Biblioteca Térmica LINSEIS
Identificar materiais e comparar dados de medição – confrontar propriedades térmicas com valores de referência e medições próprias dentro de uma base de dados comum.
As medições térmicas e termofísicas fornecem informações características sobre o comportamento dos materiais. As temperaturas de fusão, as transições vítreas, as alterações de massa ou as propriedades de transporte térmico podem ajudar a caraterizar materiais e a identificar diferenças entre amostras.
No entanto, após a análise, surge frequentemente outra questão: como podem as propriedades determinadas ser atribuídas a um material ou comparadas com resultados de medição já conhecidos?
A Biblioteca Térmica LINSEIS expande o software de avaliação LiEAP com uma pesquisa baseada em base de dados e a comparação de dados de medição térmica. As propriedades avaliadas de uma medição podem ser comparadas com dados de referência existentes, bem como com as suas próprias medições guardadas.
Simultaneamente, a base de dados pode ser complementada com outros materiais e medições de referência. Desta forma, com a utilização crescente, cria-se uma base de conhecimentos individual que pode ser consultada em investigações de materiais posteriores.
Da medição à comparação de materiais
Em muitos laboratórios, são examinados regularmente materiais semelhantes. Os dados de medição resultantes contêm informações valiosas, mas são frequentemente guardados dentro de projetos individuais.
Se uma nova amostra tiver de ser comparada com investigações anteriores, as medições correspondentes devem primeiro ser reencontradas e os seus resultados comparados.
A Thermal Library apoia esta etapa de trabalho, reunindo propriedades de materiais avaliadas numa base de dados pesquisável.
Para além dos valores de referência e da literatura existentes, os resultados das próprias medições podem ser guardados e utilizados para comparações posteriores. Os materiais já caraterizados podem, assim, ser utilizados especificamente como referência para novas investigações.
Como funciona a Biblioteca Térmica LINSEIS?
O procedimento básico compreende cinco etapas:
Medição → Análise → Seleção de características → Pesquisa na base de dados → Comparação
Realizar e analisar a medição
Primeiro, a amostra é examinada com o sistema de medição LINSEIS correspondente. Os dados de medição registados são depois abertos e analisados no software de avaliação LiEAP.
As propriedades determinadas dependem do método de medição utilizado.
Numa medição DSC, podem ser determinadas, por exemplo, temperaturas de pico características, entalpias de fusão ou transições vítreas. Na análise termogravimétrica, por outro lado, o foco reside nas alterações de massa e nas respetivas gamas de temperatura.
Estes resultados de análise formam a base para a posterior pesquisa na base de dados.
Selecionar propriedades relevantes do material
Após a análise, são definidas as propriedades que devem ser utilizadas para a comparação com os materiais existentes. Numa medição TGA, podem ser selecionadas, por exemplo, uma alteração de massa relativa e a temperatura do evento correspondente.
Para medições DSC, estão disponíveis, entre outras, temperaturas de pico, temperaturas de fusão ou áreas de pico como características de comparação.
A seleção depende da questão em causa. Nem todos os eventos térmicos são igualmente adequados para distinguir um material.
Através da combinação direcionada de várias características, a pesquisa pode concentrar-se nas propriedades que são relevantes para a investigação atual.
Considerar as condições de medição
Os resultados das medições térmicas não dependem exclusivamente do material examinado. As condições experimentais também podem influenciar o curso de uma curva de medição e os valores característicos determinados.
Estas incluem, por exemplo, a taxa de aquecimento, a atmosfera de gás ou outros parâmetros de medição específicos do método.
A Thermal Library permite considerar tais condições como filtros na pesquisa da base de dados.
Isto é particularmente relevante quando se comparam resultados de diferentes medições. Assim, podem ser preferidos, por exemplo, conjuntos de dados de medição que foram criados sob condições experimentais semelhantes.
Uma comparação de materiais sensata pressupõe, no entanto, que os parâmetros e as condições de medição selecionados sejam tecnicamente compatíveis entre si.
Pesquisar materiais adequados na base de dados
Após a seleção das características, a pesquisa na base de dados é iniciada.
A Thermal Library compara as propriedades selecionadas com os conjuntos de dados existentes. Podem ser considerados tanto os dados de referência fornecidos como as medições guardadas pelo próprio utilizador.
A base de dados pode conter, por exemplo, informações de referência sobre diferentes matérias-primas, qualidades de materiais, lotes de produção ou padrões internos.
A comparação não é, portanto, feita apenas com dados de materiais geralmente disponíveis, mas também pode recorrer ao conhecimento já existente no próprio laboratório.
Avaliar e comparar os resultados da pesquisa
Os resultados da pesquisa na base de dados são apresentados numa vista geral.
Para cada conjunto de dados encontrado, a Biblioteca Térmica apresenta um valor percentual de correspondência. Este descreve o grau de coincidência entre as propriedades selecionadas da medição atual e a respetiva entrada na base de dados.
Desta forma, é possível comparar vários materiais de referência potencialmente adequados.
A pesquisa demora, normalmente, entre um e dois segundos.
Importante para a interpretação: Uma elevada percentagem de correspondência não significa automaticamente que um material tenha sido identificado de forma inequívoca. O valor descreve, em primeiro lugar, a coincidência das características consideradas. Para uma atribuição de material fiável, é também necessário ter em conta as condições de medição, a relevância das propriedades selecionadas e, se aplicável, outros resultados de investigação.
Identificação de materiais com DSC, TGA e STA
As propriedades do material utilizadas para a pesquisa na base de dados dependem do método de medição. O princípio pode ser explicado de forma particularmente clara utilizando a calorimetria exploratória diferencial e a análise termogravimétrica.
DSC: Transições térmicas como características distintivas
A calorimetria exploratória diferencial (Differential Scanning Calorimetry, DSC) serve para a investigação de transições e reações térmicas. Estas incluem, por exemplo, processos de fusão e cristalização, bem como transições vítreas.
Muitos materiais apresentam eventos térmicos característicos sob condições experimentais definidas. As temperaturas e entalpias determinadas a partir daí podem fornecer indicações importantes sobre a composição e o estado do material.
Na Thermal Library, os resultados de análise correspondentes podem ser utilizados como características para a comparação com dados de referência existentes.
Numa amostra de polímero, as temperaturas de fusão determinadas podem ser comparadas com materiais de referência guardados. Se várias propriedades características coincidirem, isto pode apoiar a delimitação de materiais potenciais.
No entanto, diferentes polímeros podem apresentar transições térmicas semelhantes. A cristalinidade, os aditivos e o historial térmico também influenciam o resultado da medição. Por conseguinte, a atribuição não deve basear-se apenas numa única temperatura de pico.
TGA: utilizar as variações de massa para a comparação de materiais
Na análise termogravimétrica (TGA) , a massa de uma amostra é registada continuamente durante um programa de temperatura definido.
A evaporação, a decomposição ou as reações químicas podem levar a alterações de massa características.
Para além da magnitude da perda de massa, as temperaturas e as gamas de temperatura em que ocorre uma alteração de massa podem fornecer informações importantes.
A Thermal Library permite utilizar estas propriedades para a comparação com dados de materiais existentes.
Um exemplo típico de aplicação é a investigação de plásticos com diferentes teores de carga. Aqui, as gamas de decomposição características e a massa residual restante podem fornecer indicações sobre as diferenças entre as amostras.
Neste processo, devem ser consideradas, em particular, a atmosfera de gás e a taxa de aquecimento, uma vez que podem influenciar o comportamento termogravimétrico.
STA: Observar vários sinais de medição em conjunto
A análise térmica simultânea (STA) combina informações de medição termogravimétricas e calorimétricas numa única experiência.
Desta forma, estão disponíveis tanto dados sobre a alteração de massa como informações sobre eventos térmicos.
Numa investigação de materiais, por exemplo, uma perda de massa característica e um evento térmico que ocorra simultaneamente podem ser observados em conjunto.
A combinação de diferentes informações de medição pode ajudar a caraterizar os materiais de forma mais diferenciada do que com base num único sinal de medição.
Criar uma base de dados de referência própria
Além da comparação com dados de referência já existentes, a Biblioteca Térmica permite criar uma base de dados de materiais própria.
Novas medições podem ser registadas e utilizadas como referência em investigações posteriores.
Desta forma, o conhecimento sobre materiais desenvolvido no laboratório pode ser alargado progressivamente.
Comparar materiais recorrentes de forma direcionada
Especialmente em materiais analisados regularmente, uma base de dados de referência própria pode facilitar a comparação de novas amostras.
No controlo de qualidade, por exemplo, podem ser guardados dados de medição de matérias-primas aprovadas como base de comparação. Novos lotes de material podem, assim, ser confrontados com estas referências com base em propriedades térmicas selecionadas.
Também na investigação e desenvolvimento, uma coleção estruturada de medições próprias pode ser útil.
Ao analisar diferentes formulações de material ou fases de desenvolvimento, as respetivas propriedades características podem ser guardadas e, mais tarde, reutilizadas em novas comparações.
Cria-se assim uma base de dados que não documenta apenas resultados de medição individuais, mas que também apoia o desenvolvimento e a avaliação de materiais.
Medições de referência em condições comparáveis
Para uma comparação fiável, as medições de referência e de amostra devem ser realizadas em condições o mais comparáveis possível.
Diferentes taxas de aquecimento, atmosferas ou preparações de amostra podem conduzir a resultados divergentes, mesmo tratando-se do mesmo material.
Por isso, os parâmetros de ensaio relevantes devem ser considerados em conjunto com as propriedades de material avaliadas.
A possibilidade de incluir as respetivas condições de medição na pesquisa da base de dados favorece uma seleção mais precisa das medições de referência adequadas.
Visualização criada com geração de imagens baseada em IA.
Biblioteca Térmica e LiEAP: utilizar dados de medição em conjunto
A Thermal Library está integrada como uma extensão opcional no conceito de software do LINSEIS LiEAP.
Enquanto o LiEAP apoia a preparação, realização e análise de medições, a Thermal Library complementa o fluxo de trabalho com a comparação baseada em base de dados de propriedades de materiais já determinadas.
Os dados de medição analisados podem, assim, não só ser visualizados dentro de um projeto, mas também ser associados a informações de referência existentes.
Isto permite um processo contínuo desde a medição até à avaliação do material:
Preparação da medição → Aquisição de dados → Análise → Comparação na base de dados → Documentação
Para laboratórios que examinam regularmente materiais semelhantes, isto pode criar uma ligação estruturada entre os resultados de medição atuais e o conhecimento de materiais já existente.
Saber mais sobre a preparação de medições, a aquisição de dados e a avaliação com a LINSEIS LiEAP.
Utilizar os dados de medição a longo prazo como conhecimento de materiais
A LINSEIS Thermal Library complementa a análise clássica de dados de medição com a possibilidade de comparar sistematicamente propriedades características de materiais com referências existentes.
Através da combinação de pesquisa na base de dados, consideração de condições de medição relevantes e armazenamento de medições de referência próprias, os resultados das medições podem ser utilizados para além das investigações individuais.
Desta forma, cria-se uma base de dados de materiais crescente que apoia a comparação de novas amostras e torna o conhecimento já existente acessível para futuras tarefas de investigação e ensaio.
