STA -
Simultânea
Análise térmica
STA - Termogravimetria e calorimetria diferencial de varrimento para uma caraterização completa dos materiais
A medição simultânea da mudança de massa (termogravimetria /TG) e da conversão de energia (Calorimetria Exploratória Diferencial / DSC) numa única amostra (Análise Térmica Simultânea – STA) oferece uma vantagem considerável em termos de informação em relação a medições separadas em diferentes dispositivos.
Os modelos da série Linseis STA foram desenvolvidos para medir simultaneamente alterações de massa (TG) e reacções caloríficas (DSC) de uma amostra na gama de temperaturas de -150 °C a +2400 °C. Combinam a mais alta precisão, resolução máxima e estabilidade de desvio a longo prazo – mesmo sob as condições mais exigentes.
O nosso design de sistema modular inclui vários tipos de fornos, bem como uma vasta gama de suportes de amostras e cadinhos, complementados por acessórios abrangentes, tais como sistemas de mistura de gases, analisadores de gás e sistemas de segurança de gás bem como o nosso poderoso software LiEAP.
Nas nossas brochuras encontrarás uma visão geral de todos os modelos. Também teremos todo o gosto em aconselhá-lo individualmente para encontrar o sistema ideal para as suas tarefas de medição.
Os nossos sistemas STA de topo para uma precisão máxima
Todos os sistemas STA num relance
A Análise Térmica Simultânea (STA) combina termogravimetria (TGA) e dinâmica Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) num único sistema de medição, permitindo assim o registo simultâneo de alterações de massa e fluxos de calor na mesma amostra sob condições idênticas.
Este método fornece informações precisas e abrangentes sobre a estabilidade térmica, transições de fase, reacções de oxidação e redução e processos de decomposição. processos de decomposição.
Desenvolvido e produzido desde 1957 Linseis tem vindo a desenvolver sistemas de alta precisão para análise térmica. Os dispositivos STA combinam a máxima sensibilidade e estabilidade com uma vasta gama de temperaturas de -150 °C a 2400 °C e oferecem aos investigadores e aos laboratórios de qualidade uma plataforma fiável para a para a caraterização abrangente de uma vasta gama de materiais – desde polímeros e metais a cerâmicas e compósitos.
Variáveis medidas e aplicações:
Determinação da estabilidade térmica
Determinação da transição vítrea (Tg)
Decomposição e combustão
Análise quantitativa da composição
Cinética da reação
Análises de segurança e estabilidade
Fluxo de calor – Calorimetria diferencial de varrimento (DSC)
$$\dot{q} = C_p \cdot \frac{dT}{dt}$$
𝑞̇ – fluxo de calor
Cₚ – capacidade térmica específica
dT/dt – taxa de aquecimento
Alteração de massa – termogravimetria (TGA)
$$\frac{\Delta m}{m_0} = \frac{m(T) – m_0}{m_0} \times 100\,\%$$
Δm – variação de massa
m(T) – massa à temperatura T
m₀ – massa inicial
Cálculo dos efeitos térmicos no STA
A análise térmica simultânea (STA) combina a termogravimetria (TGA) e a calorimetria diferencial de varrimento (DSC) num único sistema de medição.
Neste processo, as alterações de massa e os fluxos de calor são registados simultaneamente na mesma amostra, a fim de caraterizar de forma abrangente os processos térmicos.
A equação DSC descreve a relação entre o fluxo de calor, a capacidade térmica específica e a taxa de aquecimento.
Isto permite quantificar com precisão os processos endotérmicos e exotérmicos, como a fusão, a cristalização ou as transições vítreas.
A equação TGA mostra a alteração relativa da massa de uma amostra em função da temperatura ou do tempo.
É utilizada para analisar os processos de decomposição, oxidação, evaporação e redução e fornece informações valiosas sobre a estabilidade térmica e a composição dos materiais.
Configurações do sistema e ambientes de medição
Os aparelhos da série série STA da Linseis são modulares e podem ser adaptados de forma flexível a uma vasta gama de aplicações.
Dependendo da tarefa de medição, podem ser utilizados diferentes tipos de fornos. tipos de fornos podem ser utilizados – desde fornos de baixa temperatura a sistemas de alta temperatura com gamas de medição de -150 °C a 2400 °C. Esta flexibilidade permite análises precisas de materiais orgânicos e inorgânicos.
Além disso, existem várias opções de atmosfera estão disponíveis: As medições podem ser efectuadas em ambientes pode efetuar medições em ambientes inertes, oxidantes, redutores ou sob vácuo. ambiente. O controlo preciso do gás garante condições reprodutíveis e uma linha de base estável em toda a gama de temperaturas.
Os sensores de alta resolução disponíveis opcionalmente e a tecnologia de pesagem diferencial garantem uma deteção particularmente sensível mesmo das mais pequenas alterações de massa. Em combinação com a excelente estabilidade de temperatura da tecnologia de fornos Linseis, assegura máxima precisão de medição e repetibilidade e repetibilidade.
Medição possível
Medição possivelmente possível
Não é possível efetuar a medição
| Measured variable/application | STA L81 | STA L81 Nuclear | STA L82 | STA L84 HP | STA L85 HP | STA/TGA L86 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Phase transitions/melting points |  | | | | |  |
| Oxidation/reduction reactions | | | | | | |
| Decomposition/combustion | | | | | | |
| Reaction kinetics | | | | | | |
| Reaction enthalpies (endo/exo) | | | | | | |
| Water/moisture determination | | | | | | |
| Reactive gas atmosphere (hydrogen/corrosive gases) | | | | | | |
| Measurements under elevated pressure (> 5 bar) |  | | | | | |
| Coupling with gas analysis (MS/FTIR) | | | | | | |
Extensões
Para otimizar o desempenho dos dilatómetros, estão disponíveis vários módulos adicionais e de expansão. módulos adicionais e de expansão estão disponíveis. Permitem que o sistema de medição seja personalizado para aplicações, materiais ou condições de processo específicos.
Através de controlos de gás adicionais atmosferas definidas como ar, vácuo ou gás inerte podem ser ajustadas com precisão – ideal para amostras sensíveis à oxidação ou reactivas.
Sensores de força e unidades de carga amplia a medição para incluir parâmetros termomecânicos, como pressão ou comportamento de deformação.
extensões ópticas ou baseadas em laser podem ser utilizadas para registar alterações no comprimento sem contacto e com elevada resolução.
Outros complementos, como trocadores automáticos de amostras, dispositivos de segurança e calibração ou módulos de software para análise de dados aumenta a eficiência, a segurança e a reprodutibilidade das medições.
Isto significa que os dilatómetros Linseis podem ser configurados individualmente – para máxima flexibilidade na investigação, desenvolvimento e garantia de qualidade.
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As tuas vantagens - Caraterísticas únicas dos sistemas Linseis STA
A Linseis tem sido um dos pioneiros tecnológicos na análise térmica durante décadas.
Os nossos sistemas STA combinam a máxima precisão, flexibilidade modular e tecnologia superior de sensores e fornos – para resultados fiáveis e reprodutíveis em investigação, desenvolvimento e garantia de qualidade.
1. Tecnologia de sensores substituíveis pelo utilizador
O sistema modular de sensores permite a utilização O sistema modular de sensores permite a utilização intercambiável de sensores TG, DSC e DTA diretamente – diretamente pelo utilizador, sem necessidade de manutenção.
Isto permite que as tarefas de medição sejam adaptadas de forma flexível, que os tempos de manutenção sejam minimizados e que os custos sejam reduzidos – uma clara vantagem sobre os sensores permanentemente instalados de outros fornecedores.
2. A gama de temperaturas mais alargada da sua classe
Com vários tipos de fornos de -150 °C a +2400 °C, a Linseis oferece a mais ampla maior gama de temperaturas cobertas do mercado.
Os fornos combináveis de baixa temperatura, alta temperatura e especiais permitem análises precisas de uma vasta gama de materiais – desde polímeros e cerâmicas a metais.
3. precisão de medição superior graças à arquitetura protegida do sensor
A tecnologia patenteada Tri-Couple e a tecnologia de sensor Calvet proporciona uma excecional estabilidade de sinal e homogeneidade de temperatura em toda a gama de medição.
Isto permite à Linseis alcançar uma maior sensibilidade DSC e menor desvio do que os modelos da concorrência – especialmente para medições a longo prazo e a altas temperaturas.
4. Opções de vácuo e alta pressão até 150 bar
Os modelos STA da Linseis podem ser operados sob vácuo controlado (até 10-⁵ mbar) ou sob condições de sobrepressão até 150 bar
Isto abre possibilidades adicionais para testes de sorção, cinética de reação ou simulações de processos em condições reais.
Porquê Linseis - A diferença na análise térmica simultânea
Longo prazo Investimento com valor acrescentado
Na Linseis, o foco não está apenas na precisão, mas também no valor acrescentado sustentável ao longo de todo o ciclo de vida.
Os nossos sistemas oferecem os custos operacionais mais baixos da sua classe – graças a componentes duráveis e de baixa manutenção, ao design robusto e à manutenção inteligente do software.
Menos chamadas de serviço, tempos de inatividade mais curtos e actualizações remotas contínuas garantem a máxima disponibilidade do sistema e a preparação para o futuro – durante décadas.
Personalizado Soluções – flexibilidade como padrão
Cada tarefa de medição é única – e é por isso que a Linseis não fabrica dispositivos padrão, mas sim sistemas personalizados adaptados precisamente à sua aplicação.
Quer necessite de um forno especial, sensores especiais, uma gama de temperaturas alargada ou integração de software específica para o cliente – a nossa experiente equipa de engenharia desenvolve soluções que correspondem perfeitamente aos seus requisitos.
Com a nossa arquitetura modular de produtos, a individualização torna-se padrão – de forma rápida, precisa e fiável.
Pioneiros tecnológicos e força inovadora desde 1957
A Linseis é pioneira tecnológica em análise térmica há mais de seis décadas.
Com a mais alta taxa de produção interna da indústria e um excelente departamento de I&D, são criados sistemas que estabelecem novos padrões de precisão, estabilidade e personalização.
Desde a estrutura mecânica à eletrónica e ao software, todos os elementos centrais do sistema são desenvolvidos internamente – para uma tecnologia de medição tecnologicamente perfeita e intransigentemente precisa “Made in Germany”.
Conhecimentos de software ao mais alto nível
Com o novo conjunto de software LiEAP, a Linseis está a redefinir o padrão da análise térmica.
De conceção modular, utilização intuitiva e equipado com funções de avaliação e remotas de última geração, garante a máxima eficiência, transparência e controlo em cada etapa do processo.
Áreas de aplicação da análise térmica simultânea
Perguntas frequentes sobre a análise térmica simultânea
Como funciona uma balança de trave
Como funciona o princípio do fluxo forçado?
O princípio patenteado de fluxo forçado oferece vantagens consideráveis na análise de reacções gás-sólido. O controlo preciso do ambiente de reação permite a realização de condições de medição reprodutíveis, enquanto o fluxo contínuo de gás acelera significativamente as reacções lentas e assegura uma mistura uniforme dos reagentes. Isto leva a uma cinética de reação melhorada e a uma interpretação mais fiável de processos complexos. Ao mesmo tempo, o princípio do fluxo forçado permite a análise contínua em tempo real, de modo a que as reacções possam ser monitorizadas e controladas imediatamente. A tecnologia também é escalável e pode ser adaptada de forma flexível a diferentes volumes de amostra e taxas de fluxo – uma vantagem decisiva para a otimização dos processos de desenvolvimento e produção. Como o fluxo forçado está disponível tanto para a termogravimetria (TGA) como para a análise térmica diferencial (DTA), expande significativamente a gama de aplicações destes métodos e permite opções de investigação mais precisas e avançadas na análise térmica.
Para que aplicações são vantajosas as medições simultâneas TG-DSC/DTA em comparação com dispositivos separados (TGA e DSC)?
A medição simultânea TG-DSC/DTA com o STA L81 permite registar alterações de peso e efeitos térmicos sob condições exatamente idênticas no mesmo material de amostra. Isto evita os desvios que podem ocorrer em medições separadas devido a diferenças na geometria da amostra, na taxa de aquecimento ou na atmosfera.
Isto é particularmente vantajoso para reacções complexas, em várias fases ou processos sobrepostos – por exemplo, quando uma perda de massa (TG) e um evento térmico (DSC/DTA) coincidem no tempo. A correlação direta de ambos os sinais permite uma interpretação mais precisa, como por exemplo, distinguir se um efeito térmico é acompanhado por uma alteração de massa ou não.
Este procedimento simultâneo também poupa tempo, uma vez que só é necessária uma medição, e reduz o consumo de amostras, o que é particularmente vantajoso para materiais raros ou caros.
As medições dependentes da pressão também podem ser efectuadas com dispositivos STA?
Sim, com a configuração correta, os sistemas STA da Linseis também podem efetuar medições dependentes da pressão. Fornos especiais de alta pressão, unidades de sensores reforçados e módulos precisos de controlo de gás estão disponíveis para este fim, permitindo uma operação segura e estável sob pressão aumentada.
Estas extensões são particularmente adequadas para simulações realistas de processos, por exemplo, na investigação de materiais, no desenvolvimento de catálise ou em estudos de reacções relevantes para a segurança.
Recomendamos uma breve consulta para otimizar a conceção. Teremos todo o gosto em ajudar-te a definir o equipamento certo e a gama de pressão adequada para a tua aplicação específica.
É possível efetuar medições em atmosferas de hidrogénio e de vapor de água com os dispositivos STA?
Sim, os sistemas STA da Linseis podem – com o equipamento apropriado – ser operados tanto em atmosferas de hidrogénio como de vapor de água. Para medições em hidrogénio, estão disponíveis módulos de gás testados em termos de segurança, fornos de alta temperatura adequados e equipamento de monitorização para garantir um funcionamento controlado e seguro.
As atmosferas de vapor de água podem ser criadas utilizando sistemas de humidificação, linhas de gás aquecidas e linhas de fornecimento de gás com temperatura estabilizada. Esta configuração evita a condensação e assegura condições de medição estáveis e reprodutíveis em toda a gama de temperaturas.
Estas opções de atmosfera são particularmente relevantes para aplicações no desenvolvimento de materiais, na investigação da corrosão, na catálise e na tecnologia da energia e dos combustíveis.
Os dispositivos STA podem ser acoplados a analisadores de gases e é possível a análise de gases in situ?
Sim, os sistemas STA da Linseis podem ser acoplados a vários analisadores de gás, como os sistemas FTIR, MS ou GC. Isto permite a análise in-situ dos gases libertados durante a medição. O acoplamento é efectuado através de linhas de transferência aquecidas, que asseguram um fluxo de gás sem condensação e permitem uma sincronização temporal precisa entre os eventos térmicos e a composição do gás.
Esta combinação cria um valor acrescentado significativo, uma vez que revela não só as alterações térmicas e relacionadas com a massa da amostra, mas também a identidade química dos gases produzidos ou libertados. Isto é ideal para a caraterização de materiais, estudos de decomposição e pirólise, mecanismos de reação e aplicações sofisticadas de I&D.
Quais são as vantagens da conceção em escala dos dispositivos LINSEIS STA - e porque é que a combinação de TG e DSC num único sistema é tão eficiente?
A conceção da balança dos sistemas LINSEIS STA baseia-se num princípio de medição compensada em que um contrapeso iguala a massa da amostra. Isto aumenta a sensibilidade, as influências térmicas e gravimétricas são minimizadas e mesmo as mais pequenas alterações de massa podem ser registadas de forma fiável. O design simétrico reduz as perturbações causadas por vibrações e interferências, enquanto a construção permanece insensível à gravidade local, às flutuações de temperatura e às influências ambientais. O resultado é a maior precisão possível, combinada com um sistema de fácil manutenção que – dependendo do modelo – pode processar massas de amostras de mg a 50 g.
A combinação simultânea de TG e DSC num único dispositivo oferece vantagens adicionais: A amostra e a referência encontram-se em geometria idêntica, sob o mesmo perfil de temperatura, a mesma atmosfera e humidade idêntica. Isto resulta em condições de medição comparáveis e consistentes, que aumentam significativamente tanto a validade como a reprodutibilidade.
O que é que o método de fluxo de calor DSC mede e como é que os efeitos térmicos na amostra são analisados?
O método de fluxo de calor DSC mede a diferença de energia entre uma amostra e um material de referência enquanto ambos seguem um programa de temperatura definido. Esta entrada de energia é apresentada como um sinal diferencial. Os efeitos térmicos como a fusão, cristalização, reacções ou decomposição aparecem como picos caraterísticos.
A área do pico corresponde à entalpia convertida, enquanto a direção do pico indica se o processo é endotérmico (descendente) ou exotérmico (ascendente).
Ao apresentar a diferença de temperatura ao longo do tempo, até as mais pequenas alterações energéticas podem ser registadas com precisão – uma base fiável para analisar transições de fase, reacções e comportamento de estabilidade.
Porque é que a Análise Térmica Simultânea (STA) fornece resultados mais precisos e abrangentes do que as medições separadas de TGA e DSC?
A Análise Térmica Simultânea (STA) combina a termogravimetria (TGA) com a calorimetria DSC ou DTA num único sistema de medição. Isto fornece informações significativamente mais abrangentes e precisas sobre a estabilidade térmica, a reatividade e a composição de um material do que seria possível com métodos de medição separados.
No sistema STA, ambos os sinais de medição funcionam em condições idênticas – a mesma atmosfera, caudal de gás, taxa de aquecimento, geometria da amostra e contacto térmico idêntico. Estas condições de enquadramento padronizadas eliminam as incertezas típicas de medições separadas, por exemplo, devido a inomogeneidades da amostra ou a diferentes campos de temperatura. O resultado são dados consistentes, reprodutíveis e altamente precisos.
Como a TGA e a DSC são registadas simultaneamente, a STA também poupa tempo de medição valioso e permite uma comparação direta entre alterações de massa e efeitos energéticos. Isto facilita consideravelmente a diferenciação e interpretação de reacções – por exemplo, a classificação clara de processos endotérmicos e exotérmicos, que a TGA por si só não consegue distinguir.
O STA é, portanto, ideal para determinar numerosos parâmetros térmicos do material, incluindo
Entalpias e energias de fusão
Capacidade térmica específica
Transição vítrea
Cristalinidade
Entalpias de reação
Estabilidade térmica e oxidativa
Processos de envelhecimento
Pureza e transformações de fase
Equilíbrio sólido/líquido, eutéctica, polimorfismo
Identificação de amostras e alterações de massa
Ao combinar dois métodos complementares, a STA fornece uma visão muito mais profunda dos processos térmicos e optimiza tanto a qualidade como a eficiência da análise.
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