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Calibrazione corretta di un calorimetro differenziale dinamico

Perché sono necessarie le calibrazioni degli analizzatori termici?

Perché è così importante una corretta calibrazione? Le misurazioni termoanalitiche sono spesso utilizzate per garantire la qualità; i risultati delle misurazioni devono essere accurati e riproducibili. Ciò significa che le temperature misurate devono essere corrette. La calibrazione e la regolazione degli analizzatori è quindi importante.

Durante la calibrazione, viene determinata la deviazione di una sostanza di riferimento rispetto ai dati della letteratura. Se la deviazione non rientra nell’intervallo di tolleranza desiderato, il dispositivo deve essere regolato.

È necessaria la calibrazione:

per i nuovi dispositivi
in base a intervalli di tempo specifici
se il dispositivo è stato esposto a interferenze esterne (ad esempio, vibrazioni)
o se le misurazioni di routine portano a risultati dubbi

Calibrazione di un DSC

Di norma, per la corretta calibrazione e regolazione delle celle di misura DSC si utilizzano transizioni di fase di sostanze di riferimento con temperature ed entalpie di transizione note. Possono verificarsi deviazioni nei parametri di temperatura, velocità di riscaldamento e flusso di calore del sensore, motivo per cui questi vengono calibrati, vedi anche ASTM E 967-97 e ASTM E 968-99. Se le deviazioni rientrano nell’intervallo di tolleranza, puoi iniziare a misurare i campioni e il dispositivo è quindi calibrato correttamente.
Se non è così, è necessario effettuare delle regolazioni. Il materiale del crogiolo (conduttività termica, massa, geometria, dimensione dei fori del coperchio), l’atmosfera del forno, la portata del gas di lavaggio e il sensore DSC possono influenzare i parametri. A causa delle innumerevoli combinazioni di misurazione che ne derivano, è necessario effettuare una regolazione separata per ogni combinazione.

La seguente sequenza di regolazioni si è dimostrata utile: Regolazione del Taulag, della temperatura e del sensore.

1. regolazione del taulag

Il Taulag è una costante di tempo che descrive il comportamento del forno. Quando viene regolata, il comportamento dinamico della cella di misurazione viene corretto. Inoltre, garantisce che l’influenza apparente della velocità di riscaldamento non influisca sul risultato della misurazione. Se la temperatura di insorgenza dell’indio viene determinata a diverse velocità di riscaldamento crescenti senza la regolazione Taulag, la temperatura di fusione di insorgenza si sposta verso temperature più elevate, il che è fisicamente scorretto. Per la regolazione sono utili almeno due sostanze con temperature di insorgenza diverse nell’intervallo di temperatura di interesse.

2. regolazione della temperatura

La regolazione della temperatura serve a garantire che le temperature di insorgenza corrispondano esattamente ai valori della letteratura. Anche in questo caso si raccomanda la regolazione con almeno due sostanze con temperature di insorgenza diverse.

3. regolazione del sensore

La regolazione del sensore serve a correggere il valore del segnale del flusso di calore dal sensore al crogiolo e dal crogiolo al campione. Anche in questo caso, si consiglia di effettuare la regolazione con almeno due riferimenti per ottenere un elevato livello di precisione nell’intervallo di temperatura di interesse.

Un processo di misurazione richiede quindi le seguenti fasi: calibrazione, regolazione, verifica della regolazione tramite ricalibrazione e successiva misurazione del campione.

Sostanze di riferimento certificate per la calibrazione

Le sostanze di riferimento devono soddisfare i seguenti requisiti: essere facili da maneggiare, facilmente accessibili e stabili.

Il punto di fusione o l’entalpia di fusione delle sostanze devono rientrare nell’intervallo di misurazione di interesse, poiché le estrapolazioni portano a risultati imprecisi.

Come sostanze di riferimento per la calibrazione vengono utilizzati metalli puri (>99,99% di purezza) come gallio, indio e stagno, ma anche sostanze organiche come adamantano, acido benzoico o naftalene.
Le sostanze di riferimento certificate per la calibrazione termica e della temperatura dei DSC sono fornite da LGC (Inghilterra) , NIST (USA) e PTB (Braunschweig) sono offerti. Si tratta di materiali di riferimento tracciabili. Queste sostanze soddisfano tutti i requisiti degli standard di gestione della qualità, come ad esempio ISO 9000 , DIN EN ISO/IEC 17025 . Inoltre, alcuni cristalli liquidi sono disponibili come sostanze di riferimento secondarie certificate per la modalità di raffreddamento. LGC offre anche sostanze di riferimento con impurità certificate per la determinazione della purezza di sostanze leggermente contaminate.

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