 – détermination du comportement de fusion de l’alumine (Al₂O₃) dans les applications à haute température
L’alumine (Al₂O₃) se caractérise par une température de fusion élevée de 2070 °C, ce qui en fait un matériau idéal pour les applications à haute température, jusqu’à 2000 °C.
Il est notamment utilisé dans l’analyse thermique comme matériau de référence pour le comportement de fusion – comme dans la mesure suivante avec un STA L81 (TG en combinaison avec DSC ou DTA simultané).
Exemple d’application : STA L81 – analyse de la fusion du palladium
Le palladium, un métal rare d’un blanc argenté brillant, est étudié en analyse thermique en raison de son point de fusion élevé et de ses propriétés thermophysiques particulières.
En laboratoire, le palladium a été analysé à l’aide du STA L81. La mesure a été effectuée à une vitesse de chauffage de 5 K/min dans une atmosphère d’azote, en utilisant 5,6 mg de fil de palladium. La courbe DTA qui en résulte montre un pic endothermique bien marqué qui représente le processus de fusion du palladium – avec un décalage à 1554,3 °C et un décalage à 1559,3 °C. L’aire sous le pic est de -157,3 mJ/mg et correspond à l’enthalpie de fusion.
Des mesures aussi précises du comportement et de l’enthalpie de la matière fondue sont essentielles pour l’étalonnage des instruments DSC et garantissent une grande précision dans l’analyse thermique pour diverses applications de recherche et industrielles.
Bien informé
