LSR-3 - Description
En bref
Que permet de mesurer la plateforme Linseis LSR ?
La Linseis LSR-Platform permet de caractériser presque entièrement les matériaux thermoélectriques, qu’il s’agisse de matériaux pleins ou de couches minces. Dans la version de base LSR-3, le coefficient Seebeck ainsi que la conductivité électrique (la résistance électrique) des matériaux pleins peuvent être mesurés de manière entièrement automatique et simultanée jusqu’à une température maximale de 1500°C. Les mesures peuvent être effectuées à l’aide d’un ordinateur ou d’une imprimante.
Quelles options sont disponibles pour étendre les capacités de la LSR-Platform ?
La version Gund peut être combinée avec différentes options afin d’élargir le champ d’application. Ainsi, l’option basse température permet une mesure entièrement automatique au moyen d’un refroidissement LN2 jusqu’à -100°C et l’utilisation d’un adaptateur spécial pour couches minces permet de mesurer des films et des couches minces.
Est-il possible de mesurer la conductivité électrique avec la Linseis LSR ?
Une caméra optionnelle permet de déterminer la conductivité électrique avec la plus grande précision et l’utilisation de l’option haute impédance permet d’étendre considérablement la plage de mesure afin de pouvoir caractériser les échantillons à faible conductivité électrique.
Pourquoi est-il nécessaire d’utiliser un autre appareil pour mesurer la conductivité thermique ?
Parce que la LSR de base ne mesure pas la conductivité thermique, nécessaire pour calculer le facteur ZT en plus du coefficient Seebeck et de la conductivité électrique. Pour cette raison, il est généralement nécessaire d’utiliser un autre instrument de mesure, tel qu’une sonde de température, pour déterminer la conductivité thermique : Conductivité thermique LaserFlash.
Pour résoudre ce problème, il est possible d’intégrer un LaserFlash supplémentaire dans la plate-forme LSR de Linseis (voir LZT-Meter) ou utiliser un adaptateur spécial qui permet de mesurer les matériaux pleins par la méthode Harman. Il s’agit d’une détermination directe de la ZT, ce qui, en combinaison avec les deux mesures initiales, permet de tirer des conclusions sur la conductivité thermique. Une plate-forme LSR avec méthode Harman intégrée est appelée LSR-4 en raison de sa valeur ajoutée significative. Grâce à une extension optionnelle de l’électronique de mesure, il est possible de déterminer la valeur ZT pour les modules (TEG) dans la plateforme LSR-4, sous forme de spectroscopie d’impédance, selon le même principe de mesure.
Principe de mesure Coefficient de Seebeck
Un échantillon cylindrique, carré ou rectangulaire est positionné verticalement entre deux électrodes. Le bloc d’électrodes inférieur et, en option, le bloc d’électrodes supérieur (pour inverser le gradient de température) contiennent un enroulement chauffant (élément chauffant secondaire). L’ensemble du dispositif de mesure est placé dans un four qui chauffe l’échantillon à une température déterminée pour la mesure. Lorsque cette température est atteinte, le chauffage secondaire de l’électrode inférieure crée un gradient de température prédéfini le long de l’échantillon. Deux thermocouples T1 et T2 en contact latéral mesurent alors la différence de température (ΔT = T2 – T1) entre le contact chaud et le contact froid sur l’échantillon. En outre, l’un des deux fils de thermocouple est utilisé pour mesurer la force électromotrice dE (ou tension thermoélectrique Vth) qui se produit.
Un mécanisme à ressort unique permet d’obtenir le meilleur contact électrique possible entre les thermocouples et l’échantillon, et donc des mesures extrêmement précises. Les données de mesure obtenues permettent ensuite de calculer facilement le coefficient Seebeck à l’aide de la formule suivante :
Principe de mesure Conductivité électrique
Pour déterminer la résistivité électrique, ou la conductivité électrique, des échantillons, on utilise une mesure DC à quatre fils. Cela permet de supprimer les influences parasites telles que les résistances de contact ou de fil et d’augmenter considérablement la précision de la mesure.
Pour la mesure en équilibre thermique (ΔT = 0K), un courant continu constant (IDC) est appliqué dans l’échantillon au moyen des deux électrodes. En raison des électrodes et des dimensions de l’échantillon, on peut supposer un flux de courant unidimensionnel presque idéal dans l’échantillon. La chute de tension résultante (VΩ) sur une partie de la longueur « t » de l’échantillon est à nouveau mesurée à l’aide d’un des deux fils de thermocouple.
A l’aide des données de mesure ainsi que de la distance « t » entre les thermocouples, la résistivité et la conductivité électrique peuvent être calculées à l’aide des formules suivantes.
Principe de mesure Méthode Harman
La méthode Harman permet de calculer le coefficient de qualité thermoélectrique ZT d’un matériau à partir de la mesure de l’évolution de la tension d’un échantillon en fonction du temps lorsqu’un courant continu (DC) est appliqué.
Pour la mesure, un courant est injecté dans un échantillon thermoélectrique via deux contacts à aiguille. En raison de l’effet Peltier, l’une des deux jonctions est localement chauffée ou refroidie. En conséquence, un profil de température caractéristique s’établit sur l’échantillon en raison des conditions limites adiabatiques. En calculant le rapport entre la mesure de la chute de tension initiale (partie ohmique sans gradient de température) et la mesure de la chute de tension en régime permanent (y compris la tension thermoélectrique), il est possible de calculer le coefficient de qualité sans dimension ZT (et donc la conductivité thermique lambda).
Les avantages fondamentaux de la méthode de Harman par rapport au calcul de la ZT à partir de mesures individuelles sont qu’un seul appareil de mesure est nécessaire, qu’un seul échantillon doit être préparé et que l’erreur de mesure qui en résulte pour la ZT est nettement plus faible grâce à la mesure directe. L’inconvénient est que la méthode de mesure ne peut être utilisée que pour des matériaux thermoélectriques de bonne qualité et jusqu’à 400°C maximum.
Adaptateur pour couches minces et films
En raison de leurs propriétés uniques par rapport aux matériaux pleins, l’intérêt pour les échantillons nanostructurés, tels que les films minces ou les nanofils, a considérablement augmenté, en particulier au cours des dernières années. Pour répondre aux exigences de la recherche actuelle, LINSEIS a développé deux supports d’échantillons différents pour les films et les feuilles autonomes ou les revêtements sur un substrat pour la plateforme LSR. Grâce à la conception unique de ces porte-échantillons, une grande variété d’échantillons préparés de différentes manières peut être caractérisée par le LSR en termes d’épaisseur de couche et de méthode de fabrication.
LSR-3 - Accessoires disponibles
Porte-échantillons pour échantillons ronds
Thermocouples et option caméra
Thermocouples standard : pour une précision maximale
Thermoéléments enrobés : pour les échantillons exigeants
Thermocouples de type K/S/C :
- Type K pour les mesures à basse température
- Type S pour les mesures à haute température
- Type C pour tous les échantillons qui attaquent le platine
Option de caméra
- Option de caméra pour les mesures de distance de la sonde
- permet des mesures de résistance très précises
- logiciel inclus
LSR-3 - Caractéristiques uniques
Mesures dans la plage de température
de -100°C à 1500°C grâce à des fours interchangeables
Mesure directe de ZT par la méthode Harman
et la spectroscopie d'impédance
Four à infrarouges à grande vitesse pour
excellent contrôle de la température et débit d'échantillons plus élevé
Large gamme de thermocouples et
Option de caméra pour des mesures de résistance précises
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Notre service est disponible du lundi au
jeudi de 8h à 16h
et vendredi de 8h à 12h.
Nous sommes là pour vous !
LSR-3 - Spécifications
Caractéristiques particulières
- Flux de chaleur unidimensionnel quasiment idéal à travers l’échantillon
- Grâce à l’option haute impédance et aux thermocouples à positionnement variable, même les échantillons les plus exigeants peuvent être mesurés de manière fiable.
- Des fours interchangeables permettent de réaliser des mesures dans une plage de températures allant de -100°C à 1500°C.
- Mesure ZT directe sur les branches (méthode Harman) et les modules (spectroscopie d’impédance)
- Mesure de la conductivité thermique par la méthode Harman
- Four infrarouge à grande vitesse pour un excellent contrôle de la température pendant la mesure et un débit d’échantillons plus élevé.
- Large choix de thermocouples disponibles (plage de température, gainés, autoportants)
- Option de caméra pour des mesures de résistivité de haute précision
MODELL | LSR-3 (LSR L31) |
|---|---|
| Temperaturbereich: | Infrarot-Ofen: RT bis 800°C/1100°C Widerstands-Ofen: RT bis 1500°C Niedertemperatur-Ofen: -100°C bis 500°C |
| Messmethode: | Seebeck Koeffizient: Statische DC Methode / Slope-Methode Elektrischer Widerstand: Vier-Punkt-Messung |
| Atmosphäre: | Inert, reduzierend, oxidierend, Vakuum Heliumgas mit niedrigem Druck empfohlen |
| Probenhalter: | Vertikale Einspannung zwischen zwei Elektroden Optionaler Adapter für Folien und dünne Schichten |
| Probengröße (Zylinder oder Rechteck): | 2 bis 5 mm Grundfläche und max. 23 mm lang bis zu einem Durchmesser von 6 mm und einer Länge von max. 23 mm lang |
| Probengröße rund (Scheibenform): | 10, 12.7, 25.4 mm |
| Messabstand der Thermoelemente: | 4, 6, 8 mm |
| Wasserkühlung: | erforderlich |
| Messbereich Seebeck-Koeffizient: | 1µV/K bis 5000 µV/K (statisches Gleichstromverfahren) Genauigkeit ±7% / Wiederholbarkeit ±3,5% |
| Messbereich Elektrische Leitfähigkeit: | 0,01 bis 2×10 5 S/cm Genauigkeit ±10% / Wiederholbarkeit ±5% |
| Stromquelle: | Driftarme Stromquelle von 0 bis 160 mA (optional 220 mA) |
| Elektrodenmaterial: | Nickel (-100 bis 500°C) / Platin (-100 bis +1500°C) |
| Thermoelemente: | Typ K/S/C |
| * 5% für LSR inklusive Kamera-Option | |
Addon | LSR-4 Upgrade |
| DC Harman-Methode: | Direkte ZT-Messung an thermoelektrischen Schenkeln |
| AC Impedanz-Spektroskopie: | Direkte ZT-Messung an thermoelektrischen Modulen (TEG/Peltier-Modul) |
| Temperaturbereich: | -100 bis +400°C RT bis +400°C |
| Probenhalter: | Nadelkontakte für adiabatische Messbedingungen |
| Probengröße: | 2 bis 5 mm im Rechteck und max. 23 mm lang bis 6 mm im Durchmesser und max. 23 mm lang Module bis 50mm x 50mm |
LSR-3 - Fiche technique
Logiciel
Rendre les valeurs visibles et comparables
Le puissant logiciel d’analyse thermique LINSEIS, basé sur Microsoft® Windows®, est la fonction la plus importante dans la préparation, la réalisation et l’évaluation des expériences thermoanalytiques, en plus du matériel utilisé. Avec ce logiciel, Linseis offre une solution complète pour la programmation de tous les paramètres et fonctions de contrôle spécifiques à l’instrument, ainsi que pour le stockage et l’analyse des données. Ce progiciel a été développé par nos spécialistes internes en logiciels et en applications et a été testé pendant des années.
Caractéristiques générales
- Évaluation automatique du coefficient Seebeck et de la conductivité électrique
- Contrôle automatique de la mise en contact des échantillons
- Création de programmes de mesure automatiques
- Création de profils de température et de gradients de température pour la mesure Seebeck
- Analyse automatique des mesures Harman (en option)
- Représentation des couleurs en temps réel
- Mise à l’échelle automatique et manuelle
- Représentation des axes au choix (par ex. B. Coefficient Seebeck (axe des y) contre température (axe des y))
- Calculs mathématiques (par exemple, dérivée première et dérivée seconde)
- Base de données pour l’archivage de toutes les mesures et évaluations
- Multitâche (différents programmes utilisables en même temps)
- Option multi-utilisateurs (comptes utilisateurs)
- Options de zoom pour les sections de courbes
- Possibilité de charger un nombre illimité de courbes les unes sur les autres à des fins de comparaison
- Menu d’aide en ligne
- Étiquetage libre des courbes
- Fonctions d’exportation simplifiées (CTRL C)
- Exportation EXCEL® et ASCII des données de mesure
- Les courbes zéro peuvent être compensées
- Évaluation statistique des courbes (courbe de moyenne avec intervalle de confiance)
- Impression des données sous forme de tableau
Votre industrie
Exemple d’application : Constantan (référence haute température)
Contrairement à l’échantillon de référence Bi2Te3(SRM 3451)™ mis à disposition par le NIST, qui ne peut être utilisé que dans une plage de température limitée allant jusqu’à 390 K, notre échantillon de référence alternatif en constantan peut être utilisé comme référence haute température jusqu’à 800°C. La mesure suivante montre une courbe de mesure typique, qui se situe parfaitement dans les tolérances indiquées.
Exemple d’application : alliage SiGe
Les alliages silicium-germanium sont des matériaux thermoélectriques stables à haute température, généralement utilisés dans les environnements les plus exigeants, tels que les missions spatiales ou les températures élevées pour la récupération d’énergie à partir de la chaleur résiduelle. La mesure suivante a toutefois été effectuée pour vérifier le comportement à basse température d’un alliage récemment développé.
Exemple d’application : mesure ZT du NIST Bi2Te3 de référence (méthode Harman)
La figure suivante montre la mesure de l’échantillon de référence NIST (SRM 3451)™ Bi2Te3, mesuré à l’aide de la méthode Harman pour une mesure directe de ZT dans notre plate-forme LINSEIS LSR.
Le matériau de référence NIST (SRM 3451)™ Bi2Te3Bismuth telluride a été analysé à l’aide de la méthode Harman en combinaison avec notre plateforme LINSEIS LSR. La mesure montre clairement la distribution typique de la tension à un seul point de mesure de la température. Dans ce cas, la valeur ZT « figure de mérite » à température ambiante peut être calculée simplement en définissant la relation entre la chute de tension ohmique et la chute de tension thermoélectrique. ZT a été trouvé à 0,50 à la température ambiante.
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