Diferansiyel taramalı kalorimetri
Diferansiyel taramalı kalorimetri nedir?
Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) termal analizdeki en önemli tekniklerden biridir. DSC analiz kayıtları endotermik ve ekzotermik geçişler Katı ve sıvıların dönüşüm sıcaklıklarının ve entalpilerinin sıcaklığın bir fonksiyonu olarak belirlenmesi gibi.
Bir numunenin izotermal bir deneyde ısı emilimini ve salınımını izlemek için yalıtılmış bir odaya yerleştirildiği klasik kalorimetrinin aksine, diferansiyel taramalı kalorimetri dinamik bir yöntemdir.
Tipik bir kalorimetre, bir numunenin çevreleyen bir ortama yerleştirildiği yalıtılmış bir odadır. Numune daha sonra belirli bir miktar ısı ile ısıtılır. Numune ve çevresindeki ortam arasındaki sıcaklık farkı, numunenin ısı kapasitesini ve numunenin ısı salınımı ve ısı tüketimi hakkında bilgi sağlar. Buna ek olarak, dinamik diferansiyel kalorimetride aynı koşullara maruz bırakılan bir numune ve bir referans kullanılır ve bunların sinyali doğrudan birbirinden çıkarılır.
Dinamik diferansiyel kalorimetri nerede kullanılır?
DSC analizi, aşağıdakiler gibi çok çeşitli endüstrilerde birçok uygulama için kullanılır poli̇mer karakteri̇zasyonu yanı sıra akademik alanda temel araştırma akademide kullanılmaktadır. Örnekler arasında camsı geçişin belirlenmesi ve kimyasal reaksiyonların, erime ve kristalleşme davranışlarının incelenmesi.
Diğer DSC uygulamaları katkı maddelerinin, dolgu maddelerinin veya malzemelerin işlenmesinin etkisiyle ilgilidir. Bireysel DSC eğrilerinin karakteristik şekli kalite kontrol uygulamaları için de kullanılır.
DTA ve DSC arasındaki fark nedir?
DSC ve DTA arasındaki fark şudur: DSC ısı akışı farkını ölçer ve DTA bir referans numune ile ilgilenilen numune arasındaki sıcaklık farkını ölç er.
Optik dilatometri – ısıtma işlemi sırasında siyah beyaz görüntü
Isı akışlı DSC prensibi ile güç dengelemeli DSC prensibi arasındaki fark nedir?
DSC cihazları iki temel ölçüm prensibine göre üretilir: ısı akısı prensibi ve güç dengeleme prensibi. Her iki varyant da bilim camiasında ısı akılı DSC ve güç kompanzasyonlu DSC olarak bilinir.
Isı akısı DSC ‘de, ısı akısındaki değişiklikler ΔTref eğrisinin entegre edilmesiyle hesaplanır. Bu tür bir DSC analizi için, bir numune ve bir referans krozesi, krozenin sıcaklığını ölçmek için entegre sıcaklık sensörlerine sahip bir numune tutucuya yerleştirilir. Bu düzenleme, sıcaklık kontrollü bir fırın içinde yer alır. Klasik tasarımın aksine, bu DSC’nin karakteristik özelliği, düz bir ısıtıcıyı çevreleyen düz sıcaklık sensörlerinin dikey olarak düzenlenmesidir. Bu düzenleme, bir DSC fırınının tam işlevselliğine sahip çok kompakt, hafif ve düşük ısı kapasiteli bir yapı sağlar.
Güç dengelemeli DSC analizinde numune ve referans krozesi uzamsal olarak ayrılır. Daha sonra her iki haznenin sıcaklığı, her iki tarafta da her zaman aynı sıcaklık olacak şekilde kontrol edilir. Daha sonra iki kroze arasındaki sıcaklık farkı yerine bu durumu elde etmek ve korumak için gereken elektrik gücü kaydedilir.
Dinamik diferansiyel kalorimetri için standartlar?
- DIN 53765: Plastiklerin ve elastomerlerin testi; termal analiz; diferansiyel taramalı kalorimetri (DDK)
- DIN 51007:2019-04: Termal analiz (TA) – Diferansiyel termal analiz (DTA) ve diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) – Genel ilkeler
- DIN EN 6041:2018-03: Havacılık ve uzay serisi – Metalik olmayan malzemeler – Test yöntemleri – Metalik olmayan malzemelerin (sertleştirilmemiş) diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ile analizi; Almanca ve İngilizce versiyon EN 6041:2018
- DIN EN 728: Plastik boru ve kanal sistemleri – Poliolefin borular ve bağlantı parçaları – Oksidasyon-indüksiyon süresinin belirlenmesi; Almanca versiyon EN 728:1997
- DIN EN ISO 11357-1, -2, -3, -4 ve -6: Plastikler – Diferansiyel tarama kalorimetrisi (DSC) – Bölüm 1: Genel ilkeler (ISO 11357-1:2016); Almanca versiyon EN ISO 11357-1:2016
- ASTM E 126: ASTM Hidrometrelerin Muayenesi, Kalibrasyonu ve Doğrulanması için Standart Test Yöntemi
- ASTM E 1356: Diferansiyel Taramalı Kalorimetri ile Camsı Geçiş Sıcaklıklarının Belirlenmesi için Standart Test Yöntemi