Eş zamanlı termal analiz

Eş zamanlı termal analiz – termogravimetri ve diferansiyel taramalı kalorimetri

Bu eşzamanlı termal analiz (STA) eşzamanlı analizini mümkün kılar termogravimetrik (TG) etkileri (kütle değişimleri) ve kalorifik etkileri (ısı akışı ) diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) kullanarak incelemiştir.

TG ve DSC analiz yöntemleri aynı numuneye eş zamanlı olarak uygulanır. Her iki ölçüm yönteminin sonuçları doğrudan karşılaştırılabilir. Değişen numune atmosferlerinin reaksiyon dengesi üzerindeki etkisi, bireysel ölçümlerde ortaya çıkabilir, hariç tutulur.

STA ölçümü kurulumu (eşzamanlı termal analiz). Ölçüm sırasında DSC ve TGA değerleri belirlenir.

Örnek ölçüm: TGA ve DSC

Bir STA’da kauçuğun ayrışması (TG+DSC), pembe eğri DTA/DSC sinyali, mavi eğri kütle kaybı

Kombine termal analizin avantajları

Eşzamanlı termal analizin avantajları, tam olarak aynı ölçüm koşulları geçerli olduğundan ve farklı numune hazırlıklarının etkileri hariç tutulduğundan, TG ve DSC sonuçlarının birbirleriyle karşılaştırılabilmesi ve ilişkilendirilebilmesidir.

  • Ölçülen termal etkilerin yorumlanması daha kolay hale gelir ve dönüşüm entalpileri ağırlık değişimleri için düzeltilebilir.
  • Pahalı ve hazırlanması zor numune materyalinden tasarruf edilir.
  • Eş zamanlı termal analiz, numune homojenliklerinin, numune geometrisinin ve sıcaklık yanlışlıklarının neden olduğu ayrı TG ve DTA/DSC ölçümlerinin belirsizliklerini telafi eder.

TG ve DTA/DSC sonuçlarının net bir şekilde atanması, özellikle karmaşık reaksiyonlar için neredeyse eksiksiz numune karakterizasyonu sağlar. Elde edilen tamamlayıcı bilgiler, ağırlıkta bir değişiklik içermeyen endotermik ve ekzotermik olaylar (örneğin erime ve kristalleşme) ile içerenler (örneğin bozunma) arasında ayrım yapılmasını mümkün kılar.