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Introducción - Por qué es crucial el análisis térmico de fallos
La fabricación aditiva se ha consolidado como una tecnología transformadora en la producción industrial, sobre todo en el desarrollo de prototipos funcionales. Permite realizar geometrías muy complejas que serían casi imposibles de producir con los métodos de fabricación convencionales. Sin embargo, este alto grado de libertad de diseño también introduce nuevos retos en la garantía de calidad: En la fabricación aditiva, los componentes se construyen capa a capa, lo que significa que incluso los más pequeños defectos de material o desviaciones del proceso pueden acumularse y comprometer la funcionalidad del producto final.
Una característica clave de la calidad es el comportamiento térmico de los materiales utilizados. Las diferencias en la cristalinidadcomportamiento de fusión o la estabilidad térmica tienen un impacto significativo en la procesabilidad y el rendimiento de un material. Al mismo tiempo, muchas de estas propiedades no son visibles o son difíciles de detectar sólo con pruebas mecánicas, especialmente en polvos, copolímeros o mezclas de polímeros, como los utilizados en el sinterizado láser o la impresión 3D multimaterial.
En este contexto análisis térmico es cada vez más importante, especialmente calorimetría diferencial de barrido (DSC). Ofrece la posibilidad de comprobar los materiales para detectar anomalías térmicas tanto antes como después del proceso de impresión. Esto no sólo permite evaluar mejor la calidad del material, sino también cuantificar la influencia de los parámetros del proceso, como la velocidad de enfriamiento o las condiciones de almacenamiento.
El objetivo de este artículo es ilustrar las ventajas prácticas del DSC para la fabricación aditiva de prototipos funcionales. La atención se centra menos en los detalles técnicos de la metodología de medición y más en su contribución a la prevención de errores, la evaluación de materiales y la optimización de procesos. La atención se centra en las aplicaciones específicas, los resultados actuales de la investigación y su transferencia a las rutinas industriales.
Análisis térmico con DSC: fundamentos y potencial
La calorimetría diferencial de barrido (DSC ) es una técnica termoanalítica utilizada para medir la cantidad de calor absorbido o liberado por una muestra durante un ciclo de temperatura programado. El método se basa en la comparación del flujo de calor entre la muestra investigada y una referencia inerte en condiciones idénticas. Cada vez que se produce una transición física o química en la muestra -como la fusión, la cristalización o una reacción-, el flujo de calor cambia de forma medible.
Al evaluar las reacciones térmicas en condiciones de temperatura definidas, se pueden registrar objetivamente las fluctuaciones específicas del material, los efectos del envejecimiento o las inhomogeneidades. Esto permite una evaluación fiable de la consistencia del material y que tanto las condiciones de almacenamiento como los parámetros de fabricación se adapten específicamente al comportamiento respectivo del material.
En la práctica, esto significa que un material polimérico de partida, como la poliamida 12, puede presentar un comportamiento de fusión diferente en función del almacenamiento o el pretratamiento térmico, lo que repercute directamente en la calidad del componente. El DSC puede utilizarse para determinar si el polvo sigue siendo procesable debido a la degradación térmica, la cristalización o los cambios de aditivos. Al mismo tiempo, el método también puede utilizarse después del proceso de impresión, por ejemplo, para examinar la homogeneidad de las estructuras o detectar transformaciones de fase no deseadas.
Una ventaja particular del DSC es su idoneidad para los análisis comparativos: al comparar directamente polvos frescos, usados y reciclados, se pueden extraer conclusiones sobre el envejecimiento, la estabilidad y la reciclabilidad del material. Esto es especialmente relevante para las empresas que dependen de la reutilización múltiple de sus materiales por razones de coste. Estudios como el de Rüppel et al. (2022) demuestran que los parámetros térmicos pueden cambiar significativamente con el uso repetido, con un impacto directo en la calidad de impresión.
Otro campo de aplicación es el desarrollo selectivo de nuevas combinaciones de materiales: El DSC puede proporcionar información sobre si las mezclas o los copolímeros presentan un comportamiento térmico homogéneo, si los aditivos se distribuyen uniformemente o si se producen reacciones secundarias indeseables. Así pues, el método también actúa como enlace entre el desarrollo de materiales y el diseño de procesos, un factor decisivo en un entorno industrial en el que los ciclos de innovación son cada vez más cortos. El DSC mide la diferencia de flujo de calor entre una muestra y una referencia a medida que ambas se calientan o enfrían de forma controlada. Cualquier cambio físico o químico en la muestra provoca un cambio medible en el flujo de calor (Menczel y Prime, 2009).
Estos parámetros son cruciales para la fabricación aditiva, ya que no sólo determinan la entrada de energía y las ventanas del proceso, sino que también deciden si un material es adecuado para determinadas aplicaciones. Por ejemplo, una cristalinidad demasiado baja puede provocar deformaciones, mientras que una temperatura de fusión demasiado alta impide la fusión completa. El DSC permite analizar estas propiedades en la materia prima o comprobarlas tras el proceso de impresión.
Además, el DSC puede utilizarse para estudiar los efectos de los aditivos o los procesos de envejecimiento. Esto es especialmente relevante cuando se reutilizan polvos reciclados o se prueban nuevas mezclas de materiales. La reutilización de polvos poliméricos como el PA12, por ejemplo, depende en gran medida de si sus propiedades térmicas cambian significativamente durante el proceso de impresión (Rüppel et al., 2022).
Tres ejemplos prácticos del uso del DSC
Polvo metálico para SLM: aleaciones Fe-Si
Las aleaciones Fe-Si, como la Fe-6,5% Si, ofrecen una alta permeabilidad magnética y bajas pérdidas magnéticas, por lo que son especialmente solicitadas para aplicaciones eléctricas. Sin embargo, estas aleaciones son muy quebradizas y, por tanto, tienen una conformabilidad limitada. En el proceso de fundición convencional, las geometrías posibles son limitadas, un ejemplo típico de un escenario de aplicación para la fabricación aditiva. Al mismo tiempo, debido a sus propiedades físicas, estos materiales plantean exigencias especiales al control del proceso en la fusión selectiva por láser (SLM).
En un estudio de Gao et al. (2023), se realizó la caracterización térmica de dichas aleaciones mediante DSC. Entre otras cosas, los autores pudieron cuantificar la temperatura de Curie, la entalpía de fusión y las transiciones de fase sólida. Esta información se utilizó para sacar conclusiones sobre la estabilidad térmica de las aleaciones durante el proceso láser. El ajuste selectivo de los parámetros del proceso basado en estos datos permitió minimizar el agrietamiento y los defectos de textura en los componentes finales. Este ejemplo muestra cómo el DSC puede servir no sólo como herramienta de diagnóstico, sino también de optimización del proceso (Gao et al., 2023).
Poliamida 12 en el proceso PBF
La poliamida 12 (PA12) es el polímero más utilizado en el proceso de Fusión de Lecho de Polvo (PBF), especialmente en la sinterización por láser. La calidad de los componentes resultantes depende en gran medida del control del proceso térmico; más concretamente, de la llamada «ventana de sinterización». Ésta describe el intervalo de temperatura entre el inicio del proceso de cristalización y la fusión completa. Sólo cuando el polvo está dentro de la ventana de sinterización estable se pueden producir componentes densos y dimensionalmente estables.
Rüppel et al. (2022) utilizaron el DSC para demostrar que las propiedades térmicas de la PA12 son sensibles a las influencias externas. Pudieron demostrar que la duración del almacenamiento, la absorción de humedad y la precarga térmica provocan cambios significativos en la ventana de sinterización. Estos cambios repercuten directamente en la fiabilidad del proceso y en la precisión dimensional de las estructuras impresas. El estudio permitió definir criterios para la reutilización de los polvos y establecer límites para el envejecimiento admisible, una contribución decisiva al uso sostenible de los materiales en un contexto industrial.
Aleaciones de aluminio en la producción de fundición aditiva
El DSC también es muy relevante para los materiales metálicos fuera de la fusión por láser. Un ejemplo es la investigación de aleaciones de aluminio como la EN AB-42000, que se utilizan en procesos de fabricación híbridos. Se trata de procesos de fundición en los que se utilizan machos de arena de fabricación aditiva o moldes de fundición para crear geometrías complejas.
Schwienheer et al. (2023) investigaron el tratamiento térmico específico de esta aleación para mejorar sus propiedades mecánicas. Se utilizó el DSC para determinar las temperaturas de transformación y los cambios de fase característicos, que luego se utilizaron como base para los ciclos de tratamiento térmico personalizados. El resultado fue un aumento significativo de la ductilidad al tiempo que se mantenía la resistencia, un compromiso típico de la ingeniería de fundición que se resolvió específicamente gracias a los datos de medición del DSC. Esta aplicación ilustra que el análisis térmico puede ser crucial no sólo para la propia fabricación aditiva, sino también para los pasos posteriores del proceso, como el tratamiento térmico y las pruebas finales.
Garantía de calidad y aplicación en la industria
El uso industrial de la Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC ) para garantizar la calidad en la fabricación aditiva es cada vez más importante. Aunque el proceso se utilizó originalmente sobre todo en investigación y desarrollo, ahora también se está estableciendo en los procesos relacionados con la producción. El valor añadido reside no sólo en la caracterización precisa de los materiales, sino sobre todo en la capacidad de detectar en una fase temprana las desviaciones inducidas térmicamente en el proceso de fabricación y adoptar contramedidas específicas.
Un área clave de aplicación es la inspección de mercancías entrantes. Incluso antes de que empiece el proceso de impresión, se puede utilizar un análisis DSC normalizado para determinar si un lote de material cumple las especificaciones térmicas requeridas. Esto es especialmente importante para polímeros higroscópicos como la PA12, ya que incluso ligeras desviaciones en la humedad residual o la cristalinidad pueden afectar al comportamiento de la impresión. Analizando el comportamiento de fusión y cristalización, pueden identificarse claramente tales desviaciones del material, mucho antes de que sean visibles en el componente.
Otro campo de aplicación es la validación de procesos. En este caso, el DSC se utiliza para examinar muestras de prueba o de referencia tomadas del proceso de producción para comprobar su consistencia térmica. Esto permite a los fabricantes determinar si las condiciones reales de impresión (por ejemplo, la potencia del láser, el tiempo de exposición o las velocidades de enfriamiento) coinciden con los parámetros previstos. Este control adicional es una valiosa contribución a la minimización de riesgos, especialmente en industrias críticas para la seguridad, como la aeroespacial y la de tecnología médica.
El DSC también proporciona información valiosa sobre el reciclaje de materiales en polvo. Los procesos de fabricación aditiva, como el sinterizado láser, suelen permitir el uso múltiple del polvo sin sinterizar. Sin embargo, cada reutilización cambia las propiedades térmicas del material, por ejemplo, por envejecimiento, daño térmico o pérdida de aditivos. El DSC puede registrar objetivamente tales cambios e indicar cuándo un material pierde su capacidad de uso. Rüppel et al. (2022), por ejemplo, documentaron un cambio en el intervalo de cristalización de la PA12 tras varios ciclos de reciclado, que repercutía directamente en la estabilidad dimensional y la densidad de los componentes.
Además, el DSC se utiliza en la cualificación de nuevos materiales o mezclas de materiales. En los proyectos de innovación industrial en los que se prueban nuevos tipos de polvos, aditivos o mezclas de polímeros, el análisis térmico es una herramienta indispensable para evaluar la procesabilidad. Las empresas lo utilizan, por ejemplo, para comprobar si los componentes de la mezcla son térmicamente compatibles o si es realista conseguir una distribución homogénea en el proceso. Las reacciones inducidas térmicamente, como el entrecruzamiento previo no deseado, también pueden identificarse y cuantificarse rápidamente mediante DSC.
Un aspecto que no debe subestimarse es la trazabilidad y la documentación: En muchas industrias reguladas, cada vez se exige más que la garantía de calidad no sólo se lleve a cabo, sino que también se documente y valide sistemáticamente. La evaluación de los datos DSC puede integrarse en los informes de pruebas digitales y en los sistemas de garantía de calidad. Esto facilita las auditorías, la trazabilidad y la mejora continua del proceso.
En general, está claro que la aplicación del DSC en la práctica industrial no es un enfoque puramente académico, sino una inversión que merece la pena desde el punto de vista económico y cualitativo. Ofrece a las empresas un nivel adicional de control que ayuda a limitar las fuentes de error, aumentar la fiabilidad del proceso y garantizar la calidad del producto a largo plazo. La aplicación industrial de las mediciones DSC suele adoptar la forma de protocolos de ensayo normalizados. El DSC es especialmente útil en las inspecciones de entrada de mercancías, la cualificación de nuevos lotes de material y la validación de los parámetros del proceso. En la práctica, esto significa que una medición DSC no sólo proporciona información sobre la idoneidad de un polvo, sino también sobre si se puede procesar de forma fiable en la estrategia de impresión prevista.
El DSC también desempeña un papel importante en la investigación sobre el reciclaje de materiales. Por ejemplo, se está investigando la PA12 para determinar cómo cambia el grado de cristalinidad con la reutilización repetida y si esto provoca un cambio en las propiedades mecánicas de los componentes (Rüppel et al., 2022). Esta información ayuda a las empresas a tomar decisiones informadas sobre el uso de los materiales y a evitar pérdidas de calidad en los materiales reutilizados.
Conclusión y visión general
Los ejemplos presentados aquí demuestran de forma impresionante que la Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC ) es una herramienta versátil para garantizar la calidad y el control de procesos en la fabricación aditiva. Especialmente en el desarrollo y ensayo de prototipos funcionales, permite la identificación temprana de posibles fuentes de error, ya sea en la selección de materiales, en el propio proceso de impresión o en el tratamiento posterior.
La capacidad del DSC para proporcionar información precisa sobre el comportamiento de fusión, la cristalinidad y la estabilidad térmica abre una amplia gama de aplicaciones: desde la inspección de mercancías entrantes y la optimización de procesos hasta el desarrollo de materiales. Las empresas que utilizan sistemáticamente el análisis térmico se benefician de una mayor reproducibilidad, una mayor eficiencia de los materiales y una reducción de las tasas de desechos. En industrias reguladas con elevados requisitos de trazabilidad -como la tecnología médica o la aviación-, el DSC también proporciona pruebas documentables de la calidad térmica de los materiales utilizados.
Al mismo tiempo, el método también ofrece un gran potencial en la investigación: los proyectos interdisciplinarios, como el desarrollo de nuevas mezclas de polímeros o la investigación de estrategias alternativas de reciclaje, se benefician de una caracterización térmica precisa. El DSC también está ganando importancia en el contexto de la economía circular, ya que ayuda a evaluar objetivamente la reutilizabilidad de los polvos.
Una perspectiva prometedora reside en la automatización y digitalización de la evaluación de datos. Los algoritmos de evaluación modernos, basados en el aprendizaje automático, por ejemplo, pueden reconocer patrones en los datos de medición térmica, predecir anomalías o ajustar automáticamente los parámetros del proceso. Esto podría permitir que el DSC se integrara aún más en la cadena de procesos industriales en el futuro, posiblemente incluso como parte de gemelos digitales o sistemas predictivos de garantía de calidad.
En general, cualquiera que desee utilizar la fabricación aditiva no sólo para la optimización de la geometría, sino también para la integración funcional y la fiabilidad del proceso, lo tendrá casi imposible sin un análisis térmico preciso. El DSC es un proceso clave en este sentido: pequeño en cuanto a equipamiento, pero grande en cuanto a su influencia en la calidad, la innovación y la rentabilidad.
Bibliografía seleccionada para lecturas complementarias
- Gao, J., Zhang, H., Liu, S., et al. (2023).
Comportamiento térmico y microestructura de la aleación Fe-Si fabricada mediante fusión selectiva por láser. Caracterización de Materiales, 194, 112520.
https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.112520 - Menczel, J. D., y Prime, R. B. (Eds.). (2009).
Análisis Térmico de Polímeros: Fundamentos y Aplicaciones. John Wiley & Sons.
https://doi.org/10.1002/9780470423837 - Rüppel, A., Dobner, K., Schild, A., et al. (2022).
Influencia de la reutilización repetida en las propiedades térmicas y físicas del polvo de PA12 para la sinterización por láser. Polímeros, 14(15), 3120.
https://doi.org/10.3390/polym14153120 - Schwienheer, C., Bente, K., Buhl, J., et al. (2023).
Estrategias de tratamiento térmico para componentes híbridos de aluminio fundidos por adición: Influencia en la microestructura y las propiedades mecánicas. Materials & Design, 230, 111946.
https://doi.org/10.1016/j.matdes.2023.111946
