Descrizione del
Al punto
La termobilancia/termogravimetria ad alta pressione Linseis HP-TGA-DSC (STA HP L84) apre aree di applicazione completamente nuove nell’analisi termica simultanea. Il sistema può analizzare sia le variazioni di peso (
TGA
) sia le reazioni caloriche (
DTA
/
DSC
) nell’intervallo di temperatura da RT a 1800°C e nell’intervallo di pressione fino a 50/150 bar.
L’apparecchio è l’unico STA ad alta pressione disponibile al mondo. Un generatore di vapore acqueo e controlli complessi dei gas sono ovviamente disponibili come opzioni. I gas che fuoriescono possono essere analizzati con il metodo
QMS
– o
FTIR
-in qualsiasi momento.
Questo sistema ha una risoluzione estremamente elevata e una stabilità di deriva a lungo termine. Questo STA ad alta pressione è stato sviluppato per soddisfare gli esigenti requisiti di temperature e pressioni estremamente elevate.
Principale area di applicazione dello STA ad alta pressione:
- Test di pirolisi
- Gassificazione di carbone e biomassa
- Riduzione/ossidazione dei metalli
Caratteristiche uniche
Ampia gamma di temperature
e pressioni
Misure simultanee di TG e
DSC/DTA
Alta risoluzione
e stabilità alla deriva
Controlli versatili
Gas
Adattabile
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e venerdì dalle 8.00 alle 12.00.
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Specifiche
MODELL | STA HP L84 |
|---|---|
| Temperaturbereich: | 170°C bis zu 1200°C / 1600°C / 1800°C |
| Vakuum: | Bis zu 10-4 mbar |
| Max Druck: | max. 150 bar (Individuelle Lösungen auf Anfrage) |
| Tempteraturpräzision: | 0.05°C |
TG | ||
|---|---|---|
| Auflösung: | 0.1 μg | 0.1 μg |
| Probengewicht: | Die Waage kann das Gewicht automatisch erkennen | Die Waage kann das Gewicht automatisch erkennen |
| Messbereich: | 25 / 2500 mg | 35000 mg |
DSC | ||
|---|---|---|
| DSC-Auflösung: | 0,3 / 0,4 / 1 µW | 0,3 / 0,4 / 1 µW |
| DSC-Sensoren: | E /K / S / B / C | E /K / S / B / C |
| Kalorimetrie-Sensibilität: | ca. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW | ca. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW |
DTA | ||
|---|---|---|
| DTA-Auflösung: | 0.03 nV | 0.03 nV |
| Sensibilität: | 1.5 μV / mW | 1.5 μV / mW |
| DTA-Messbereiche: | 250 / 2500 μV | 250 / 2500 μV |
Accessori disponibili
- Diverse scatole del gas: manuale, semiautomatica e controllata da MFC
- Generatore di vapore acqueo
- Controllo della pressione
- Ampia gamma di crogioli (oro, argento, platino, alluminio, Al2O3, grafite, tungsteno, acciaio inox (alta pressione), ecc.)
- Pressa a piani
- Varie pompe rotative e turbomolecolari
Sensori
Programma del forno
TEMPERATUR | TYP | ELEMENT | ATMOSPHÄRE | TC-TYP |
|---|---|---|---|---|
| -70°C – 400°C | L81/24/RCF | Nur hängend, Intracooler / Kanthal | inert, oxid, red., vak. | K |
| -150°C – 500°C | L81/24/500 | Kanthal | inert, oxid, red., vak. | K |
| -150°C – 700°C | L81/24/700 | Kanthal | inert, oxid, red., vak. | K |
| -150°C – 1000°C | L81/24/1000 | Kanthal | inert, oxid, red., vak. | K |
| RT – 1000°C | L81/20AC | SiC | inert, oxid, red., vak. | K |
| RT – 1600°C | L81/20AC | SiC | inert, oxid, red., vak. | S |
| RT – 1750°C | L81/250 | MoSi2 | inert, oxid, vak. | B |
| RT – 2000°C | L81/20/G/2000 | Graphit | inert, red. | C |
| RT – 2400°C | L81/20/G/2400 | Graphit | inert, red. | Pyrometer |
| RT – 2800°C | L81/20/G/2800 | Graphit | inert, red. | Pyrometer |
| RT – 2400°C | L81/20/T | Wolfram | inert, red. | C |
| RT – 1000°C | L81/200 | Glühzünder | inert, oxid, red., vak. | S/K |
Software
Rendere i valori visibili e comparabili
Il potente software di analisi termica LINSEIS, basato su Microsoft® Windows®, svolge la funzione più importante nella preparazione, esecuzione e valutazione degli esperimenti termoanalitici, oltre all’hardware utilizzato. Con questo pacchetto software, Linseis offre una soluzione completa per la programmazione di tutte le impostazioni specifiche del dispositivo e delle funzioni di controllo, nonché per l’archiviazione e la valutazione dei dati. Il pacchetto è stato sviluppato dai nostri specialisti software interni e dagli esperti di applicazioni ed è stato sperimentato e testato per molti anni.
Funzioni generali
- Display a colori in tempo reale
- Analisi multimetodo (DSC TG, TMA, DIL, ecc.)
- Programma per la modifica del testo
- Scala automatica e manuale
- Ripetere le misurazioni con un input minimo di parametri
- Visualizzazione degli assi liberamente selezionabili (ad esempio, temperatura (asse x) rispetto alla variazione di peso (asse y))
- Calcoli matematici (es. derivate prime e seconde)
- Archiviazione delle analisi complete
- Funzione multitasking
- Funzione multiutente
- Funzione di zoom per le sezioni delle curve
- Confronto tra curve con un massimo di 50 curve
- Menu Aiuto online
- Etichettatura gratuita
- Importazione di dati in formato ASCII
- Esportazione dei dati di misura in EXCEL® e ASCII
- Conservazione delle analisi
- Smussamento dei dati
- Le curve zero sono sfalsate
- Funzione cursore
- Valutazione statistica della curva (curva del valore medio con intervallo di confidenza)
- Ripetere le misurazioni con un input minimo di parametri
- Stampa tabellare dei dati
- Aritmetica curvilinea, addizione, sottrazione, moltiplicazione
- Controllo del gas programmabile
- Sicurezza dei dati in caso di interruzione di corrente
- Protezione contro la rottura della termocoppia
- Pacchetto di analisi statistica
- Calibrazione automatica
- Cinetica opzionale e previsione della durata di vita
- Pacchetti software
Proprietà TG:
- Variazione percentuale (%) e assoluta (mg/ug) della massa
- Valutazione della perdita di massa
- Determinazione della massa residua
- 1° e 2° derivata (temperatura di picco della variazione di massa)
- “Come misurare la TGA in modo dinamico” (servizio opzionale a pagamento)
Caratteristiche dell’HDSC:
- Determinazione completa del punto di vetro
- Determinazione del calore specifico Cp
- Misurazione multipla / punti di fusione per la calibrazione della temperatura
- Determinazione dell’area di picco/entalpia (vari tipi di linea di base)
- Determinazione dell’entalpia tenendo conto del cambiamento di massa
- Determinazione dell’inizio, del picco, del punto di inflessione e della temperatura finale
Applicazioni
Esempio di applicazione: gassificazione del carbone
Un’applicazione tipica delle misurazioni TGA ad alta pressione è l’indagine della cosiddetta gassificazione o idrogassificazione del carbone. Questo processo, in cui il carbone viene riscaldato in un’atmosfera di vapore acqueo, viene utilizzato nei processi catalitici, ad esempio per rimuovere il monossido di carbonio dai gas di scarico e, in particolare, per estrarre preziosi composti organici da risorse come il carbone o la biomassa.
Questo esempio mostra un tipico esperimento di gassificazione con carbone di legna. Il campione di carbone è stato riscaldato fino a raggiungere un plateau isotermico in un’atmosfera di azoto a una pressione di 50 bar (TGA ad alta pressione – termobilancia). Il segnale di massa mostra la perdita di componenti volatili tra i 20 e i 40 minuti. Dopo l’aggiunta di vapore acqueo, il carbone è stato gassificato e quasi completamente consumato dopo 150 minuti, dando origine a H2, CO, CH3OHe altri gas reattivi utili, come mostrato nella curva di perdita di massa rossa. L’intero processo può essere descritto come segue: Il carbonio reagisce con il vapore acqueo per formare una miscela di monossido di carbonio e idrogeno. Il monossido di carbonio risultante può reagire con una seconda molecola d’acqua per formare anidride carbonica e altro idrogeno; infine, l’idrogeno risultante può formare metano e altri idrocarburi dal monossido di carbonio.
Esempio di applicazione: Adsorbimento di idrogeno su titanio a 700 °C
La figura seguente mostra l’isoterma di adsorbimento dell’idrogeno nel titanio.
Un campione di titanio è stato riscaldato a 700 °C in un’atmosfera inerte. Dopo aver raggiunto la temperatura target, l’atmosfera è stata rimossa e sostituita con idrogeno a diversi livelli di pressione. A seconda dell’intervallo di pressione utilizzato, l’aumento di massa mostra una saturazione dell’assorbimento di idrogeno a circa 0,5 bar.
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