Termogravimetria
O que é a análise termogravimétrica?
A termogravimetria ou análise termogravimétrica é um método analítico que mede a mudança de massa de uma amostra exposta a um perfil de temperatura controlado através da temperatura. A amostra pode ser submetida a aquecimento, arrefecimento ou passos isotérmicos. O sinal de medição resultante indica normalmente a variação de massa absoluta em [mg] e a variação de massa relativa em [%].
A estrutura de um termobalanço
Na termogravimetria clássica, uma amostra é geralmente colocada num cadinho de material inerte (por exemplo, platina, óxido de alumínio, ouro…) e colocada num sensor num forno que pode aplicar atmosferas e temperaturas controladas (Esquema 1).
Esquema de um analisador termogravimétrico típico
O sensor é ligado a uma microbalança de alta resolução que regista a variação de massa durante a experiência. Na maioria dos analisadores termogravimétricos, são utilizadas balanças de compensação para este efeito (esquema 2).
Balança de feixe de alta precisão
Uma balança de compensação eletromecânica é uma versão especial de uma balança em que um eletroíman compensa a massa aplicada por meio de um eletroíman. Especificamente, o íman compensa a força do peso, uma vez que a massa é definida pela fórmula:
Como a força da gravidade é normalmente conhecida devido à calibração ou se for utilizado um contrapeso, como num arranjo de varas, a força do peso pode resultar diretamente na massa. Para além dos analisadores termogravimétricos, as balanças de laboratório funcionam frequentemente de acordo com o mesmo princípio.
Enquanto a amostra sofre uma alteração térmica, a balança é normalmente mantida num ambiente de temperatura estática, como uma câmara separada ou a uma certa distância do sensor.
A temperatura exacta da amostra é monitorizada por termopares que utilizam o efeito Seebeck para uma determinação precisa da temperatura. O diagrama 3 mostra uma medição termogravimétrica típica (alteração do peso relativo em função da temperatura).
Curva típica de resultados termogravimétricos
Em que áreas é utilizada a termogravimetria?
A termogravimetria é utilizada em muitas indústrias e na investigação. Indústrias cerâmicas Química, polímeros – e da construção, bem como no armazenamento de energia, na investigação de baterias e na indústria petrolífera, utilizam analisadores termogravimétricos. As aplicações típicas incluem o estudo geral da decomposição térmica, a determinação do teor de cinzas ou orgânico, estudos de sorção gravimétrica, estudos de estabilidade térmica e de oxidação, análise de materiais e muitos outros. Existem também domínios especializados, como a investigação nuclear ou os estudos de processos a alta pressão, que utilizam esta técnica.
A termogravimetria é um elemento-chave da análise térmica em geral e segue as normas internacionais ASTM D 3850, E 914, E 1131, E 1868, DIN 51006 e ISO 7111, ISO 11358.