STA -
Análisis
simultáneo
Térmico
STA - Termogravimetría y calorimetría diferencial de barrido para la caracterización completa de materiales
La medición simultánea de cambio de masa (termogravimetría /TG) y la conversión de energía (Calorimetría Diferencial de Barrido / DSC) en una sola muestra (Análisis Térmico Simultáneo – STA) ofrece una considerable ventaja informativa sobre las mediciones separadas en distintos dispositivos.
Los modelos de la serie STA de Linseis se han desarrollado para medir simultáneamente los cambios de masa (TG) y las reacciones caloríficas (DSC ) de una muestra en el intervalo de temperaturas de -150 °C a +2400 °C. Combinan la máxima precisión, la máxima resolución y la estabilidad a la deriva a largo plazo, incluso en las condiciones más exigentes.
Nuestro diseño modular del sistema incluye varios tipos de hornos, así como una amplia gama de portamuestras y crisoles, complementados con numerosos accesorios como sistemas de mezcla de gases, analizadores de gas y sistemas de seguridad de gas así como nuestro potente software LiEAP.
En nuestros folletos encontrarás un resumen de todos los modelos. También estaremos encantados de asesorarte individualmente para encontrar el sistema óptimo para tus tareas de medición.
Nuestros mejores sistemas STA para la máxima precisión
Todos los sistemas STA de un vistazo
La página Análisis Térmico Simultáneo (STA) combina termogravimetría (TGA) y dinámico Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) en un solo sistema de medición, lo que permite registrar simultáneamente los cambios de masa y los flujos de calor en la misma muestra en condiciones idénticas.
Este método proporciona información precisa y completa sobre la estabilidad térmica, las transiciones de fase, las reacciones de oxidación y reducción y los procesos de descomposición. procesos de descomposición.
Desarrollado y producido desde 1957 Linseis sistemas de alta precisión para el análisis térmico. Los dispositivos STA combinan la máxima sensibilidad y estabilidad con un amplio rango de temperaturas de -150 °C a 2400 °C y ofrecen a los investigadores y laboratorios de calidad una plataforma fiable para la caracterización exhaustiva de una amplia gama de materiales – desde polímeros y metales hasta cerámicas y materiales compuestos.
Variables medidas y aplicaciones:
Determinación de la estabilidad térmica
Determinación de la transición vítrea (Tg)
Descomposición y combustión
Análisis cuantitativo de la composición
Cinética de la reacción
Análisis de seguridad y estabilidad
Flujo de calor – Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
$$\dot{q} = C_p \cdot \frac{dT}{dt}$$
𝑞̇ – flujo de calor
Cₚ – capacidad calorífica específica
dT/dt – velocidad de calentamiento
Cambio de masa – termogravimetría (TGA)
$$\frac{\Delta m}{m_0} = \frac{m(T) – m_0}{m_0} \veces 100\,\%$$
Δm – cambio de masa
m(T) – masa a la temperatura T
m₀ – masa inicial
Cálculo de los efectos térmicos en el STA
El análisis térmico simultáneo (STA) combina la termogravimetría (TGA ) y la calorimetría diferencial de barrido (DSC ) en un único sistema de medición.
En este proceso, los cambios de masa y los flujos de calor se registran simultáneamente en la misma muestra para caracterizar exhaustivamente los procesos térmicos.
La ecuación DSC describe la relación entre el flujo de calor, la capacidad calorífica específica y la velocidad de calentamiento.
Esto permite cuantificar con precisión los procesos endotérmicos y exotérmicos, como la fusión, la cristalización o las transiciones vítreas.
La ecuación del TGA muestra el cambio relativo de masa de una muestra en función de la temperatura o el tiempo.
Se utiliza para analizar los procesos de descomposición, oxidación, evaporación y reducción, y proporciona información valiosa sobre la estabilidad térmica y la composición de los materiales.
Configuraciones del sistema y entornos de medición
Los dispositivos de la serie STA de Linseis tienen un diseño modular y se pueden adaptar de forma flexible a una amplia gama de aplicaciones.
En función de la tarea de medición, se pueden utilizar diferentes tipos de hornos tipos de horno pueden utilizarse: desde hornos de baja temperatura hasta sistemas de alta temperatura con rangos de medición de -150 °C a 2400 °C. Esta flexibilidad permite realizar análisis precisos tanto de materiales orgánicos como inorgánicos.
Además, hay varias opciones de atmósfera disponibles: Las mediciones pueden realizarse en ambientes inertes, oxidantes, reductores o al vacío. ambiente. El control preciso del gas garantiza unas condiciones reproducibles y una línea de base estable en todo el intervalo de temperatura.
Los sensores de alta resolución disponibles opcionalmente y la tecnología de pesaje diferencial garantizan una detección especialmente sensible incluso de los cambios de masa más pequeños. En combinación con la excelente estabilidad térmica de la tecnología de hornos Linseis, esto garantiza la máxima precisión de medición y repetibilidad de medición.
Medición posible
Medición posiblemente posible
Medición imposible
| Messgröße/Anwendung | STA L81 | STA L81 Nuklear | STA L82 | STA L84 HP | STA L85 HP | STA/TGA L86 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Phasenübergänge / Schmelzpunkte |  | | | | |  |
| Oxidations- / Reduktionsreaktionen | | | | | | |
| Zersetzung / Verbrennung | | | | | | |
| Reaktionskinetik | | | | | | |
| Reaktionsenthalpien (endo/exo) | | | | | | |
| Wasser- / Feuchtebestimmung | | | | | | |
| Reaktivgasatmosphäre (Wasserstoff/korrosive Gase) | | | | | | |
| Messungen unter erhöhtem Druck (> 5 bar) |  | | | | | |
| Kopplung mit Gasanalyse (MS/FTIR) | | | | | | |
Extensiones
Para optimizar el rendimiento de los dilatómetros, hay disponibles varios complementos y módulos de ampliación. complementos y módulos de ampliación están disponibles. Permiten adaptar el sistema de medición a aplicaciones, materiales o condiciones de proceso específicos.
A través de controles de gas adicionales se pueden ajustar con precisión atmósferas definidas como aire, vacío o gas inerte, lo que resulta ideal para muestras sensibles a la oxidación o reactivas.
Sensores de fuerza y unidades de carga amplían la medición para incluir parámetros termomecánicos como la presión o el comportamiento de deformación.
extensiones ópticas o basadas en láser pueden utilizarse para registrar cambios de longitud sin contacto y con alta resolución.
Otros complementos como cambiadores automáticos de muestras, dispositivos de seguridad y calibración o módulos de software para el análisis de datos aumentan la eficacia, la seguridad y la reproducibilidad de las mediciones.
Esto significa que los dilatómetros Linseis pueden configurarse individualmente, para obtener la máxima flexibilidad en investigación, desarrollo y garantía de calidad.
L40 GASSAFETY
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Tus ventajas - Características únicas de los sistemas Linseis STA
Linseis es uno de los pioneros tecnológicos en análisis térmico desde hace décadas.
Nuestros sistemas STA combinan máxima precisión, flexibilidad modular y tecnología superior de sensores y hornos, para obtener resultados fiables y reproducibles en investigación, desarrollo y control de calidad.
1. tecnología de sensores intercambiables por el usuario
El sistema modular de sensores permite uso intercambiable de sensores TG, DSC y DTA directamente – directamente por el usuario, sin necesidad de mantenimiento.
Esto permite adaptar con flexibilidad las tareas de medición, minimizar los tiempos de mantenimiento y reducir los costes, una clara ventaja frente a los sensores instalados permanentemente de otros proveedores.
2. la gama de temperaturas más amplia de su clase
Con varios tipos de hornos desde -150 °C hasta +2400 °C, Linseis ofrece la gama de temperaturas más amplia mayor rango de temperatura cubierto del mercado.
Los hornos combinables de baja temperatura, alta temperatura y especiales permiten realizar análisis precisos de una amplia gama de materiales, desde polímeros y cerámicas hasta metales.
3. precisión de medición superior gracias a la arquitectura protegida del sensor
La tecnología patentada tecnología de sensores Tri-Couple y Calvet proporciona una estabilidad de la señal y una homogeneidad de la temperatura excepcionales en todo el rango de medición.
Esto permite a Linseis conseguir una mayor sensibilidad DSC y menor deriva que los modelos de la competencia, especialmente para mediciones a largo plazo y a alta temperatura.
4. opciones de vacío y alta presión hasta 150 bar
Los modelos STA de Linseis pueden funcionar bajo vacío controlado controlado (hasta 10-⁵ mbar) o bajo condiciones de sobrepresión de hasta 150 bar
Esto abre posibilidades adicionales para pruebas de sorción, cinética de reacciones o simulaciones de procesos en condiciones reales.
Por qué Linseis - La diferencia en el análisis térmico simultáneo
A largo plazo Inversión con valor añadido
En Linseis, no sólo nos centramos en la precisión, sino también en el valor añadido sostenible a lo largo de todo el ciclo de vida.
Nuestros sistemas ofrecen los costes de funcionamiento más bajos de su clase, gracias a unos componentes duraderos y de bajo mantenimiento, un diseño robusto y un software de mantenimiento inteligente.
Menos llamadas al servicio técnico, tiempos de inactividad más cortos y actualizaciones remotas continuas garantizan la máxima disponibilidad del sistema y su preparación para el futuro, durante décadas.
Personalizado Soluciones: flexibilidad de serie
Cada tarea de medición es única, por eso Linseis no fabrica aparatos estándar, sino sistemas personalizados adaptados exactamente a tu aplicación.
Tanto si necesitas un horno especial, sensores especiales, un rango de temperatura ampliado o una integración de software específica para el cliente, nuestro experimentado equipo de ingenieros desarrolla soluciones que se adaptan perfectamente a tus requisitos.
Con nuestra arquitectura modular de productos, la individualización se convierte en estándar, de forma rápida, precisa y fiable.
Pioneros tecnológicos y fuerza innovadora desde 1957
Linseis ha sido pionera tecnológica en análisis térmico durante más de seis décadas.
Con la mayor tasa de producción propia del sector y un excelente departamento de I+D, se crean sistemas que establecen nuevos estándares en precisión, estabilidad y personalización.
Desde la estructura mecánica hasta la electrónica y el software, cada elemento central del sistema se desarrolla internamente: para una tecnología de medición tecnológicamente perfecta y de precisión sin concesiones «Made in Germany».
Experiencia en software al más alto nivel
Con el nuevo paquete de software LiEAP, Linseis está redefiniendo el estándar en análisis térmico.
De diseño modular, uso intuitivo y equipado con funciones de evaluación y remotas de última generación, garantiza la máxima eficacia, transparencia y control en cada paso del proceso.
Ámbitos de aplicación del análisis térmico simultáneo
Preguntas frecuentes sobre el análisis térmico simultáneo
Cómo funciona una balanza de viga
¿Cómo funciona el principio de flujo forzado?
El principio patentado de flujo forzado ofrece ventajas considerables en la investigación de las reacciones gas-sólido. El control preciso del entorno de reacción permite obtener condiciones de medición reproducibles, mientras que el flujo continuo de gas acelera considerablemente las reacciones lentas y garantiza una mezcla uniforme de los reaccionantes. Esto conduce a una cinética de reacción mejorada y a una interpretación más fiable de los procesos complejos. Al mismo tiempo, el principio de flujo forzado permite el análisis continuo en tiempo real, de modo que las reacciones pueden supervisarse y controlarse inmediatamente. La tecnología también es escalable y puede adaptarse con flexibilidad a distintos volúmenes de muestra y caudales, una ventaja decisiva para optimizar los procesos de desarrollo y producción. Como el flujo forzado está disponible tanto para la termogravimetría (TGA ) como para el análisis térmico diferencial (ATD), amplía considerablemente el campo de aplicación de estos métodos y permite opciones de investigación más precisas y avanzadas en el análisis térmico.
¿Para qué aplicaciones son ventajosas las mediciones simultáneas TG-DSC/DTA en comparación con los dispositivos separados (TGA y DSC)?
La medición simultánea TG-DSC/DTA con la STA L81 permite registrar los cambios de peso y los efectos térmicos en condiciones exactamente idénticas sobre el mismo material de muestra. Así se evitan las desviaciones que pueden producirse en mediciones separadas debido a diferencias en la geometría de la muestra, la velocidad de calentamiento o la atmósfera.
Esto es especialmente ventajoso para reacciones complejas, de varias etapas o procesos solapados, por ejemplo, cuando coinciden en el tiempo una pérdida de masa (TG) y un evento térmico (DSC/DTA). La correlación directa de ambas señales permite una interpretación más precisa, como distinguir si un efecto térmico va acompañado o no de un cambio de masa.
Este procedimiento simultáneo también ahorra tiempo, ya que sólo es necesaria una medición, y reduce el consumo de muestras, lo que es especialmente ventajoso para los materiales raros o caros.
¿Se pueden realizar también mediciones dependientes de la presión con dispositivos STA?
Sí, con la configuración adecuada, los sistemas STA de Linseis también pueden realizar mediciones dependientes de la presión. Para ello se dispone de hornos especiales de alta presión, unidades de sensores reforzadas y módulos precisos de control de gas, que permiten un funcionamiento seguro y estable bajo presiones elevadas.
Estas ampliaciones son especialmente adecuadas para simulaciones de procesos realistas, por ejemplo en investigación de materiales, desarrollo de catálisis o estudios de reacciones relevantes para la seguridad.
Recomendamos una breve consulta para optimizar el diseño. Estaremos encantados de ayudarte a definir el equipo adecuado y el rango de presión apropiado para tu aplicación específica.
¿Son posibles las mediciones en atmósferas de hidrógeno y vapor de agua con los dispositivos STA?
Sí, los sistemas STA de Linseis pueden funcionar -con el equipo adecuado- tanto en atmósferas de hidrógeno como de vapor de agua. Para las mediciones en hidrógeno, se dispone de módulos de gas de seguridad probada, hornos de alta temperatura adecuados y equipos de supervisión para garantizar un funcionamiento controlado y seguro.
Las atmósferas de vapor de agua pueden crearse utilizando sistemas de humidificación, conductos de gas calentados y conductos de suministro de gas a temperatura estabilizada. Esta configuración evita la condensación y garantiza unas condiciones de medición estables y reproducibles en todo el rango de temperaturas.
Estas opciones de atmósfera son especialmente relevantes para aplicaciones en el desarrollo de materiales, la investigación de la corrosión, la catálisis y la tecnología energética y de combustibles.
¿Pueden acoplarse los dispositivos STA a analizadores de gases y es posible el análisis de gases in situ?
Sí, los sistemas STA de Linseis pueden acoplarse a diversos analizadores de gases, como sistemas FTIR, MS o GC. Esto permite analizar in situ los gases liberados durante la medición. El acoplamiento tiene lugar a través de líneas de transferencia calentadas, que garantizan un flujo de gas sin condensación y permiten una sincronización temporal precisa entre los eventos térmicos y la composición del gas.
Esta combinación crea un valor añadido considerable, ya que no sólo revela los cambios térmicos y relacionados con la masa de la muestra, sino también la identidad química de los gases producidos o liberados. Es ideal para la caracterización de materiales, estudios de descomposición y pirólisis, mecanismos de reacción y aplicaciones sofisticadas de I+D.
¿Cuáles son las ventajas del diseño a escala de los dispositivos LINSEIS STA y por qué es tan eficaz la combinación de TG y DSC en un solo sistema?
El diseño de la balanza de los sistemas LINSEIS STA se basa en un principio de medición compensada en el que un contrapeso iguala la masa de la muestra. Esto aumenta la sensibilidad, se minimizan las influencias térmicas y gravimétricas y se pueden detectar con fiabilidad incluso los cambios de masa más pequeños. El diseño simétrico reduce las perturbaciones causadas por vibraciones e interferencias, mientras que la construcción permanece insensible a la gravedad local, las fluctuaciones de temperatura y las influencias ambientales. El resultado es la máxima precisión posible, combinada con un sistema de fácil mantenimiento que -según el modelo- puede procesar masas de muestra de mg a 50 g.
La combinación simultánea de TG y DSC en un solo aparato ofrece ventajas adicionales: La muestra y la referencia se encuentran en una geometría idéntica, bajo el mismo perfil de temperatura, la misma atmósfera e idéntica humedad. Esto crea unas condiciones de medición comparables y coherentes que aumentan significativamente tanto la validez como la reproducibilidad de los resultados.
¿Qué mide el método de flujo térmico DSC y cómo se analizan los efectos térmicos en la muestra?
El método de flujo térmico DSC mide la diferencia de energía entre una muestra y un material de referencia mientras ambos siguen un programa de temperatura definido. Esta entrada de energía se muestra como una señal diferencial. Los efectos térmicos como la fusión, la cristalización, las reacciones o la descomposición aparecen como picos característicos.
El área del pico corresponde a la entalpía convertida, mientras que la dirección del pico indica si el proceso es endotérmico (hacia abajo) o exotérmico (hacia arriba).
Al mostrar la diferencia de temperatura a lo largo del tiempo, se pueden registrar con precisión incluso los cambios energéticos más pequeños, una base fiable para analizar las transiciones de fase, las reacciones y el comportamiento de la estabilidad.
¿Por qué el Análisis Térmico Simultáneo (STA) proporciona resultados más precisos y completos que las mediciones TGA y DSC por separado?
El Análisis Térmico Simultáneo (STA) combina la termogravimetría (TGA ) con la calorimetría DSC o DTA en un único sistema de medición. Esto proporciona una información mucho más completa y precisa sobre la estabilidad térmica, la reactividad y la composición de un material de lo que sería posible con métodos de medición independientes.
En el sistema STA, ambas señales de medición funcionan en condiciones idénticas: misma atmósfera, caudal de gas, velocidad de calentamiento, geometría de la muestra y contacto térmico idéntico. Estas condiciones marco normalizadas eliminan las incertidumbres típicas de las mediciones separadas, por ejemplo, debidas a las inhomogeneidades de la muestra o a los diferentes campos de temperatura. El resultado son datos coherentes, reproducibles y muy precisos.
Como el TGA y el DSC se registran simultáneamente, el STA también ahorra un valioso tiempo de medición y permite una comparación directa entre los cambios de masa y los efectos energéticos. Esto facilita enormemente la diferenciación e interpretación de las reacciones, por ejemplo, la clasificación clara de los procesos endotérmicos y exotérmicos, que la TGA por sí sola no puede distinguir.
Por lo tanto, la STA es ideal para determinar numerosos parámetros térmicos del material, entre ellos
Entalpías y energías de fusión
Capacidad calorífica específica
Transición vítrea
Cristalinidad
Entalpías de reacción
Estabilidad térmica y oxidativa
Procesos de envejecimiento
Pureza y transformaciones de fase
Equilibrios sólido/líquido, eutécticos, polimorfismo
Identificación de la muestra y cambios de masa
Al combinar dos métodos complementarios, STA proporciona una visión mucho más profunda de los procesos térmicos y optimiza tanto la calidad como la eficacia de los análisis.
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