Linseis > Bilgi > Dinamik diferansiyel kalorimetrenin doğru kalibrasyonu

Dinamik diferansiyel kalorimetrenin doğru kalibrasyonu

Termal analizörlerin kalibrasyonları neden gereklidir?

Doğru kalibrasyon neden bu kadar önemlidir? Termoanalitik ölçümler genellikle kalite güvencesinde kullanılır; ölçüm sonuçları doğru ve tekrarlanabilir olmalıdır. Bu, ölçülen sıcaklıkların doğru olması gerektiği anlamına gelir. Analizörlerin kalibrasyonu ve ayarlanması bu nedenle önemlidir.

Kalibrasyon sırasında, bir referans maddenin literatür verilerine kıyasla sahip olduğu sapma belirlenir. Sapma istenen tolerans aralığında değilse, cihazın ayarlanması gerekir.

Kalibrasyon gereklidir:

yeni cihazlar için
belirlenen zaman aralıklarına göre
cihaz harici parazitlere maruz kaldıysa (örn. titreşimler)
veya rutin ölçümler şüpheli sonuçlara yol açarsa

Bir DSC'nin Kalibre Edilmesi

Kural olarak, DSC ölçüm hücrelerinin doğru kalibrasyonu ve ayarlanması için geçiş sıcaklıkları ve geçiş entalpileri bilinen referans maddelerin faz geçişleri kullanılır. Sensörün sıcaklık, ısıtma hızı ve ısı akısı parametrelerinde sapmalar meydana gelebilir, bu nedenle bunlar kalibre edilir, ayrıca bkz. ASTM E 967-97 ve ASTM E 968-99. Sapmalar tolerans aralığı içindeyse, numuneleri ölçmeye başlayabilirsiniz ve bu nedenle cihaz doğru şekilde kalibre edilmiştir.
Durum böyle değilse, ayarlamalar yapılmalıdır. Kroze malzemesi (termal iletkenlik, kütle, geometri, kapaktaki deliklerin boyutu), fırın atmosferi, temizleme gazının akış hızı ve DSC sensörü parametreleri etkileyebilir. Ortaya çıkan sayısız ölçüm kombinasyonu nedeniyle, her kombinasyon için ayrı bir ayarlama yapılmalıdır.

Aşağıdaki ayarlama sırasının yararlı olduğu kanıtlanmıştır: Taulag, sıcaklık ve sensör ayarı.

1. taulag ayari

Taulag, fırının davranışını tanımlayan bir zaman sabitidir. Ayarlandığında, ölçüm hücresinin dinamik davranışı düzeltilir. Ayrıca, ısıtma hızının görünür etkisinin ölçüm sonucu üzerinde hiçbir etkisi olmamasını sağlar. İndiyumun başlangıç sıcaklığı, Taulag ayarı yapılmadan farklı, artan ısıtma hızlarında belirlenirse, başlangıç erime sıcaklığı daha yüksek sıcaklıklara kayar ve bu fiziksel olarak yanlıştır. İlgilenilen sıcaklık aralığında farklı başlangıç sıcaklıklarına sahip en az iki madde bir ayarlama için yararlıdır.

2. Sıcaklık ayarı

Sıcaklık ayarlaması, başlangıç sıcaklıklarının literatür değerlerine tam olarak karşılık gelmesini sağlamak için kullanılır. Burada da farklı başlangıç sıcaklıklarına sahip en az iki madde ile ayarlama yapılması önerilir.

3. sensör ayarı

Sensör ayarı, sensörden krozeye ve krozeden numuneye ısı akışının sinyal değerini düzeltmek için kullanılır. Burada da, ilgilenilen sıcaklık aralığında yüksek düzeyde doğruluk elde etmek için en az iki referansla ayarlama yapılması önerilir.

Bu nedenle bir ölçüm süreci şu adımları gerektirir: kalibrasyon, ayarlama, ayarlamanın yeniden kalibrasyonla doğrulanması ve müteakip numune ölçümü.

Kalibrasyon için sertifikalı referans maddeler

Referans maddeler aşağıdaki gereklilikleri karşılamalıdır: kullanımı kolay, kolay erişilebilir ve stabil olmalıdır.

Maddelerin erime noktası veya erime entalpisi ilgilenilen ölçüm aralığında olmalıdır, çünkü ekstrapolasyonlar yanlış sonuçlara yol açar.

Kalibrasyon için referans olarak galyum, indiyum ve kalay gibi saf metaller (>%99,99 saflıkta) ve ayrıca adamantan, benzoik asit veya naftalin gibi organik maddeler kullanılır.
DSC’lerin sıcaklık ve termal kalibrasyonu için sertifikalı referans maddeler LGC (İngiltere), NIST (ABD) ve PTB (Braunschweig) sunulmaktadır. Bunlar izlenebilir referans malzemeleridir. Bu tür maddeler, aşağıdakiler gibi ilgili kalite yönetim standartlarının tüm gerekliliklerini yerine getirir ISO 9000, DIN EN ISO/IEC 17025. Buna ek olarak, bazı sıvı kristaller soğutma modu için sertifikalı ikincil referans maddeler olarak mevcuttur. LGC ayrıca hafif kontaminasyonlu maddelerin saflık tayinleri için sertifikalı safsızlıklara sahip referans maddeler de sunmaktadır.

makalesini beğendiniz mi ?

Yoksa hala sorularınız mı var? İletişime geçmekten çekinmeyin!

+49 9287 / 880 - 0

Katharina

+49 9287 / 880 - 0

+49 9287 / 880 – 0

[email protected]

Sizin de hoşunuza gidebilecek makaleler

Lazer dilatometri: Temassız termal analiz yoluyla yüksek teknoloji ürünü camların hassas karakterizasyonu

Modern cam malzemelerin geliştirilmesi, analitik yöntemlerden en yüksek talepleri ortaya koymaktadır. Özellikle hassas yüksek teknoloji ürünü camlar, ince filmler veya mikro yapılı cam seramiklerde geleneksel ölçüm yöntemleri hızla sınırlarına ulaşmaktadır. Lazer dilatometri, temassız, yüksek hassasiyetli ölçümler yoluyla bu zorlukların üstesinden gelen öncü bir teknoloji olarak kendini kanıtlamıştır.

SAN plastikleri: Mekanik stabilite için kilit faktörler olarak moleküler yönelim ve kristallik

Stiren-akrilonitril kopolimeri (SAN), %70-80 stiren ve %20-30 akrilonitrilden oluşan benzersiz malzeme kombinasyonu ile karakterize edilen çok yönlü bir mühendislik plastiğidir.

Lazer Flaş Analizörü: İnşaat sektöründe yalıtım malzemelerinin modern termal karakterizasyonu

Enerji verimliliği ve sürdürülebilirlik için artan gereksinimlerle birlikte, yalıtım malzemelerinin termal özelliklerinin hassas bir şekilde karakterize edilmesi ön plana çıkmaktadır. Isı iletkenliği (λ), hem yeni olduğunda hem de bir yapı malzemesinin tüm yaşam döngüsü boyunca yalıtım performansını değerlendirmek için anahtar parametredir.

Refrakter Alaşımlar (refrakter alaşımlar): Zorlu ortamlarda üretim ve uygulama

Tungsten, molibden, niyobyum, tantal, renyum ve vanadyum gibi malzemelerden yapılan refrakter alaşımlar, havacılık, nükleer teknoloji, yüksek sıcaklık endüstrisi, tıp teknolojisi ve elektronik alanlarındaki ekstrem uygulamalarda kilit rol oynamaktadır

Yapıştırılmış bağlantılarda termal dilatasyon farkı: Güvenilir yapıştırılmış bağlantılar için zorluklar ve çözümler

Otomotiv, havacılık ve elektronik için modern tasarım konseptlerinde, alüminyum, çelik ve karbon fiber takviyeli plastikler (CFRP) gibi çeşitli hafif malzemelerden yapılmış hibrit montajlar, yapışkan yapıştırma teknolojisi kullanılarak giderek daha fazla birleştirilmektedir.

Termal analiz, mikrofiberlerin tekstillerden dökülmesini tahmin etmeye ve azaltmaya nasıl yardımcı olur?

Otomotiv mühendisliği, havacılık ve elektronik için modern tasarım konseptlerinde, alüminyum, çelik ve karbon fiber takviyeli plastik (CFRP) gibi çeşitli hafif malzemelerden yapılan hibrit montajlar, yapıştırıcı teknolojisi kullanılarak giderek daha fazla birleştirilmektedir.

Metallerin termomekanik analizi – Çelik ve alaşımlar için güvenilir malzeme karakterizasyonu

Çelik ve metal endüstrisindeki şirketler sürekli artan taleplerle karşı karşıyadır: Bileşenler yüksek termal yüklere dayanmalı, proses pencerelerine tam olarak uyulmalı ve hedeflenen mikroyapısal değişiklikler genellikle iyileştirilmiş malzeme özelliklerinin anahtarıdır.

Linsei’nin TGA ve STA sistemleri ile demir cevherinin hidrojen indirgenmesinin gelişmiş kinetiği ve proses analizi

Demir cevherinin hidrojen ile doğrudan indirgenmesi, çelik endüstrisinin karbonsuzlaştırılması için merkezi bir öneme sahiptir. Hidrojen bazlı prosesler, karbon taşıyıcılarla yapılan geleneksel indirgemeye kıyasla CO₂ emisyonlarında önemli bir azalma sağlar.

Termal analiz yoluyla hata tespiti: DSC, katmanlı üretimde işlevsel prototipleri nasıl iyileştirir?

Katmanlı üretim, özellikle işlevsel prototiplerin geliştirilmesinde endüstriyel üretimde dönüştürücü bir teknoloji olarak kendini kanıtlamıştır.