Termogravimetria
Che cos’è l’analisi termogravimetrica?
La termogravimetria o analisi termogravimetrica è un metodo analitico che misura la variazione di massa di un campione sottoposto ad un profilo di temperatura controllato. Il campione può essere sottoposto a fasi di riscaldamento, raffreddamento o isotermia. Il segnale di misura risultante indica solitamente la variazione di massa assoluta in [mg] e la variazione di massa relativa in [%].
La struttura di una termobilancia
Nella termogravimetria classica, un campione viene solitamente posto in un crogiolo di materiale inerte (ad esempio platino, ossido di alluminio, oro…) e collocato su un sensore in un forno che può applicare atmosfere e temperature controllate (Schema 1).
Schema di layout di un tipico analizzatore termogravimetrico
Il sensore è collegato ad una microbilancia ad alta risoluzione che registra la variazione di massa durante l’esperimento. Le bilance a compensazione sono utilizzate a questo scopo nella maggior parte degli analizzatori termogravimetrici (Schema 2).
Bilancia a fascio ad alta precisione
Una bilancia a compensazione elettromeccanica è una versione speciale di una bilancia in cui un elettromagnete compensa la massa applicata. In particolare, il magnete compensa la forza peso, poiché la massa è definita dalla formula:
Dato che la forza di gravità è solitamente nota grazie alla calibrazione o se viene utilizzato un contrappeso come in un sistema ad asta, la forza del peso può risultare convertito direttamente nella massa. Oltre agli analizzatori termogravimetrici, le bilance da laboratorio funzionano spesso con lo stesso principio.
Mentre il campione subisce una variazione termica, la bilancia viene solitamente mantenuta in un ambiente a temperatura statica, come una camera separata o a una certa distanza dal sensore.
La temperatura esatta del campione viene monitorata da termocoppie che sfruttano l’effetto Seebeck per una determinazione precisa della temperatura. Il diagramma 3 mostra una tipica misurazione termogravimetrica (variazione di peso relativo in funzione della temperatura).
Curva tipica dei risultati termogravimetrici
In quali settori viene utilizzata la termogravimetria?
La termogravimetria viene utilizzata in molti settori industriali e nella ricerca. Industrie ceramiche Chimica, polimeri – e delle costruzioni, così come l’accumulo di energia, la ricerca sulle batterie e l’industria petrolifera utilizzano gli analizzatori termogravimetrici. Le applicazioni tipiche includono lo studio generale della decomposizione termica, la determinazione del contenuto di ceneri o di sostanze organiche, gli studi di assorbimento gravimetrico, gli studi di stabilità termica e di ossidazione, l’analisi dei materiali e molte altre. Esistono anche campi specializzati come la ricerca nucleare o gli studi sui processi ad alta pressione che utilizzano questa tecnica.
La termogravimetria è un elemento chiave dell’analisi termica in generale e segue gli standard internazionali ASTM D 3850, E 914, E 1131, E 1868, DIN 51006 e ISO 7111, ISO 11358.