In questo studio vengono presentati i risultati delle misurazioni TG-DSC sul nitrato di calcio tetraidrato – Ca(NO3)2.
Il campione è stato analizzato con uno strumento Linseis STA L81, che monitora contemporaneamente la variazione di peso e il segnale DSC. L’entalpia delle transizioni di fase e la capacità termica possono essere determinate dal segnale DSC.
Il campione è stato riscaldato in crogioli di alluminio chiusi a 180 °C con una velocità di riscaldamento di 10 K/min e mantenuto isotermico per 3 ore. Successivamente è stato portato a 600 °C con una velocità di riscaldamento di 10 K/min.
La curva blu mostra la perdita di massa e la curva rossa il segnale DSC. Il primo picco nel segnale DSC è dovuto alla fusione del campione. L’inizio del picco di fusione è a 46 °C.
Dopo la completa fusione del campione, si verifica un secondo picco endotermico con un inizio a 141 °C. Il segnale TG mostra una perdita di peso del 32% in questo intervallo di temperatura. L’acqua di cristallizzazione del nitrato di calcio tetraidrato si separa e si forma un sale solido anidro.
Durante il tempo di mantenimento isotermico a 180 °C, il campione non subisce ulteriori cambiamenti, il che significa che questa temperatura è ideale per essiccare il sale e ottenere il sale anidro.
Quando viene riscaldato nuovamente a 541 °C, si verifica un picco endotermico. Il sale anidro si scioglie. Tuttavia, il segnale TG mostra una perdita di peso. Questo indica che il sale si decompone durante la fusione. Pertanto, l’entalpia di fusione e la capacità termica del sale anidro fuso non possono essere misurate direttamente.
Tuttavia, questo risultato può essere ottenuto con ulteriori misurazioni TG-DSC di miscele di sali. Il nitrato di calcio deve essere mescolato con nitrato di litio, sodio o potassio in diverse percentuali molari. Le entalpie di fusione possono essere determinate dai picchi di fusione DSC delle miscele. L’entalpia di fusione del nitrato di calcio puro può essere calcolata semplicemente per estrapolazione a una percentuale molare del 100% rispetto al nitrato di calcio.
Lo stesso metodo viene utilizzato per misurare la capacità termica del nitrato di calcio anidro fuso.
Dispositivo di misurazione adatto
