Spis treści
Identyfikuj materiały i porównuj dane pomiarowe – zestawiaj właściwości termiczne z wartościami referencyjnymi i własnymi pomiarami w ramach wspólnej bazy danych.
Pomiary termiczne i termofizyczne dostarczają charakterystycznych informacji o zachowaniu materiałów. Temperatury topnienia, przejścia szkliste, zmiany masy czy właściwości transportu termicznego mogą pomóc w charakteryzowaniu tworzyw i rozpoznawaniu różnic między próbkami.
Często jednak po opracowaniu wyników pojawia się kolejne pytanie: jak przypisać wyznaczone właściwości do konkretnego materiału lub porównać je z już znanymi wynikami pomiarów?
Biblioteka LINSEIS Thermal Library rozszerza oprogramowanie LiEAP Evaluation Software o wyszukiwanie oparte na bazie danych i porównywanie termicznych danych pomiarowych. Opracowane właściwości pomiaru można zestawić z dostępnymi danymi referencyjnymi oraz własnymi zapisanymi pomiarami.
Jednocześnie bazę danych można uzupełniać o kolejne materiały i pomiary referencyjne. W ten sposób wraz z częstotliwością użytkowania powstaje indywidualna baza wiedzy, z której można korzystać przy późniejszych badaniach materiałowych.
Od pomiaru do porównania materiałów
W wielu laboratoriach regularnie bada się podobne materiały. Powstające przy tym dane pomiarowe zawierają cenne informacje, jednak często są zapisywane w ramach pojedynczych projektów.
Jeśli nowa próbka ma zostać porównana z wcześniejszymi badaniami, należy najpierw odnaleźć odpowiednie pomiary i zestawić ich wyniki.
Thermal Library wspiera ten etap pracy, gromadząc opracowane właściwości materiałów w przeszukiwalnej bazie danych.
Oprócz dostępnych wartości referencyjnych i literaturowych można zapisywać własne wyniki pomiarów i wykorzystywać je do późniejszych porównań. Dzięki temu już scharakteryzowane materiały można celowo wykorzystać jako punkt odniesienia dla nowych badań.
Jak działa LINSEIS Thermal Library?
Podstawowy proces obejmuje pięć kroków:
Pomiar → Opracowanie wyników → Wybór cech → Przeszukiwanie bazy danych → Porównanie
Przeprowadzenie pomiaru i opracowanie wyników
Najpierw próbka jest badana za pomocą odpowiedniego systemu pomiarowego LINSEIS. Zarejestrowane dane pomiarowe są następnie otwierane i opracowywane w oprogramowaniu LiEAP Evaluation Software.
To, jakie właściwości zostaną przy tym wyznaczone, zależy od zastosowanej metody pomiarowej.
W przypadku pomiaru DSC można na przykład wyznaczyć charakterystyczne temperatury pików, entalpie topnienia lub przejścia szkliste. Z kolei w analizie termograwimetrycznej na pierwszym planie stawiają się zmiany masy i powiązane z nimi zakresy temperatur.
Te wyniki opracowania stanowią podstawę do późniejszego przeszukiwania bazy danych.
Wybór istotnych właściwości materiału
Po opracowaniu wyników określa się właściwości, które mają zostać użyte do porównania z istniejącymi materiałami. W przypadku pomiaru TGA można na przykład wybrać względną zmianę masy oraz temperaturę odpowiedniego zdarzenia.
Dla pomiarów DSC jako cechy porównawcze dostępne są między innymi temperatury pików, temperatury topnienia czy powierzchnie pików.
Wybór zależy od konkretnego problemu badawczego. Nie każde zdarzenie termiczne nadaje się w równym stopniu do rozróżnienia materiału.
Dzięki celowemu połączeniu kilku cech można skoncentrować wyszukiwanie na tych właściwościach, które są istotne dla aktualnego badania.
Uwzględnienie warunków pomiaru
Termiczne wyniki pomiarowe nie zależą wyłącznie od badanego materiału. Również warunki doświadczenia mogą wpływać na przebieg krzywej pomiarowej i wyznaczone wartości charakterystyczne.
Należą do nich na przykład szybkość ogrzewania, atmosfera gazowa czy inne parametry pomiarowe specyficzne dla danej metody.
Thermal Library umożliwia uwzględnienie takich warunków jako filtrów podczas przeszukiwania bazy danych.
Jest to szczególnie istotne, gdy porównuje się wyniki z różnych pomiarów. W ten sposób można na przykład preferować zestawy danych pomiarowych, które powstały w podobnych warunkach doświadczalnych.
Sensowne porównanie materiałów wymaga jednak, aby wybrane parametry i warunki pomiaru pasowały do siebie pod względem merytorycznym.
Przeszukiwanie bazy danych pod kątem pasujących materiałów
Po wybraniu cech następuje uruchomienie przeszukiwania bazy danych.
Thermal Library zestawia wybrane właściwości z istniejącymi zestawami danych. Można przy tym uwzględnić zarówno dostarczone dane referencyjne, jak i samodzielnie zapisane pomiary.
Baza danych może zawierać na przykład informacje referencyjne dotyczące różnych surowców, jakości materiałów, partii produkcyjnych czy standardów wewnętrznych.
Porównanie odbywa się zatem nie tylko z ogólnie dostępnymi danymi materiałowymi, ale może również korzystać z już posiadanej wiedzy z własnego laboratorium.
Ocena i porównanie wyników wyszukiwania
Wyniki przeszukiwania bazy danych są prezentowane w formie zestawienia.
Dla każdego znalezionego zestawu danych Thermal Library wyświetla procentową wartość dopasowania. Opisuje ona, jak dobrze wybrane właściwości aktualnego pomiaru zgadzają się z danym wpisem w bazie danych.
W ten sposób można zestawić ze sobą kilka potencjalnie pasujących materiałów referencyjnych.
Wyszukiwanie trwa zazwyczaj od jednej do dwóch sekund.
Ważne dla interpretacji: Wysokie procentowe dopasowanie nie oznacza automatycznie, że materiał został jednoznacznie zidentyfikowany. Wartość ta opisuje najpierw zgodność uwzględnionych cech. Aby uzyskać wiarygodne przypisanie materiału, należy wziąć pod uwagę również warunki pomiaru, miarodajność wybranych właściwości i ewentualnie inne wyniki badań.
Identyfikacja materiałów za pomocą DSC, TGA i STA
To, jakie właściwości materiału zostaną użyte do przeszukiwania bazy danych, zależy od metody pomiarowej. Szczególnie obrazowo można to wyjaśnić na przykładzie różnicowej kalorymetrii skaningowej i analizy termograwimetrycznej.
DSC: Przejścia termiczne jako cechy charakterystyczne
Różnicowa kalorymetria skaningowa (Differential Scanning Calorimetry, DSC) służy do badania przejść termicznych i reakcji. Należą do nich na przykład procesy topnienia i krystalizacji oraz przejścia szkliste.
Wiele materiałów wykazuje charakterystyczne zdarzenia termiczne w określonych warunkach doświadczalnych. Wyznaczone na tej podstawie temperatury i entalpie mogą dostarczyć ważnych wskazówek dotyczących składu i stanu materiału.
W Thermal Library odpowiednie wyniki opracowania mogą być wykorzystane jako cechy do porównania z istniejącymi danymi referencyjnymi.
W przypadku próbki polimeru można na przykład porównać wyznaczone temperatury topnienia z zapisanymi materiałami referencyjnymi. Jeśli zgadza się kilka charakterystycznych właściwości, może to pomóc w zawężeniu potencjalnych materiałów.
Należy jednak pamiętać, że różne polimery mogą wykazywać podobne przejścia termiczne. Na wynik pomiaru wpływają również krystaliczność, dodatki i historia termiczna. Dlatego przypisanie nie powinno opierać się wyłącznie na pojedynczej temperaturze piku.
TGA: Wykorzystanie zmian masy do porównania materiałów
W analizie termograwimetrycznej (TGA) masa próbki jest rejestrowana w sposób ciągły podczas określonego programu temperaturowego.
Parowanie, rozkład lub reakcje chemiczne mogą prowadzić do charakterystycznych zmian masy.
Oprócz wielkości ubytku masy, ważne informacje mogą dostarczyć w szczególności temperatury i zakresy temperatur, w których występuje zmiana masy.
Thermal Library umożliwia wykorzystanie tych właściwości do porównania z istniejącymi danymi materiałowymi.
Typowym przykładem zastosowania jest badanie tworzyw sztucznych o różnej zawartości wypełniaczy. Tutaj charakterystyczne zakresy rozkładu i pozostała masa resztkowa mogą wskazywać na różnice między próbkami.
Należy przy tym uwzględnić w szczególności atmosferę gazową i szybkość ogrzewania, ponieważ mogą one wpływać na zachowanie termograwimetryczne.
STA: Wspólna analiza kilku sygnałów pomiarowych
Symultaniczna analiza termiczna (STA) łączy informacje z pomiarów termograwimetrycznych i kalorymetrycznych w ramach jednego doświadczenia.
Dzięki temu dostępne są zarówno dane dotyczące zmiany masy, jak i informacje o zdarzeniach termicznych.
Podczas badania materiału można na przykład wspólnie analizować charakterystyczny ubytek masy i występujące jednocześnie zdarzenie termiczne.
Połączenie różnych informacji pomiarowych może pomóc w bardziej zróżnicowanym charakteryzowaniu materiałów niż na podstawie pojedynczego sygnału pomiarowego.
Budowa własnej bazy danych referencyjnych
Oprócz porównania z już istniejącymi danymi referencyjnymi, Thermal Library umożliwia budowę własnej bazy danych materiałowych.
Nowe pomiary mogą być dodawane i wykorzystywane jako referencja do późniejszych badań.
W ten sposób wiedza o materiałach wypracowana w laboratorium może być stopniowo rozszerzana.
Celowe porównywanie powtarzających się materiałów
Właśnie w przypadku regularnie badanych tworzyw własna baza danych referencyjnych może ułatwić porównywanie nowych próbek.
W kontroli jakości można na przykład zapisać dane pomiarowe zatwierdzonych surowców jako podstawę do porównań. Nowe partie materiału można następnie zestawiać z tymi referencjami na podstawie wybranych właściwości termicznych.
Również w badaniach i rozwoju pomocny może być ustrukturyzowany zbiór własnych pomiarów.
W przypadku badania różnych receptur materiałowych lub etapów rozwoju, ich charakterystyczne właściwości mogą zostać zapisane i później ponownie wykorzystane do badań porównawczych.
W ten sposób powstaje baza danych, która nie tylko dokumentuje pojedyncze wyniki pomiarów, ale także wspiera rozwój i ocenę materiałów.
Pomiary referencyjne w porównywalnych warunkach
Aby porównanie było miarodajne, pomiary referencyjne i pomiary próbek powinny być przeprowadzane w możliwie porównywalnych warunkach.
Różne szybkości ogrzewania, atmosfery czy przygotowanie próbek mogą prowadzić do odbiegających wyników, nawet jeśli chodzi o ten sam materiał.
Dlatego istotne parametry doświadczenia powinny być uwzględniane wraz z opracowanymi właściwościami materiału.
Możliwość włączenia odpowiednich warunków pomiaru do przeszukiwania bazy danych wspiera bardziej celowy wybór właściwych pomiarów referencyjnych.
Wizualizacja stworzona przy użyciu generowania obrazu opartego na sztucznej inteligencji.
Thermal Library i LiEAP: wspólne korzystanie z danych pomiarowych
Thermal Library jest zintegrowana jako opcjonalne rozszerzenie w koncepcji oprogramowania LINSEIS LiEAP.
Podczas gdy LiEAP wspiera przygotowanie, przeprowadzenie i opracowanie wyników pomiarów, Thermal Library uzupełnia proces pracy o oparty na bazie danych porównanie już wyznaczonych właściwości materiałów.
Opracowane dane pomiarowe można dzięki temu analizować nie tylko w ramach jednego projektu, ale także łączyć z istniejącymi informacjami referencyjnymi.
Umożliwia to spójny proces od pomiaru aż po ocenę materiału:
Przygotowanie pomiaru → Rejestracja danych → Opracowanie wyników → Porównanie w bazie danych → Dokumentacja
Dla laboratoriów, które regularnie badają podobne materiały, może to stworzyć ustrukturyzowane połączenie między aktualnymi wynikami pomiarów a już posiadaną wiedzą o materiałach.
Dowiedz się więcej o przygotowaniu pomiaru, rejestracji danych i opracowaniu wyników z LINSEIS LiEAP.
Wykorzystanie danych pomiarowych jako długofalowej wiedzy o materiałach
LINSEIS Thermal Library uzupełnia klasyczne opracowanie danych pomiarowych o możliwość systematycznego porównywania charakterystycznych właściwości materiałów z istniejącymi referencjami.
Dzięki połączeniu przeszukiwania bazy danych, uwzględnienia istotnych warunków pomiaru i zapisywania własnych pomiarów referencyjnych, wyniki pomiarów mogą być wykorzystywane również poza pojedynczymi badaniami.
W ten sposób powstaje rosnąca baza danych materiałowych, która wspiera porównywanie nowych próbek i udostępnia już posiadaną wiedzę dla przyszłych zadań badawczych i kontrolnych.
