Análisis térmico

DSC -
Calorimetría
diferencial
de barrido

Mediciones del flujo térmico de -180°C a 1750°C

DSC - Calorimetría diferencial de barrido para mediciones precisas del flujo de calor

La calorimetría diferencial de barrido (DSC ) permite determinar con precisión las transiciones térmicas y los procesos energéticos en sólidos, polvos y líquidos. Midiendo el flujo de calor entre la muestra y la referencia puede utilizarse para fundir, cristalización, transiciones vítreasreacciones y descomposiciones: un método clave en la investigación, el desarrollo y el control de calidad.

Linseis lleva desde 1957 desarrollando sistemas DSC de alta calidad para una amplia gama de requisitos: desde dispositivos DSC de chip rápido hasta calorímetros de alta temperatura con rangos de medición de -180 °C a 1750 °C y funcionamiento funcionamiento a presión de hasta 150 bar. Esto permite polímeros, productos farmacéuticos, productos alimenticios, metales, cerámica y muchos otros materiales.

Nuestros dispositivos registran parámetros térmicos clave como transición vítrea, comportamiento de fusión y cristalización, entalpías de reacción, capacidades caloríficas específicas (Cp)y la cinética de curado, estabilidad térmica, pureza y polimorfismo.
Cumplen todas las normas internacionales pertinentes, como ASTM D3418, ASTM E793, ASTM E794, ASTM E1269, ASTM E1356, ASTM E2160 y ASTM E2716 y garantizar así resultados reproducibles y normalizados.

En nuestros folletos encontrarás un resumen de todos los modelos; estaremos encantados de ayudarte a elegir el sistema óptimo para tu aplicación.

Nuestros mejores sistemas DSC para la máxima precisión

Todos los DSC de un vistazo

La calorimetría diferencial de barrido (DSC ) es uno de los métodos más importantes para analizar las transiciones térmicas y los procesos energéticos de los materiales. Midiendo con precisión el flujo de calor entre la muestra y la referencia, se pueden determinar claramente la fusión, la cristalización, las transiciones vítreas, las reacciones, los procesos de descomposición y las capacidades caloríficas específicas. Por tanto, el DSC proporciona información fundamental para caracterizar las propiedades, la pureza, la estabilidad y la capacidad de proceso de los polímeros, algo esencial para la investigación, el desarrollo y la garantía de calidad.

Linseis lleva desde 1957 desarrollando y produciendo una de las líneas de productos DSC más completas del mundo. La gama abarca desde sistemas sistemas DSC de chip hasta robustos calorímetros de alta temperaturaque miden desde -180 °C a 1750 °C y -según el modelo- bajo presión de hasta 150 bar según el modelo. Esto permite analizar de forma fiable y reproducible muestras orgánicas e inorgánicas , polímeros, productos farmacéuticos, metales, cerámica y alimentos.

Flujo de calor – Calorimetría diferencial de barrido (DSC)

$$\dot{q} = C_p \cdot \frac{dT}{dt}$$

𝑞̇ – flujo de calor
Cₚ – capacidad calorífica específica
dT/dt – velocidad de calentamiento

Evaluación de los efectos térmicos en la calorimetría diferencial de barrido (DSC)

En la calorimetría diferencial de barrido (DSC), el flujo de calor flujo de calor entre la muestra y la referencia en función de la temperatura o del tiempo. La ecuación DSC subyacente describe la relación entre el flujo de calor, la capacidad calorífica específica y la velocidad de calentamiento y, por tanto, permite la evaluación cuantitativa de los procesos térmicos.

Sobre esta base, es posible efectos endotérmicos y exotérmicos como la fusión, la cristalización, las transiciones vítreas, las reacciones o los procesos de curado, pueden determinarse con precisión. Así, el DSC proporciona información fiable sobre entalpías, transiciones de fase, estabilidad térmica y cambios estructurales específicos del material.

Medición posible

Medición posiblemente posible

Medición imposible

Measured variables/applicationsCHIP-DSC
L66 Basic
CHIP-DSC
L66 Advanced
CHIP-DSC
L66 Ultimate
DSC L63HDSC L62UDSC L64DSC L92
Glass transition (Tg)
Phase transition/melting
Reaction enthalpies (endo/exo)
Curing
Crystallinity
Purity/polymorphism
Thermal/oxidative stability (OIT)
Specific heat capacity (Cp)
High-pressure DSC (up to 150 bar)
High-temperature DSC (> 1500 °C)
Fast-heating DSC
Long-term stability measurements

Extensiones

Icon für Sicherheit, Qualität und Zuverlässigkeit

Para optimizar el rendimiento de los sistemas DSC, hay disponibles varios complementos y módulos de ampliación. complementos y módulos de ampliación están disponibles. Permiten adaptar el sistema de medición a aplicaciones, materiales o condiciones de proceso específicos.

Se pueden utilizar controles de gas opcionales para establecer con precisión atmósferas definidas, como aire, entornos de gas inerte o vacío, lo que resulta ideal para muestras sensibles, oxidativas o reactivas. Hódulos de alta presión amplían la medición a presiones de hasta 150 bares y abren posibilidades adicionales para los análisis de estabilidad y reacción. Para estudios especialmente exigentes, los aparatos pueden equiparse con sistemas de análisis de gases, como acoplamientos MS, FTIR o GC, para identificar en tiempo real los gases liberados durante la medición DSC.

Otros complementos como cambiadores automáticos de muestras, dispositivos de seguridad y calibración o módulos de software para el análisis de datos aumentan la eficacia, la seguridad y la reproducibilidad de las mediciones.

Esto significa que los dilatómetros Linseis pueden configurarse individualmente, para obtener la máxima flexibilidad en investigación, desarrollo y garantía de calidad.

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Años de experiencia en el desarrollo de dilatómetros precisos
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Mediciones en condiciones de proceso reales: desde criogénicas hasta a alta temperatura.
hasta -180 °C
Sistemas personalizados: adaptados con precisión a tu aplicación.
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Tus ventajas - Características exclusivas de los sistemas DSC de Linseis

Linseis lleva décadas estableciendo estándares en calorimetría.
Nuestros sistemas DSC combinan la máxima sensibilidad, flexibilidad modular y la tecnología de sensores más avanzada, para obtener resultados precisos y reproducibles en investigación, desarrollo y control de calidad.

1. tecnología chip DSC: extremadamente rápida, altamente sensible y flexible

La plataforma chip DSC combina sensor, horno y elemento calefactor en un único chip microestructurado.
Esto permite velocidades de calentamiento de hasta 1000 K/min, tiempos de enfriamiento extremadamente cortos (de 400 °C a 30 °C en cuatro minutos), una línea de base excepcionalmente estable y la máxima pureza de señal.
Los sensores son intercambiables por el usuario, tienen hasta tres configuraciones de sensor y permiten mediciones incluso en atmósferas reductoras.
La tecnología chip DSC establece así nuevos estándares para el cribado, el análisis de polímeros y el desarrollo rápido de procesos.

2. DSC de alta temperatura y alta presión: mediciones precisas del flujo térmico hasta 1750 °C y 150 bar

Con el HDSC L62, el UDSC L64 y el DSC L92, Linseis ofrece uno de los espectros calorimétricos más amplios del mercado.
Los sistemas permiten mediciones DSC precisas hasta 1750 °C, son estancos al vacío hasta 10-⁵ mbar y -según el modelo- están disponibles para aplicaciones de alta presión hasta 150 bar.
El diseño modular con hornos intercambiables, mesas giratorias para varios hornos y sistemas opcionales de acondicionamiento de gases garantiza la máxima flexibilidad para metales, cerámica, materiales de construcción y materiales reactivos.
La tecnología de sensor 3D/trípode ofrece la máxima resolución y estabilidad térmica en todo el rango de medición.

3. sistemas de medición ampliables – RAMAN, CCD, curado UV, EGA y refrigeración modular

Los sistemas DSC Linseis pueden configurarse individualmente:
Desde acoplamientos RAMAN y cámaras CCD hasta módulos de curado UV y análisis de gases MS/FTIR/GC.
Las distintas opciones de refrigeración (Peltier, intracooler, LN₂, termostato) permiten un control preciso de la temperatura en toda la gama.
El usuario puede sustituir los hornos y los sistemas de medición, las piezas de repuesto son económicas y los sistemas no requieren mucho mantenimiento y se pueden ampliar de forma flexible a largo plazo.
Linseis ofrece así la máxima garantía de futuro, una clara ventaja competitiva frente a los conceptos de aparatos rígidos.

Por qué Linseis - La diferencia en calorimetría diferencial de barrido (DSC)

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A largo plazo Inversión con valor añadido
Linseis no sólo se centra en la precisión, sino también en el valor añadido sostenible a lo largo de todo el ciclo de vida.
Nuestros sistemas ofrecen los costes operativos más bajos de su clase, gracias a componentes duraderos y de bajo mantenimiento, un diseño robusto y un software de mantenimiento inteligente.
Menos llamadas al servicio técnico, tiempos de inactividad más cortos y actualizaciones remotas continuas garantizan la máxima disponibilidad del sistema y su garantía de futuro durante décadas.

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Personalizado Soluciones: flexibilidad de serie
Cada tarea de medición es única, por eso Linseis no fabrica aparatos estándar, sino sistemas personalizados adaptados exactamente a tu aplicación.
Tanto si necesitas un horno especial, sensores especiales, un rango de temperatura ampliado o una integración de software específica para el cliente, nuestro experimentado equipo de ingenieros desarrolla soluciones que se adaptan perfectamente a tus requisitos.
Con nuestra arquitectura modular de productos, la individualización se convierte en estándar, de forma rápida, precisa y fiable.

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Pioneros tecnológicos y fuerza innovadora desde 1957

Linseis ha sido pionera tecnológica en análisis térmico durante más de seis décadas.
Con la mayor tasa de producción propia del sector y un excelente departamento de I+D, se crean sistemas que establecen nuevos estándares en precisión, estabilidad y personalización.
Desde la estructura mecánica hasta la electrónica y el software, cada elemento central del sistema se desarrolla internamente: para una tecnología de medición tecnológicamente perfecta y de precisión sin concesiones «Made in Germany».

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Experiencia en software al más alto nivel
Con el nuevo paquete de software LiEAP, Linseis está redefiniendo el estándar en análisis térmico.
De diseño modular, uso intuitivo y equipado con funciones de evaluación y remotas de última generación, garantiza la máxima eficacia, transparencia y control en cada paso del proceso.

Ámbitos de aplicación de la calorimetría diferencial de barrido

Symbol für thermische Analyse und Charakterisierung polymerer Werkstoffe
Polímeros
Symbol für thermische Analyse von Mehrschicht- und Faserverbundmaterialien
Compuestos
Productos farmacéuticos
Alimentación
Químicos y productos orgánicos
Symbol für thermische Analyse elektronischer und elektrischer Materialien
Electrónica y otros productos electrónicos

Preguntas frecuentes sobre la calorimetría diferencial de barrido

¿Cuál es la diferencia entre DTA y DSC?

El análisis térmico diferencial (ATD) y la calorimetría diferencial de barrido (CDE) se basan en el mismo principio fundamental de medición: ambos métodos registran la diferencia de temperatura entre la muestra y la referencia durante un programa de temperatura definido. A partir de esta desviación de temperatura se pueden identificar acontecimientos térmicos como la fusión, la cristalización, las transiciones vítreas o las reacciones.

La diferencia decisiva radica en el tipo exacto de evaluación de la señal y la precisión alcanzable.
Con el ATD, sólo se mide la diferencia de temperatura (ΔT) entre la muestra y la referencia. Esto hace que el método sea especialmente adecuado para la detección cualitativa de efectos térmicos, pero es menos preciso debido a las constantes de tiempo más elevadas y a la mayor influencia de las inhomogeneidades del horno.

El DSC utiliza el mismo principio de medición, pero evalúa esta diferencia de temperatura como un flujo de calor (mW) a través de una trayectoria de conducción del calor definida. Esto convierte una afirmación cualitativa en un análisis cuantitativo: las entalpías, las capacidades caloríficas específicas (Cp), los calores de reacción exotérmicos y endotérmicos y las transiciones térmicas pueden determinarse de forma precisa y reproducible.
Debido a la menor constante de tiempo, la mayor sensibilidad y la línea de base más estable, el DSC ofrece una precisión significativamente mayor que el DTA, por lo que es el método preferido en investigación, desarrollo y garantía de calidad industrial.

Un pico DSC indica que se está produciendo un proceso térmico. La dirección del pico indica cómo se está produciendo el proceso:

  • Los picos endotérmicos se producen cuando el material absorbe calor,
    por ejemplo, durante la fusión, vaporización, sublimación o determinadas reacciones.

  • Los picos exotérmicos se producen cuando se libera calor,
    por ejemplo, durante la cristalización, las reacciones, el endurecimiento o la descomposición.

La combinación del área del pico (entalpía), la forma del pico y la temperatura del pico proporciona información valiosa sobre las transiciones térmicas, los mecanismos de reacción y la calidad del material.

La elección de la masa de la muestra y del crisol es decisiva para la calidad de la medición:

Masa de la muestra:

  • Para el DSC clásico: 2-20 mg, según el material y la pregunta.

  • Para DSC en chip: a menudo < 1 mg a aprox. 5 mg, ya que los sensores son muy sensibles y reaccionan con extrema rapidez.

  • Para DSC de alta temperatura: masas más bien grandes para evitar ruidos y efectos superficiales.

Selección del crisol:

  • Aluminio (hasta aprox. 600 °C): Estándar para polímeros y muestras orgánicas.

  • Oro / platino: resistente para muestras muy reactivas o corrosivas.

  • Crisol de alta presión: para mediciones de hasta 150 bar.

  • Cerámica (Al₂O₃): ideal para muestras inorgánicas o a alta temperatura.

Los crisoles influyen en la transferencia de calor, la estanqueidad, la estabilidad química y la pureza de la señal y, por tanto, afectan directamente al resultado de la medición.

La velocidad de calentamiento determina la rapidez con que aumenta la temperatura durante la medición y tiene una gran influencia en la calidad de la señal:

  • Altas velocidades de calentamiento (hasta 1000 K/min en DSC de chip)
    – ideal para cribado, materiales sensibles, simulación de procesos
    – los picos se vuelven más nítidos, pero pueden desplazarse

  • Velocidades medias de calentamiento (5-20 K/min)
    – estándar para mediciones rutinarias
    – buen equilibrio entre resolución y tiempo de medición

  • Velocidades de calentamiento bajas (< 2 K/min)
    – máxima resolución
    – adecuado para determinaciones de Cp o transiciones superpuestas

Esto hace que la velocidad de calentamiento sea una herramienta estratégica para optimizar las mediciones del problema correspondiente.

Una línea de base estable es un requisito previo para una determinación exacta de la entalpía, una buena reproducibilidad y unos picos claros. Depende de

  • Control de la temperatura y estabilidad del horno

  • Sensibilidad del sensor y calidad de la señal

  • Contacto con el crisol y preparación de la muestra

  • Control del caudal de gas y de la atmósfera

  • Acondicionamiento del sistema de medición

Los sistemas DSC de Linseis -especialmente el DSC en chip y el HDSC/UDSC- son conocidos por su gran estabilidad de la línea de base, que permite una cuantificación precisa incluso de las transiciones más pequeñas.

Según el aparato y la opción, las mediciones pueden realizarse bajo:

  • Aire

  • Nitrógeno, helio, argón

  • Oxígeno

  • CO₂

  • Formación de atmósferas gaseosas / reductoras

  • Vapor de agua

  • Alto vacío hasta 10-⁵ mbar

  • Presión hasta 150 bar (según el modelo)

La elección de la atmósfera influye en la estabilidad térmica, la oxidación, la descomposición, el comportamiento de curado y el carácter de la reacción, por lo que es un parámetro importante para la metodología.

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