FDTR - Termoriflettanza nel dominio dellla frequenza

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Comprendere la termoriflettanza nel dominio della frequenza (FDTR) per la caratterizzazione dei film sottili

Lo studio delle proprietà termofisiche e l’ottimizzazione del trasferimento di calore sono diventati essenziali per le moderne applicazioni industriali. Nel corso degli anni, sono stati sviluppati diversi metodi per valutare le proprietà termiche dei materiali, con il metodo flash che è emerso come una delle tecniche più comuni. Tuttavia, dato che l’industria si affida sempre più a film sottili per applicazioni specializzate, il metodo del laser flash sta rapidamente raggiungendo i suoi limiti.

In questi casi è possibile utilizzare la nostra tecnica di riscaldamento laser periodico. Tuttavia, poiché i film diventano sempre più sottili ed il metodo dell’algoritmo multistrato non è più sufficiente per film sottili dello spessore di un nm, per soddisfare la richiesta di una caratterizzazione termica accurata si ricorre a metodi più sofisticati come la termoriflettanza nel dominio della frequenza (FDTR).

La crescente importanza dei film sottili

I film sottili, che hanno uno spessore compreso tra pochi nanometri (nm) e micrometri (μm), svolgono un ruolo cruciale in settori come la produzione di semiconduttori, la tecnologia LED ed i materiali termoelettrici. Questi film vengono solitamente applicati ad un substrato per fornire determinate funzionalità. Poiché le loro proprietà termiche differiscono in modo significativo da quelle dei materiali bulk, un’accurata gestione termica richiede dati precisi sulle loro proprietà termofisiche, come la conduttività termica, la diffusività termica e la conduttività termica dell’interfaccia.

Che cos'è la termoreflettanza nel dominio della frequenza (FDTR)?

La termoriflettanza nel dominio della frequenza (FDTR) è una tecnica avanzata e senza contatto per misurare le proprietà termiche dei film sottili nel dominio della frequenza. È particolarmente utile per caratterizzare materiali dal comportamento termico complesso, come quelli utilizzati nella microelettronica, nei semiconduttori e nei rivestimenti a barriera termica. L’FDTR sfrutta l’effetto di termoriflettanza, in cui la riflettività di un materiale cambia al variare della temperatura superficiale. Questa variazione di riflettività viene monitorata per ricavare proprietà termiche come la conduttività termica e la diffusività termica.

L’FDTR è una tecnica senza contatto per caratterizzare le proprietà termiche dei film sottili nell’intervallo di frequenza. Il principio di base dell’FDTR si basa sull’effetto di termoriflettanza, che consente ai ricercatori di riconoscere i cambiamenti nella riflettività di un materiale quando viene riscaldato. In questo metodo vengono utilizzati due laser: un laser di pompa che riscalda il materiale e un laser di sonda che monitora la temperatura superficiale misurando le variazioni di riflettività.

Il concetto centrale dell’FDTR è la modulazione della temperatura superficiale di un materiale con un laser modulato armonicamente (la pompa) e il rilevamento della risposta termica con un secondo laser (la sonda). Questo processo viene eseguito senza contatto fisico, il che lo rende ideale per campioni fragili o sensibili. L’eccitazione termica del campione e la successiva misurazione della sua risposta superficiale vengono eseguite nel dominio della frequenza e l’analisi si concentra sul ritardo temporale o, più precisamente, sul ritardo di fase tra il riscaldamento periodico e la risposta termica del materiale.

Le sorgenti luminose sono a:

Laser di pompa: si tratta di un laser a onda continua, spesso con una lunghezza d’onda di circa 405 nm, che viene utilizzato per riscaldare il campione. L’intensità del laser di pompa viene modulata sinusoidalmente a diverse frequenze per ottenere un riscaldamento periodico del materiale. Regolando la frequenza di modulazione, è possibile studiare diverse lunghezze di trasporto del calore, in modo che i ricercatori possano analizzare la diffusione del calore a diverse profondità nel materiale.
Laser di sonda: il laser di sonda, solitamente a 532 nm, monitora la temperatura della superficie del campione misurando le variazioni di riflettività che si verificano a causa del riscaldamento provocato dal laser di pompa. Questa variazione di riflettività è direttamente correlata alla temperatura del campione, poiché i materiali hanno generalmente una riflettività dipendente dalla temperatura. Il segnale del laser di sonda viene analizzato attentamente per misurare lo spostamento di fase tra l’eccitazione termica del laser a pompa e la variazione di riflettività, che viene rilevata con un amplificatore lock-in.

Amplificatore Lock-in e misurazione della fase

L’amplificatore lock-in svolge un ruolo decisivo nell’FDTR. Estrae le informazioni di fase tra il ciclo di riscaldamento del laser di pompa e il segnale di riflessione del laser della sonda.

Misurando questo ritardo di fase, cioè il ritardo tra il riscaldamento del campione e la variazione della riflettività, i ricercatori possono ottenere informazioni precise su come il calore si diffonde nel materiale.

Il ritardo di fase dipende dalle proprietà termiche del materiale e varia con la frequenza di modulazione del laser di pompa, il che rende l’FDTR un metodo nel dominio della frequenza.

Il ruolo del trasduttore metallico

Per aumentare la sensibilità di misurazione, sulla superficie del campione viene applicato un sottile strato metallico di trasduttore, solitamente in oro o alluminio. Questo strato serve principalmente a due scopi:

Maggiore sensibilità alla temperatura: i metalli come l’oro hanno un elevato coefficiente di riflessione termica (dR/dT), cioè la loro riflettività cambia significativamente con la temperatura. Questo amplifica il segnale riconoscibile e migliora l’accuratezza della misurazione termica.
Controllo della profondità di penetrazione ottica: lo strato del trasduttore limita la profondità di penetrazione ottica del laser nel materiale, garantendo che la variazione della riflettività sia misurata prevalentemente in superficie. In questo modo i dati sono più rappresentativi delle proprietà termiche dei film sottili o degli strati vicini alla superficie rispetto alle regioni più profonde del materiale.

Dipendenza dalla frequenza ed estrazione delle proprietà termiche

Variando la frequenza di modulazione del laser di pompa, l’FDTR può studiare diversi regimi di trasporto del calore. Alle alte frequenze, la lunghezza di diffusione termica è breve, per cui il trasporto di calore misurato è limitato alle vicinanze della superficie del campione.

A basse frequenze, il calore si diffonde più in profondità nel materiale, consentendo un’analisi più completa delle proprietà termiche del materiale. Adattando i dati del ritardo di fase ai modelli termici, è possibile analizzare parametri quali:

Dove:

μ è la profondità di penetrazione termica
α è la diffusività termica del materiale
ω è la frequenza di modulazione del laser di pompa.

– Conduttività termica: la capacità del materiale di condurre il calore.

– Diffusività termica: la velocità con cui il calore si diffonde attraverso il materiale.

– Conduttività termica dell’interfaccia: la resistenza termica all’interfaccia tra diversi strati o materiali.

Profondità di penetrazione termica del campione intero

Vista dettagliata della profondità di penetrazione termica in superficie

Vantaggi dell’FDTR rispetto alla termoriflettanza nel dominio del tempo (TDTR)

Sebbene la termoriflettanza nel dominio del tempo (TDTR) abbia principi simili a quelli dell’FDTR (entrambi esperimenti con laser di pompa, possono fornire gli stessi risultati, ecc.), l’FDTR offre diversi vantaggi che lo rendono un metodo superiore per molte applicazioni:

Preparazione semplificata del campione: Con il TDTR, i laser della pompa e della sonda non sono inizialmente allineati tra loro, il che richiede continue regolazioni per tenere conto delle variazioni di riflettanza del campione. Con il nostro sistema FDTR, invece, entrambi i laser sono perfettamente allineati, eliminando la necessità di frequenti regolazioni, semplificando la preparazione del campione e migliorando la facilità d’uso.
Misure stabili: Con il TDTR, le lievi variazioni di riflettanza dovute al cambiamento del campione richiedono la ricalibrazione del laser della sonda, il che può complicare il processo. L’FDTR evita questo problema e fornisce dati coerenti e affidabili senza la necessità di una costante messa a punto. La stabilità del processo di misurazione è migliorata dal fatto che i laser rimangono allineati con l’FDTR. Questo riduce la probabilità di errori causati da piccole deviazioni nel posizionamento del laser o nell’allineamento del campione.
Intervallo di misurazione più ampio: il nostro FDTR supera persino i dispositivi TDTR a nano-impulsi grazie a un intervallo di misurazione più ampio. È possibile misurare strati di campione più sottili e film sottili con una conduttività termica più elevata.
Non devi fare alcuna ipotesi: Il nostro algoritmo di valutazione completo ti permette di misurare strati sottili senza alcuna ipotesi. Tutto ciò che devi sapere è lo spessore del campione.

Applicazioni di FDTR

Nel complesso, la conduttività termica dei film sottili offre un’ampia gamma di applicazioni in molti campi e la ricerca in corso in quest’area è fondamentale per lo sviluppo di materiali e dispositivi nuovi e migliorati per varie applicazioni. Tra queste, i semiconduttori, i dispositivi termoelettrici, la microelettronica, la conversione e l’immagazzinamento dell’energia, il settore aerospaziale, i dispositivi biomedici e i rivestimenti ottici.

Industria dei semiconduttori: durante il processo di produzione, si genera calore in varie fasi della produzione ed è importante dissipare questo calore per evitare danni ai dispositivi fabbricati. I materiali ad alta conduttività termica, come il silicio e il diamante, vengono utilizzati nelle varie fasi del processo produttivo per dissipare il calore e mantenere la qualità dei dispositivi.
Dispositivi termoelettrici: la conduttività termica dei materiali a bassa conduttività è un fattore decisivo per l’efficienza dei dispositivi termoelettrici. Questo perché un materiale con bassa conduttività termica riduce la quantità di calore trasferita attraverso il dispositivo, aumentando la differenza di temperatura e migliorando l’efficienza del dispositivo. Al contrario, un materiale con un’elevata conduttività termica condurrebbe più calore attraverso il dispositivo, riducendo la differenza di temperatura e l’efficienza del dispositivo. Inoltre, la conduttività termica dei materiali termoelettrici influisce anche sulla temperatura massima di funzionamento del dispositivo. Un’elevata conduttività termica può far sì che i materiali si riscaldino rapidamente, causando il fallimento del dispositivo.
Microelettronica: la conduttività termica dei film sottili è importante per migliorare la gestione termica dei dispositivi microelettronici. In questo settore, i film sottili vengono utilizzati come diffusori di calore e materiali di interfaccia termica per aiutare a dissipare il calore dai punti caldi di un microchip.
Conversione e accumulo di energia: i film sottili sono utilizzati in diversi dispositivi per la conversione e l’accumulo di energia, tra cui celle solari, generatori termoelettrici e batterie. In queste applicazioni, la conduttività termica dei film sottili influisce sull’efficienza del dispositivo.
Aerospaziale: la conduttività termica dei film sottili è fondamentale nell’industria aerospaziale, dove è richiesta una gestione termica leggera ed efficiente. I rivestimenti a film sottile sono utilizzati per i componenti dei veicoli spaziali, come gli scudi termici e l’isolamento termico.
Optoelettronica: l’ optoelettronica è una branca dell’elettronica che si occupa dello studio dell’interazione tra luce e dispositivi elettronici. Implica l’uso di materiali semiconduttori per convertire la luce in segnali elettrici o viceversa. I dispositivi optoelettronici includono diodi a emissione luminosa (LED), fotodiodi, celle solari e optoaccoppiatori. I LED sono dispositivi semiconduttori che emettono luce quando la corrente li attraversa, mentre i fotodiodi sono dispositivi semiconduttori che generano una corrente elettrica quando viene applicata la luce. Le celle solari sono dispositivi optoelettronici che convertono la luce solare in energia elettrica. Gli optoaccoppiatori sono utilizzati per trasmettere segnali tra circuiti isolati elettricamente l’uno dall’altro.

Esempio di applicazione: diamante CVD – conduttività termica

Misurazione delle proprietà termiche del diamante CVD. L’asse delle ascisse mostra la frequenza in scala logaritmica in Hertz, mentre l’asse delle ordinate mostra lo spostamento di fase tra l’eccitazione del laser di pompa e quella del laser della sonda. Dove 𝝀 è la conduttività termica, 𝜶 è la diffusività termica, e è il coefficiente di trasferimento del calore e TBC è la conduttanza termica di confine tra lo strato del trasduttore (oro) e il campione (diamante). Determina la capacità di una combinazione di materiali di scambiare calore tra loro.

Conclusione

Poiché la domanda di film sottili ad alte prestazioni continua a crescere in diversi settori industriali, l’FDTR si è affermato come il metodo principale per caratterizzare accuratamente le loro proprietà termiche. Il metodo senza contatto, la semplicità di configurazione e la stabilità superiore ne fanno la scelta preferita rispetto ai metodi tradizionali come il TDTR. Utilizzando sistemi laser avanzati e i principi della termoriflettanza, l’FDTR consente di effettuare misurazioni termiche precise, fondamentali per lo sviluppo di tecnologie all’avanguardia. In un mondo in cui l’accuratezza delle previsioni termiche può determinare le prestazioni dei materiali avanzati, l’FDTR fornisce le informazioni necessarie per far progredire le applicazioni industriali.

La natura non distruttiva, l’elevata sensibilità e la capacità di operare su un ampio intervallo di valori rendono l’FDTR uno strumento potente nel campo della metrologia termica. Permette di comprendere in modo dettagliato il flusso di calore attraverso i materiali, un aspetto fondamentale per ottimizzare la gestione termica in vari settori come l’elettronica, l’energia e la scienza dei materiali.