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A espetrometria de massa (MS) é uma técnica analítica para medir a massa de átomos ou moléculas. Na análise térmica, as amostras são geralmente fornecidas como compostos gasosos, por exemplo, por evaporação de um material de amostra aquecido. Os espectros resultantes são utilizados para determinar a assinatura elementar ou isotópica de uma amostra, as massas de partículas e moléculas e para elucidar as estruturas químicas das moléculas. A espetrometria de massa funciona através da ionização de compostos químicos para criar moléculas carregadas ou fragmentos de moléculas e medir a sua relação massa/carga, colocando as moléculas carregadas num campo magnético (quadrupolo) e monitorizando a sua interação.
O QMS – Quadrupole Mass Spectrometer Coupling Device é um espetrómetro de massa de última geração com um sistema de entrada aquecido. O QMS é utilizado para a análise de decomposições voláteis. Todos os dispositivos Linseis oferecem uma solução de software integrada que permite a avaliação simultânea da análise térmica e da técnica EGA.
O acoplamento da termobalança Linseis com um espetrómetro de massa permite uma EGA (análise de gases de emissão) muito fiável.
Isto pode fornecer informações muito interessantes para a caraterização de materiais no desenvolvimento de novas cerâmicas, produtos farmacêuticos ou polímeros e metais. Também é possível efetuar investigações sobre a compatibilidade ambiental dos produtos emissores de gases, por exemplo, na eliminação/incineração de resíduos ou em oficinas de pintura automóvel.
Caraterísticas
- Balança de investigação top-shell (vários modelos); TG ou STA (TG+DTA/DSC)
- TG/DSC ou TG/DTA simultâneos de alta resolução (0,1/0,5/1 µg)
- Pesos de amostra elevados, máx. 25 g
- Espectrómetro de massa Pfeiffer/MKS (0 – 100 AMU, 0 – 200 AMU,
- 0 – 300 AMU)
- Capilares de quartzo facilmente substituíveis
- Três zonas de aquecimento separadas: Tubo de proteção capilar/TG/cabeça adaptadora do espetrómetro de massa
- Possibilidade de baixos caudais de gás de purga
- “Nariz farejador” de Al2O3 especialmente desenvolvido para extrair os gases de escape
- Visualização conjunta dos sinais TG e MS
- Sistema estanque ao vácuo
- Geometria da câmara de amostras especialmente desenvolvida
Caraterísticas únicas
Elevada sensibilidade de deteção:
Espectrómetro aquecido para análise de gases de decomposição libertados
.
Compatibilidade:
Acoplamento simples com termobalanças (TG),
Análise térmica simultânea (STA) e outros dispositivos termoanalíticos.
Geometria flexível para uma adaptação óptima ao espaço disponível no laboratório.
Três zonas de aquecimento separadas:
Assegura um mínimo de
efeitos de diluição e
resultados precisos.
Aplicações versáteis:
Espectroscopia de massa em linha de alta resolução na fase gasosa até 300 AMU
Design robusto:
Sistema estanque ao vácuo
para medições fiáveis e
repetíveis.
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Especificações
Preto sobre branco
MODEL PFEIFFER THERMOSTAR | EGA - QMS (L40 EGA QMS/EGA COUPLING / GAS ANALYSIS) |
|---|---|
| Mass range: | 100/200/300 AMU |
| Detector: | Faraday and SEV (Channeltron) |
| Ion source: | Electron impact, energy 100 eV |
| Vacuum system: | Turbomolecular pump and diaphragm pump (oil-free vacuum) |
| Heating: | Adapter head, capillary and QMS |
| Coupling with: | DSC, TGA, STA via heatable adapter accessories |
Acessórios disponíveis
Análise de impulsos
Na análise por impulsos, uma quantidade precisamente definida de líquido ou gás é injectada na termobalança (TGA) ou no analisador térmico simultâneo (STA). Isto alarga consideravelmente as opções de medição: o MS ou o FTIR podem agora ser calibrados. Com este método, é possível quantificar com precisão as emissões de gases.
MS-Sniffer
Devido à pressão de entrada limitada do MS, a amostra de gás deve ser recolhida após um regulador de pressão (à pressão ambiente). Por conseguinte, só podem ser analisadas as substâncias que podem passar através do coletor de frio.
Os gases das amostras são canalizados diretamente para o analisador QMS através de uma abertura muito pequena. Esta pequena abertura (ou bocal) reduz a pressão no recipiente pressurizado para a pressão de entrada admissível para o QMS. Dado que esta abertura está localizada na zona quente do forno, não pode ocorrer condensação das emissões de gases. Uma vez que existe um vácuo de aproximadamente 1e-5 mbar entre a abertura e a fonte de iões do QMS, a condensação também é aí excluída.
O farejador está localizado diretamente acima da amostra. Isto é possível devido ao material do farejador, que pode suportar as temperaturas na área do forno quente.
Aplicações
Exemplo de aplicação: Cimento
A combinação da análise térmica com a espetroscopia de massa é um método muito poderoso para identificar e quantificar os componentes da matéria-prima e também uma ferramenta para simular o processo de fabrico de materiais de construção. Os componentes da matéria-prima do cimento são Mistura de componentes cerâmicos (gesso, carbonato de cálcio, etc.) e componentes orgânicos.
Análise com STA e QMS
A imagem mostra a termogravimetria simultânea (TGA) em combinação com a calorimetria diferencial de varrimento (DSC) e a espetroscopia de massa (MS). A espetrometria de massa permite identificar os gases que saíram do material. A espetrometria de massa mostra picos de H2Oa baixas temperaturas, muito provavelmente provenientes do gesso. Os picos de DSC e o sinal do espetrómetro de massa entre ~ 300 °C – 400 °C indicam a decomposição de componentes orgânicos. Opico de CO2 a ~ 800 °C indica a decomposição de CaCO3. A ~ 1300 °C, o CaSO4 decompõe-se ( pico de SO2 ).
Exemplo de aplicação: Decomposição de CaC2O4
Os gases produzidos durante a decomposição do oxalato de cálcio foram canalizados para o espetrómetro de massa através de um capilar aquecido. As correntes de iões para os números de massa 18 (água), 28 (monóxido de carbono) e 44 (dióxido de carbono) foram importadas para o diagrama.
A curva TG vermelha mostra três etapas significativas de perda de massa, que também são visíveis como eventos endotérmicos na curva DSC azul. O primeiro, a cerca de 150 °C, é a perda de água de cristalização, que pode ser vista no espetrómetro de massa como um aumento na intensidade do traço de corrente iónica 18. O segundo efeito, a 450 °C, mostra a perda de uma molécula de CO, que é monitorizada pelo traço de corrente iónica 28. E, finalmente, a terceira etapa, a cerca de 750 °C, mostra a perda deCO2, que é visível como um pico na corrente iónica 44.
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