Termogravimetri
Termogravimetrik analiz nedir?
Termogravimetri ya da termogravimetrik analiz, termogravimetrik bileşiklerin ölçümünü yapan analitik bir yöntemdir. kütle değişimi sıcaklık yoluyla kontrollü bir sıcaklık profiline maruz bırakılan bir numunenin. Numune ısıtma, soğutma veya izotermal adımlardan geçebilir. Elde edilen ölçüm sinyali genellikle [mg] cinsinden mutlak kütle değişimini ve [%] cinsinden bağıl kütle değişimini gösterir.
Bir termobalansın yapısı
Klasik termogravimetride, bir numune genellikle inert malzemeden (örneğin platin, alüminyum oksit, altın…) oluşan bir potaya yerleştirilir ve kontrollü atmosfer ve sıcaklıklar uygulayabilen bir fırın içindeki bir sensörün üzerine yerleştirilir (Şema 1).
Tipik bir termogravimetrik analizörün yerleşim şeması
Sensör, deney sırasında kütledeki değişimi kaydeden yüksek çözünürlüklü bir mikro teraziye bağlıdır. Çoğu termogravimetrik analizörde bu amaçla dengeleme terazileri kullanılır (Şema 2).
Yüksek hassasiyetli kiriş terazisi
Bir elektromekanik kompanzasyon terazisi, bir elektromıknatısın uygulanan kütleyi bir elektromıknatıs aracılığıyla kompanse ettiği bir terazinin özel bir versiyonudur. Özellikle, kütle formülle tanımlandığı için mıknatıs ağırlık kuvvetini telafi eder:
Yerçekimi kuvveti genellikle kalibrasyon nedeniyle bilindiğinden veya çubuk düzeneğinde olduğu gibi bir karşı ağırlık kullanıldığında, ağırlık kuvveti doğrudan kütleye neden olabilir. Termogravimetrik analizörlere ek olarak, laboratuvar terazileri de genellikle aynı prensibe göre çalışır.
Numune termal bir değişime uğrarken, terazi genellikle ayrı bir oda gibi statik bir sıcaklık ortamında veya sensörden belirli bir mesafede tutulur.
Numunenin tam sıcaklığı, hassas sıcaklık tespiti için Seebeck etkisini kullanan termokupllar tarafından izlenir. Diyagram 3 tipik bir termogravimetrik ölçümü göstermektedir (sıcaklığın bir fonksiyonu olarak bağıl ağırlık değişimi).
Tipik termogravimetrik sonuç eğrisi
Termogravimetri hangi alanlarda kullanılır?
Termogravimetri birçok endüstride ve araştırmada kullanılmaktadır. Seramik endüstrisiKimya, polimer– ve inşaat endüstrilerinin yanı sıra enerji depolama, batarya araştırmaları ve petrol endüstrisi termogravimetrik analizörleri kullanmaktadır. Tipik uygulamalar arasında genel termal ayrışma çalışmaları, kül veya organik içeriğin belirlenmesi, gravimetrik sorpsiyon çalışmaları, termal stabilite ve oksidasyon çalışmaları, malzeme analizi ve diğerleri yer almaktadır. Bu tekniği kullanan nükleer araştırma veya yüksek basınçlı proses çalışmaları gibi özel alanlar da vardır.
Termogravimetri genel olarak termal analizin önemli bir unsurudur ve ASTM D 3850, E 914, E 1131, E 1868, DIN 51006 ve ISO 7111, ISO 11358 uluslararası standartlarını takip eder.