Descrizione del
Al punto
La spettrometria di massa (MS) è una tecnica analitica per misurare la massa di atomi o molecole. Nell’analisi termica, i campioni sono solitamente forniti sotto forma di composti gassosi, ad esempio per evaporazione da un materiale campione riscaldato. Gli spettri risultanti vengono utilizzati per determinare la firma elementare o isotopica di un campione, le masse di particelle e molecole e per chiarire le strutture chimiche delle molecole. La spettrometria di massa funziona ionizzando i composti chimici per creare molecole cariche o frammenti di molecole e misurando il loro rapporto massa/carica ponendo le molecole cariche in un campo magnetico (quadrupolo) e monitorando la loro interazione.
Il QMS – Quadrupole Mass Spectrometer Coupling Device è uno spettrometro di massa all’avanguardia con un sistema di ingresso riscaldato. Il QMS viene utilizzato per analizzare le decomposizioni volatili. Tutti i dispositivi Linseis offrono una soluzione software integrata che consente la valutazione simultanea dell’analisi termica e della tecnica EGA.
L’accoppiamento della termobilancia Linseis con uno spettrometro di massa consente di ottenere un’EGA molto affidabile. EGA (analisi dei gas di emissione).
Questo può fornire informazioni molto interessanti per la caratterizzazione dei materiali nello sviluppo di nuove ceramiche, prodotti farmaceutici, polimeri e metalli. Sono possibili anche indagini sulla compatibilità ambientale dei prodotti degassanti, ad esempio nello smaltimento/incenerimento dei rifiuti o nei negozi di vernici per auto.
Caratteristiche
- Bilancia di ricerca a guscio superiore (vari modelli); TG o STA (TG+DTA/DSC)
- TG/DSC o TG/DTA simultanei ad alta risoluzione (0,1/0,5/1 µg)
- Elevato peso del campione, massimo 25 g
- Spettrometro di massa Pfeiffer/MKS (0 – 100 AMU, 0 – 200 AMU,
- 0 – 300 AMU)
- Capillari al quarzo facilmente sostituibili
- Tre zone di riscaldamento separate: Tubo di protezione del capillare/TG/testa dell’adattatore dello spettrometro di massa
- Possibilità di avere basse portate di gas di spurgo
- Un “naso sniffatore” in Al2O3 appositamente sviluppato per estrarre i gas di scarico
- Visualizzazione congiunta dei segnali TG e MS
- Sistema a tenuta di vuoto
- Geometria della camera di campionamento appositamente sviluppata
Caratteristiche uniche
Alta sensibilità di rilevamento:
Spettrometro riscaldato per analizzare i gas di decomposizione rilasciati da
.
Compatibilità:
Semplice accoppiamento con le termobilance (TG),
Analisi termica simultanea (STA) e altri dispositivi termoanalitici.
Geometria flessibile per adattarsi al meglio allo spazio disponibile in laboratorio.
Tre zone di riscaldamento separate:
Garantisce effetti di diluizione minimi
e risultati precisi
.
Applicazioni versatili:
Spettroscopia di massa online ad alta risoluzione in fase gassosa fino a 300 AMU
Design robusto:
Sistema a tenuta di vuoto
per misure affidabili e
ripetibili.
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Specifiche
Nero su bianco
MODEL PFEIFFER THERMOSTAR | EGA - QMS (L40 EGA QMS/EGA COUPLING / GAS ANALYSIS) |
|---|---|
| Mass range: | 100/200/300 AMU |
| Detector: | Faraday and SEV (Channeltron) |
| Ion source: | Electron impact, energy 100 eV |
| Vacuum system: | Turbomolecular pump and diaphragm pump (oil-free vacuum) |
| Heating: | Adapter head, capillary and QMS |
| Coupling with: | DSC, TGA, STA via heatable adapter accessories |
Accessori disponibili
Analisi degli impulsi
Nell’analisi a impulsi, una quantità definita di liquido o di gas viene iniettata nella termobilancia (TGA) o nell’analizzatore termico simultaneo (STA). Questo amplia notevolmente le opzioni di misurazione: ora è possibile calibrare l’MS o l’FTIR. Il degassamento può essere quantificato con precisione grazie a questo metodo.
MS-Sniffer
A causa della limitata pressione di ingresso del MS, il gas campione deve essere prelevato dopo un regolatore di pressione (a pressione ambiente). Pertanto, è possibile analizzare solo le sostanze che possono passare attraverso la trappola fredda.
Il degassamento dei campioni viene convogliato direttamente all’analizzatore QMS attraverso un’apertura molto piccola. Questa piccola apertura (o ugello) riduce la pressione nel contenitore pressurizzato alla pressione di ingresso consentita per il QMS. Poiché questa apertura si trova nell’area calda del forno, non si può verificare la condensazione dei gas in uscita. Poiché tra l’apertura e la sorgente di ioni del QMS c’è un vuoto di circa 1e-5 mbar, la condensazione è esclusa anche in quel punto.
Lo sniffer si trova direttamente sopra il campione. Questo è possibile grazie al materiale dello sniffer, che può resistere alle temperature dell’area calda del forno.
Applicazioni
Esempio di applicazione: Cemento
La combinazione dell’analisi termica con la spettroscopia di massa è un metodo molto potente per identificare e quantificare i componenti della materia prima e anche uno strumento per simulare il processo di produzione dei materiali da costruzione. I componenti della materia prima cemento sono Miscela di componenti ceramici (gesso, carbonato di calcio, ecc.) e componenti organici.
Analisi con STA e QMS
L’immagine mostra la termogravimetria simultanea (TGA) in combinazione con la calorimetria a scansione differenziale (DSC) e la spettroscopia di massa (MS). La spettrometria di massa permette di identificare i gas emessi dal materiale. La spettrometria di massa mostra picchi di H2Oa basse temperature, probabilmente provenienti dal gesso. I picchi DSC e il segnale dello spettrometro di massa tra ~ 300 °C e 400 °C indicano la decomposizione dei componenti organici. Il
Esempio di applicazione: Decomposizione di CaC2O4
I gas prodotti durante la decomposizione dell’ossalato di calcio sono stati convogliati nello spettrometro di massa mediante un capillare riscaldato. Le correnti ioniche per i numeri di massa 18 (acqua), 28 (monossido di carbonio) e 44 (anidride carbonica) sono state importate nel diagramma.
La curva TG rossa mostra tre fasi significative di perdita di massa, visibili anche come eventi endotermici nella curva DSC blu. Il primo, a circa 150 °C, è la perdita di acqua di cristallizzazione, visibile nello spettrometro di massa come un aumento dell’intensità della traccia della corrente ionica. Il secondo effetto a 450 °C mostra la perdita di una molecola di CO, monitorata dal tracciato della corrente ionica 28. Infine, la terza fase a circa 750 °C mostra la perdita diCO2, visibile come un picco nella corrente ionica 44.
Ben informato
