LSR-3

Plage de température -100 à 500°C et Tamb jusqu’à 1500°C

Description

En plein dans le mille

La Linseis LSR-Platform permet de caractériser presque entièrement les matériaux thermoélectriques, qu’il s’agisse de matériaux pleins ou de couches minces. Dans la version de base LSR-3, le coefficient Seebeck ainsi que la conductivité électrique (la résistance électrique) des matériaux pleins peuvent être mesurés de manière entièrement automatique et simultanée jusqu’à une température maximale de 1500°C.

Le modèle Gund peut être combiné avec différentes options afin d’élargir le spectre d’utilisation. Ainsi, l’option basse température permet une mesure entièrement automatique par refroidissement LN2 jusqu’à -100°C et l’utilisation d’un adaptateur spécial pour couches minces permet de mesurer des films et des couches minces.

Une caméra optionnelle permet de déterminer la conductivité électrique avec une précision maximale et l’utilisation de l’option haute impédance permet d’élargir considérablement la plage de mesure afin de pouvoir caractériser également les échantillons à faible conductivité électrique.

Da für die Berechnung der dimensionslosen Gütezahl ZT neben dem Seebeck-Koeffizienten und der elektrischen Leitfähigkeit noch die Wärmeleitfähigkeit benötigt wird, muss man üblicherweise, zu deren Bestimmung, auf ein weiteres Messgerät, wie beispielsweise einen LaserFlash, zurückgreifen.

Um dieses Problem zu lösen, kann in die Linseis LSR-Plattform entweder ein zusätzlicher LaserFlash integriert werden (siehe LZT-Meter) oder ein spezieller Adapter verwendet werden, welcher die Vermessung von Vollmaterialien mittels Harman-Methode erlaubt. Dabei handelt es sich um eine direkte ZT-Bestimmung, was in kombination mit den beiden ursprünglichen Messungen Rückschlüsse auf die Wärmeleitfähigkeit erlaubt. Eine LSR-Platform mit integrierter Harman-Methode wird aufgrund des signifikaten Mehrwertes als LSR-4 bezeichen. Mittels einer optionalen Erweiterung der Messelektronik kann, in Form einer Impedanz-Spektroskopie, nach dem gleichen Messprizip auch der ZT-Wert für Module (TEG) in der LSR-4 Platform bestimmt werden.

Principe de mesure Coefficient de Seebeck

Un échantillon cylindrique, carré ou rectangulaire est positionné verticalement entre deux électrodes. Le bloc d’électrodes inférieur et, en option, le bloc d’électrodes supérieur (pour inverser le gradient de température) contiennent un enroulement chauffant (élément chauffant secondaire). L’ensemble du dispositif de mesure se trouve dans un four qui chauffe l’échantillon à une température déterminée pour la mesure. Lorsque cette température est atteinte, le chauffage secondaire dans l’électrode inférieure produit un gradient de température prédéfini le long de l’échantillon. Deux thermocouples T1 et T2 en contact latéral mesurent alors la différence de température (ΔT = T2 – T1) entre le contact chaud et le contact froid sur l’échantillon. En outre, l’un des deux câbles de thermocouple est utilisé pour mesurer la force électromotrice dE (ou tension thermoélectrique V_th) de mesurer.

Un mécanisme à ressort unique permet d’obtenir le meilleur contact électrique possible entre les thermocouples et le pore, et donc des mesures extrêmement précises. Le coefficient Seebeck peut ensuite être facilement calculé à partir des données de mesure obtenues selon la formule suivante :

Principe de mesure Conductivité électrique

Pour déterminer la résistivité électrique, ou la conductivité électrique, des échantillons, on utilise une mesure DC à quatre fils. Cela permet de supprimer les influences parasites telles que les résistances de contact ou de fil et d’augmenter considérablement la précision de la mesure.

Pour la mesure en équilibre thermique (ΔT = 0K), un courant continu constant (IDC) est appliqué dans l’échantillon au moyen des deux électrodes. En raison des électrodes et des dimensions de l’échantillon, il est possible de supposer un flux de courant unidimensionnel presque idéal à l’intérieur de l’échantillon. La chute de tension résultante (VΩ) sur une partie de la longueur “t” de l’échantillon est à nouveau mesurée à l’aide d’un des deux fils de thermocouple.

A l’aide des données de mesure ainsi que de la distance “t” entre les thermocouples, la résistance spécifique et la conductivité électrique peuvent être calculées selon les formules suivantes :

La méthode Harman permet de calculer l’indice de qualité thermoélectrique ZT d’un matériau à partir de la mesure de l’évolution de la tension d’un échantillon en fonction du temps lorsqu’un courant continu (DC) est appliqué.
Pour la mesure, un courant est appliqué à un échantillon thermoélectrique via deux contacts à aiguille. En raison de l’effet Peltier, l’une des deux jonctions est localement chauffée ou refroidie. En conséquence, un profil de température caractéristique s’établit sur l’échantillon en raison des conditions limites adiabatiques. Si l’on calcule le rapport entre la mesure de la chute de tension initiale (partie ohmique sans gradient de température) et la mesure de la chute de tension stationnaire (tension thermoélectrique incluse), il est possible de calculer le coefficient de qualité sans dimension ZT (et par conséquent la conductivité thermique lambda).

Les avantages fondamentaux de la méthode de Harman par rapport au calcul de la TC à partir de mesures individuelles résident dans le fait qu’un seul appareil de mesure est nécessaire, qu’un seul échantillon doit être préparé et que l’erreur de mesure qui en résulte pour la TC est nettement plus faible grâce à la mesure directe. En revanche, l’inconvénient est que la méthode de mesure ne peut être utilisée que pour des matériaux thermoélectriques de bonne qualité et jusqu’à 400°C maximum.

Adaptateur pour couches minces et films

En raison de leurs propriétés uniques par rapport aux matériaux pleins, l’intérêt pour les échantillons nanostructurés, tels que les films minces ou les nanofils, a considérablement augmenté, en particulier au cours des dernières années. Pour répondre aux exigences de la recherche actuelle, LINSEIS a développé deux supports d’échantillons différents pour les films et les feuilles indépendants ou les revêtements sur un substrat pour la plateforme LSR. Grâce à la conception unique des porte-échantillons, une multitude d’échantillons préparés différemment peuvent être caractérisés avec le LSR en termes d’épaisseur de couche et de méthode de fabrication.

Verfügbares Zubehör

Probenhalter für runde Proben

La plateforme LSR permet de mesurer différentes géométries d’échantillons : cylindriques (jusqu’à ø 6 mm x 23 mm de hauteur), en forme de barre (surface de base jusqu’à 5 mm x 5 mm et 23 mm de hauteur) ou en forme de disque (10 mm, 12,7 mm ou 25,4 mm). La surface de base des échantillons devrait idéalement être inférieure ou égale à la surface des électrodes afin de garantir un flux de chaleur et de courant unidimensionnel à travers l’échantillon.
Deux porte-échantillons sont disponibles pour la mesure. En effet, bien que les branches cylindriques et en forme de tige soient la configuration typique des générateurs thermoélectriques (TEG), les mesures de conductivité thermique dans les systèmes laser ou Light-Flash nécessitent souvent des échantillons en forme de disque. Afin d’éviter les étapes compliquées de préparation des échantillons et d’exclure d’emblée les sources d’erreur potentielles, les mêmes échantillons en forme de disque peuvent être utilisés dans la plateforme LSR pour mesurer le coefficient Seebeck et la conductivité électrique grâce à un support d’échantillon spécialement conçu.

Thermocouples et option caméra

Thermocouples standard : pour une précision maximale

Thermocouples enrobés : pour les échantillons exigeants

Thermocouples de type K/S/C :

Type K pour les mesures à basse température
Type S pour les mesures à haute température
Type C pour tous les échantillons qui attaquent le platine

Option caméra

Option de caméra pour les mesures de distance de la sonde
permet des mesures de résistance très précises
logiciel inclus

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Caractéristiques

Noir sur blanc

Nahezu idealer, 1-dimensionaler Wärmefluss durch die Probe
Donk Hochohm-Option und variabel positionierbarer Thermoelemente können auch anspruchsvollste Proben zuverlässig vermessen werden.
Mittels auswechselbarer Öfen sind Messungen im Temperaturbereich von -100°C bis 1500°C möglich
Direct ZT-Mesure des branches (méthode Harman) et des modules (spectroscopie d’impédance)
Wärmeleitfähigkeitsmessung mittels Harman-Methode
Four à infrarouge à grande vitesse pour un excellent contrôle de la température pendant la mesure et un débit d’échantillons plus élevé
Grand choix de thermocouples disponibles (plage de température, enrobés, autoportants)
Option de caméra pour des mesures de résistivité de haute précision

Modèle	LSR-3
Plage de température :	Four à infrarouge : RT à 800°C/1100°C Four à résistance : RT à 1500°C Four basse température : -100°C à 500°C
Méthode de mesure :	Coefficient Seebeck : méthode statique DC / méthode Slope Résistance électrique : Mesure en quatre points
atmosphère :	Inerte, réducteur, oxydant, vide Hélium gazeux à basse pression recommandé
Porte-échantillons :	Serrage vertical entre deux électrodes Adaptateur optionnel pour films et couches minces
la taille de l’échantillon (cylindre ou rectangle) :	2 à 5 mm d’empreinte et max. 23 mm de long jusqu’à 6 mm de diamètre et max. 23 mm de long
Taille de l’échantillon ronde (forme de disque) :	10, 12.7, 25.4 mm
Distance de mesure des thermocouples :	4, 6, 8 mm
Refroidissement par eau :	nécessaire
Plage de mesure du coefficient Seebeck :	1µV/K à 250mV/K (méthode statique c.c.) Précision ±7% / Répétabilité ±3,5
Plage de mesure de la conductivité électrique :	0.01 to 2×10⁵ S/cm Précision ±10% / Répétabilité ±5
Source de courant :	Source de courant à faible dérive de 0 à 160 mA
Matériau de l’électrode :	Nickel (-100 à 500°C) / Platine (-100 à +1500°C)
Thermocouples :	Typ K/S/C

* 5% pour LSR, y compris l’option caméra

Addon	LSR-4 Mise à niveau
Méthode DC Harman:	Mesure directe du ZT sur les branches thermoélectriques
Méthode DC Harman :	Mesure directe du ZT sur les branches thermoélectriques
Spectroscopie d’impédance AC :	Mesure directe du ZT sur les modules thermoélectriques (module TEG/Peltier)
Plage de température :	-100 à +400°C RT à +400°C
Porte-échantillons :	Contacts à aiguille pour conditions de mesure adiabatiques
Taille de l’échantillon :	2 à 5 mm en rectangle et 23 mm de long max. jusqu’à 6 mm de diamètre et 23 mm de longueur max. modules jusqu’à 50 mm x 50 mm

Logiciel

Rendre les valeurs visibles et comparables

Tous les dispositifs d’analyse thermique de Linseis sont contrôlés par un ordinateur et les modules de logiciels individuels fonctionnent exclusivement sous les systèmes d’exploitation Microsoft Windows. Le logiciel complet se compose de 3 modules: contrôle de la température, de l’acquisition des données et de l’évaluation des données.

Le logiciel Linseis 32 – bit est un logiciel qui dispose des caractéristiques essentielles pour toutes préparations de mesure, d’exécution et d’évaluation aussi bien avec le LSR, tout comme avec d’autres techniques d’analyse thermique. Grâce à nos spécialistes et experts en informatique, Linseis a pu développer ce logiciel très efficace mais également facile à utiliser.

Propriétés générales:

Représentation en couleur en temps réel
Échelonnements automatiques et manuels
Représentation des axes au choix, par ex. température (axe des x) contre tension (axe des y)
Calculs mathématiques, par ex. première et deuxième dérivé
Sauvegarde d’analyses complètes
Capacité multitâches: utilisation de différents programmes en même temps
Possibilité multi-utilisateurs
Possibilité de zoom sur différents segments de courbes
Superposition d’un nombre illimité de courbes pour comparaisons
Menu d’aide en ligne
Possibilité d’ajouter des inscriptions sur les courbes
Mémoire temporaire permettant l’exportation vers Word (CTRL C)
Export EXCEL® et ASCII des données de mesure
Lissage des données
Soustraction de lignes de bases
Fonction curseur
Évaluation statistique des courbes (courbe des valeurs moyennes avec intervalle de confiance)
Impression des données et des coefficients de dilatation sous forme de tableau
Arithmétique des courbes, addition, soustraction, multiplication

Application

Exemple d’application : Constantan (référence haute température)

Contrairement à la biographie mise à disposition par le NIST₂Te₃-En plus de l’échantillon de référence (SRM 3451)™, qui n’est utilisable que dans une plage de température limitée jusqu’à 390K, notre échantillon de référence alternatif en constantan peut être utilisé comme référence haute température jusqu’à 800°C. La mesure suivante montre une courbe de décroissance typique, qui se situe parfaitement dans les tolérances indiquées.

Exemple d’application : alliage SiGe

Les alliages silicium-germanium sont des matériaux thermoélectriques stables à haute température qui sont généralement utilisés dans les environnements les plus exigeants, par exemple lors de missions spatiales ou à haute température pour la récupération d’énergie à partir de la chaleur résiduelle. La mesure suivante a toutefois été effectuée pour vérifier le comportement à basse température d’un alliage nouvellement développé.

Anwendungsbeispiel: ZT-Messung der NIST Bi₂Te₃-Referenz (Harman-Methode)

L’illustration suivante montre le relevé du NIST (SRM 3451)™ Bi₂Te₃-Échantillon de référence mesuré avec la méthode Harman pour une mesure directe de ZT dans notre plateforme LINSEIS LSR. On peut clairement voir la courbe caractéristique de la tension de la mesure. L’évaluation s’effectue en rapportant la tension thermoélectrique à la composante ohmique de la tension décroissante. La mesure présentée est un point de mesure à température ambiante.