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Análisis Térmico Simultáneo

Análisis Térmico Simultáneo – Termogravimetría / Calorimetría

La medición sincrónica del cambio de masa (termogravimetría) y la conversión de energía (calorimetría diferencial dinámica) en una muestra única (Análisis Térmico Simultáneo – STA) proporciona información significativa en comparación con el uso de dos dispositivos separados.

Esto garantiza condiciones experimentales consistentes tanto para las señales de TGA como de DTA/DSC (atmósfera, velocidad de calentamiento, contacto térmico, radiación, etc.) en todo momento. Las aplicaciones típicas incluyen la diferenciación entre transiciones de fase y descomposición, pirólisis, oxidación, combustión, etc.

Los modelos de la serie STA (Análisis Térmico Simultáneo) de LINSEIS se utilizan para medir simultáneamente los cambios en la masa (TG) y las reacciones calorimétricas (DSC / DDK) de una muestra en un rango de temperatura de -150°C a 2400°C.

Damos especial énfasis a la máxima precisión, máxima resolución y estabilidad a largo plazo. La serie STA Platinum ha sido desarrollada para cumplir con estos requisitos tanto en altas como bajas temperaturas. Para lograrlo, se dispone de una variedad de tipos de hornos avanzados, así como una amplia selección de porta-muestras y crisoles.

Además, puedes utilizar varios accesorios como sistemas de mezcla de gases, análisis de gases y sistemas de seguridad de gases, junto con nuestra amplia oferta de software.

El TGA-DTA/DSC simultáneo mide tanto el flujo de calor (DSC) como el cambio de peso (TGA) de una muestra en función de la temperatura o el tiempo bajo atmósfera controlada. La medición simultánea de estas dos propiedades del material no sólo mejora la productividad, sino que también simplifica la interpretación de los resultados. La información complementaria obtenida permite diferenciar entre los eventos endotérmicos y exotérmicos que no tienen cambio de peso asociado (por ejemplo, fusión y cristalización) y los que implican un cambio de peso (por ejemplo, degradación).

Serie STA de Linseis

STA PT 1000

  • Termogravimetría y Calorimetría Diferencial Dinámica Combinadas
  • Sensores de Flujo de Calor TG-DSC de Carga Superior Verdaderos
  • Múltiples sensores intercambiables TG, TG-DSC y TG-DTA para cualquier tipo de aplicación
  • Rango de Temperatura: RT a 1000°C

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STA PT 1600

  • Termogravimetría y Calorimetría Diferencial Dinámica Combinadas
  • Sensores de Flujo de Calor TG-DSC de Carga Superior Verdaderos
  • Múltiples sensores intercambiables TG, TG-DSC y TG-DTA para cualquier tipo de aplicación
  • Diseño modular y opciones de expansión versátiles
  • Rango de Temperatura: -150°C a 1600°C/1750°C/2000°C/2800°C

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STA HP 1 / 2

  • Único TG-DSC a Presión del Mundo (STA)
  • Termogravimetría (TGA) combinada con Calorimetría Diferencial Dinámica (DSC)
  • Varios accesorios para dosificación de gases y vapores
  • RT a 1000°C/1400°C/1600°C/1800°C
  • Vacío hasta 150 bar

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STA HP 3

  • Única STA de alta presión en versión de sobremesa (carga superior)
  • Análisis combinado de cambios de peso y eventos calorimétricos (TGA-DSC)
  • El pequeño volumen del horno permite cambios rápidos de gas
  • RT a 1200 °C
  • Vacío hasta 150 bar

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STA MSB PT 1

  • Balanza y reactor separados para las aplicaciones más exigentes
  • Rango de temperatura de -196 a 2400°C
  • Rango de presión: Vacío hasta 150 bar
  • Para gases corrosivos y tóxicos

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Extensiones

Humedad relativa L40/RH

  • El rango de temperatura típico para el generador de humedad está entre la temperatura ambiente y 80°C, con una humedad relativa controlable desde 0.2% hasta 98%
  • Para el análisis de alimentos, productos farmacéuticos, materiales de construcción o procesos biológicos
  • La otra posibilidad es medir bajo condiciones isotérmicas

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Vapor de agua L40/WV

  • Al mezclar vapor de agua, producido en un generador de vapor de agua, con un gas portador como aire, nitrógeno o helio, se puede ajustar la concentración variable (en Vol.-%, % en peso o ppm) del vapor de agua en el gas de muestra dentro de nuestros analizadores.
  • El generador evapora agua sin necesidad de mezclar el vapor de agua residual con otros gases de purga, lo que permite una atmósfera de 100% H2O en la muestra.

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Al combinar TG y DTA/DSC/HDSC, se obtiene una gran cantidad de información:

Información más completa: STA (Análisis Térmico Simultáneo) proporciona más información útil que la simple aplicación de técnicas de DSC o TGA por separado. Combina la termogravimetría (TGA) con la calorimetría diferencial dinámica (DSC) o el análisis térmico diferencial (DTA), lo que permite una visión más completa de la estabilidad térmica, reactividad y composición de los materiales.
Efficiencia en el tiempo: La ejecución simultánea de TGA y DSC ahorra tiempo en comparación con la ejecución paralela o secuencial de las técnicas. Esto es particularmente ventajoso al analizar una amplia gama de materiales y reacciones.

Diferenciación de reacciones: STA permite diferenciar entre reacciones endotérmicas y exotérmicas, lo que puede no distinguirse al usar técnicas individuales. Por ejemplo, DSC distingue fácilmente entre procesos endotérmicos y exotérmicos, mientras que TGA puede producir señales similares para diferentes reacciones.

Mayor precisión: STA compensa las incertidumbres en las mediciones de TGA y DTA/DSC por separado causadas por la inhomogeneidad de la muestra, la geometría de la muestra y las inexactitudes de temperatura. Esto conduce a resultados más precisos y confiables.

Condiciones de prueba idénticas: Con STA, las condiciones de prueba para las señales de TGA y DSC son completamente idénticas, incluida la atmósfera, la velocidad de flujo de gas, la velocidad de calentamiento y el contacto térmico con el crisol y el sensor. Esto garantiza consistencia y confiabilidad en las mediciones.

Resumen de parámetros y efectos de medición:

  • Entalpía, energía de fusión
  • Capacidad calorífica específica
  • Punto de transición vítrea
  • Cristalinidad
  • Entalpía de reacción
  • Estabilidad térmica
  • Estabilidad a la oxidación
  • Procesos de envejecimiento

 

  • Análisis de pureza
  • Transiciones de fase
  • Interfaces sólido/líquido
  • Puntos eutécticos
  • Polimorfismo
  • Identificación de muestra
  • Cambios de masa

Balanza de viga de alta precisión

Nuestras diferentes microbalanzas están diseñadas específicamente para realizar tareas de análisis térmico de la mejor manera posible. Ofrecen un diseño ultraligero para adaptarse a los cambios rápidos de peso y una construcción simétrica para mediciones a largo plazo con deriva ultrabaja.

Ventajas del diseño de la balanza LINSEIS

Ventajas de la combinación de TG + DSC

    • Compensación de la masa de la muestra mediante un contrapeso que permite una mayor sensibilidad
    • Diseño simétrico mejorado para niveles de interferencia elevados
    • Sin influencia de la gravedad local
    • Sin influencia de las fluctuaciones térmicas
    • Máxima precisión posible
    • El concepto permite un mantenimiento fácil
    • Dependiendo del modelo, la balanza puede manejar masas de muestra desde mg hasta 50 g
      • Misma geometría
      • Estequiometría
      • Mismo perfil de temperatura
      • Misma atmósfera
      • Misma humedad

Medición del flujo de calor DSC

Calorimetría diferencial de barrido (DSC)

Método en el que la diferencia entre la energía aportada a una sustancia y a un material de referencia se mide en función de la temperatura mientras la sustancia y el material de referencia están sometidos a un programa de temperatura controlada.

Señal diferencial

La señal de diferencia se muestra como una línea de base. La línea de base se muestra como una línea de base. Los efectos, por ejemplo la fusión de un metal, pueden observarse como un pico. El área del pico indica la cantidad de entalpía y la dirección del pico indica el tipo de flujo de calor: endotérmico (hacia abajo) o exotérmico (hacia arriba).

Temperatura en función del tiempo

En el caso de un efecto como una reacción, descomposición o transición de fase, se puede medir una diferencia de temperatura (diferencia de flujo de calor) entre la muestra y el crisol de referencia utilizando un termopar.

 

 

 

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