DSC ile faz geçişini ölçün

İçindekiler

Malzeme karakterizasyonundaki aşamalar

Malzemeler farklı şekillerde kategorize edilebilir ve tanımlanabilir. Bu, dış görünüşlerine, belirli fiziksel parametrelere veya koku ya da tat gibi daha öznel izlenimlere dayalı olabilir.

Yoğunluk, sertlik, ısı kapasitesi veya iletkenlik

Bununla birlikte, kimyasal özellikleri mümkün olduğunca doğru bir şekilde kaydetmek için, genellikle açıkça tanımlanmış ve ölçülebilir malzeme özellikleri tanımlanır. Yoğunluk, sertlik, ısı kapasitesi veya iletkenlik gibi malzeme sabitleri genellikle bu amaçla kullanılır. Bu değerler, ilgili oldukları faz kararlı olduğu sürece çoğu malzeme için sabittir.

Toplam durum

Bir faz genellikle malzeme içindeki homojen bir bileşimdir. Faz terimi agrega halini (katı, sıvı veya gaz) ifade edebileceği gibi, katı veya kimyasal modifikasyonlarda belirli bir bölge içindeki kristal kafes yapısını da ifade edebilir. Bir maddenin aynı anda farklı fazlarda bulunabileceğine dikkat etmek önemlidir.

Faz geçişlerini belirleme

Bir malzemenin şu anda hangi fazda olduğunu ve dolayısıyla hangi parametrelerin ne zaman geçerli olduğunu bilmek için, bir malzemenin faz geçişlerini bilmek ve belirlemek özellikle önemlidir. Bunlar normalde belirli bir sıcaklık veya enerji seviyesine ulaşıldığında ya da basınç veya kimyasal reaksiyonların etkisi altında meydana gelir.

Toplam durumlar ve toplam durumlar arasındaki geçişler

Hangi faz geçişleri var?

Fazların farklı tanımları olduğu gibi (agrega hali, kristal yapı, modifikasyon, vb.), farklı faz geçişleri de vardır. En basit durumda, bir faz geçişi bir agrega durumunun saf değişimini tanımlar, örneğin katıdan sıvıya.

Faz geçişleri genellikle Paul’e göre Ehrenfest sınıflandırması olarak adlandırılan sınıflandırmaya göre kategorize edilir Ehrenfest.

Termodinamik değişkenler hacim, entalpi veya entropi genellikle sıcaklığın bir fonksiyonu olarak kabul edilir.

Faz geçişleri daha sonra, söz konusu değişkenin fonksiyonunun n. mertebesinin sıcaklığa karşı n. türevinde bir süreksizliğe sahip olduğu mertebeler olarak sınıflandırılır. Fonksiyonun kendisi ve n-1. türevi süreklidir. Uygulamada, sadece 1. ve 2. derece faz geçişleri arasında bir ayrım yapılmaktadır.

1. dereceden faz geçişlerine örnekler şunlardır

  • Katı, sıvı ve gaz agregasyon halleri arasındaki dönüşümler, özellikle
    • Erime (katıdan sıvıya geçiş)
    • Buharlaşma (sıvıdan gaza geçiş)
    • Süblimasyon (katıdan gaza geçiş)
    • Katılaşma veya donma (sıvıdan katıya geçiş)
    • Yoğunlaşma (gazdan sıvıya geçiş)
    • Yeniden süblimleşme (gazdan katıya geçiş)

2. dereceden faz geçişlerine örnekler şunlardır

  • Kritik veya Curie sıcaklığında ferromanyetik ve paramanyetik davranış arasındaki değişim
  • Farklı manyetik düzenler arasında değişim, örneğin orantılı manyetik yapıdan orantısız manyetik yapıya
  • Ferroelektrik ve dielektrik davranış arasındaki değişim
  • Süperiletkenliğe geçiş
Tipik olarak, 1. dereceden bir faz geçişi, düzen parametresinde (örneğin yoğunluk, entropi, serbest entalpi) bir sıçrama içerir. Öte yandan, 2. dereceden faz geçişlerinde, düzen parametresindeki geçiş süreklidir. Sadece ikinci türevde, örneğin ısı kapasitesinde ani bir değişiklik olur.

Faz geçişlerini nasıl ölçebilirim?

Faz geçişleri normal olarak termal analizde bir diferansiyel taramalı kalorimetre DDK (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre – DSC).

Bir madde, DSC kullanılarak yapılan ölçüm sırasında ölçülen sıcaklık aralığında, örneğin agrega durumundaki veya kristal yapısındaki bir değişiklik nedeniyle bir faz geçişi sergiliyorsa, bu durum DSC kullanılarak kolayca izlenebilir. Çoğu faz geçişine enerji emilimi (endotermik) veya salınımı (ekzotermik) eşlik eder ve bu da ısı akışı değişikliği olarak algılanabilir.

DSC bu sıcaklık değişikliklerini numune tutucu ile temas halinde olan bir veya daha fazla termokupl kullanarak ölçer ve böylece tam numune sıcaklığını ortam sıcaklığı ve bir referans numune ile karşılaştırır. Belirli bir zamanda numunenin tam ısı akışı daha sonra referans ve numune arasındaki farktan okunabilir. Numune ve referans arasındaki ısı akışında bir fark olması durumunda, farkın işareti endotermik veya ekzotermik bir sürecin mevcut olup olmadığını gösterir.

Sıcaklığa karşı çizildiğinde ortaya çıkan etkinin konumu da ne zaman gerçekleştiğini çok kesin bir şekilde gösterir. Tam numune sıcaklığı ne kadar hassas ölçülürse, DSC’nin çözünürlüğü ve hassasiyeti o kadar iyi olur.

Faz geçişleri, özellikle de ikinci dereceden faz geçişleri söz konusu olduğunda, ısıtma hızı geçişin ne kadar iyi tespit edilebileceği açısından çok önemlidir. Isıtma hızı çok yavaşsa, numune ile referans arasındaki enerji farkı fırın veya ısıtıcı tarafından telafi edildiğinden, etkiler genellikle zorlukla tespit edilebilir. Isıtma hızı çok hızlıysa, etki daha görünür hale gelir, ancak aynı zamanda daha yüksek sıcaklıklara kayar.

makalesini beğendiniz mi ?

Yoksa hala sorularınız mı var? İletişime geçmekten çekinmeyin!

+49 9287 / 880 – 0

Sizin de hoşunuza gidebilecek makaleler