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Análisis de gases evolucionados

Acoplamientos / Análisis de Gases Evolucionados (EGA)

Con el acoplamiento de un Analizador Térmico (TGA – Termobalance, STA (TG-DSC) – Análisis Térmico Simultáneo, DIL – Dilatómetro) y un analizador de gases evolucionado como un FTIR (espectroscopia infrarroja de transformada de Fourier) o un QMS, (Quadrupole-Mass -Espectrómetro) se genera un acoplamiento muy potente que proporciona información simultánea (correlacionada) de ambos instrumentos.

El Análisis de impulsos opcional inyecta una cantidad de gas exactamente predeterminada en la Termobalance (TGA) o en el Analizador Térmico Simultáneo (STA). Esto mejora significativamente las posibilidades de medición.

EGA FTIR

Linseis Gasanalyse Kopplung Pfeiffer

La combinacion de unAnalizador Térmico Linseis con FTIREs especialmente interesante en campos como los polímeros, la industria química y farmacéutica. Linseis tiene más de 20 años de experiencia en el suministro de un concepto integrado de hardware y software. Para la interpretación están disponibles diferentes bibliotecas.

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EGA QMS

Linseis Gasanalyse Kopplung Pfeiffer

El QMS – dispositivo de acoplamiento de espectrómetro de masas cuadrupoloEs un espectrómetro de masas de vanguardia con un sistema de entrada calentado. El QMS se utiliza para el análisis de descomposiciones volátiles.Todos los instrumentos de Linseisestán especialmente diseñados para garantizar un funcionamiento fácil tanto para el analizador térmico como para el espectrómetro de masas. Una solución de software integrada está ciertamente disponible.

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EGA GCMS

Linseis Gasanalyse Kopplung Pfeiffer

Al acoplar un Termobalance (TGA) o un Analizador Térmico Simultáneo (STA) con un (GC-MS) Cromatografía de gases-espectrometría de masas que es un método analítico que combina las características de la cromatografía de gases y la espectrometría de masas, se puede combinar la fuerza en estas dos herramientas Las aplicaciones de GC-MS incluyen detección de drogas, análisis ambiental, explosivos e identificación de muestras desconocidas.

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EGA In-Situ

Linseis Gasanalyse Kopplung Pfeiffer

Un análisis óptico in situ ofrece muchas ventajas, tales como: no enfriamiento / modificación del gas de medición (por ejemplo, sin condensación de salida, sin reacción de transición y sin cambio de equilibrio).
Muchos materiales con alta temperatura de condensación, por ejemplo metales alcalinos (Na, K y sus combinaciones) ahora se pueden medir, el capilar calentado solo es adecuado para unos 200 – 250 ° C, el puerto óptico permite la medición hasta 1600 ° C

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Los acoplamientos típicos para mediciones simultáneas son:

  • TG-DSC-MS (Termogravimetría, Calorimetría de barrido diferencial, Espectrómetro de masas)
  • TGA-MS (Balance térmico acoplado con un espectrómetro de masas)
  • TG-DSC-GC / MS (Termogravimetia, Calorimetría de barrido diferencial, Cromatografía de gases / Espectrometría de masas)

Técnicas analíticas utilizadas para el acoplamiento con analizadores térmicos Los acoplamientos se pueden realizar con diferentes métodos de análisis de gases:

  • Espectroscopia FT-IR
  • Cuadrupol espectrometría de masas (QMS)
  • Espectroscopía ELIF (fluorescencia de fragmentación inducida por láser excímero)
  • Cromatografía de gases

El acoplamiento del analizador térmico con el espectrómetro / cromatógrafo se puede realizar por diferentes medios:

  • Capilar de transferencia calentado (FTIR, GCMS, GC, MS)
  • Acoplamiento del detector (GCMS, GC, MS)
  • Observación óptica in situ (ELIF)

Capilar de transferencia calentado

La forma más sencilla de hacer un acoplamiento es por capilar caliente. En este caso, un capilar calentado alimenta las miradas evolucionadas desde la termobalanza al espectrómetro o cromatógrafo. El diámetro interno de un capilar es <0,1 mm en el caso de un acoplamiento MS. El capilar se calienta a 200-300 ° C, lo que conlleva el riesgo de condensación de la desgasificación durante la transferencia y la obstrucción del capilar.

Acoplamiento sniffer

Su técnica se utiliza para el acoplamiento de espectrómetros de masas. Los gases pasan a través de un orificio muy pequeño cerca de la muestra dentro del horno y se transfieren en la línea de vacío al espectrómetro de masas. De esta manera, los gases se muestrean a alta concentración muy cerca de la muestra a alta temperatura y pasan directamente al vacío ultraalto. Esta técnica evita cualquier riesgo de condensación durante la transferencia entre la termobalanza y el espectrómetro de masas.

Observación óptica in situ.

En este caso, las ventanas ópticas están integradas en la termobalanza. Durante el calentamiento, las muestras a menudo experimentan transiciones de fase y / o cambio de peso debido a la evaporación de solventes y / o reacciones químicas. Estos cambios pueden detectarse mediante análisis térmico: las técnicas calorimétricas (DTA y DSC) proporcionan información sobre el calor involucrado en estos procesos y la termogravimetría (TG) muestra el cambio de peso.

El cambio de peso puede ser un aumento de peso debido a reacciones de oxidación o pérdida de peso debido a la descomposición por liberación de compuestos volátiles. El análisis de estos gases evolucionados puede proporcionar información valiosa sobre la composición de la muestra y las vías de reacción para la descomposición. Como el análisis térmico no proporciona información sobre la naturaleza de los gases evolucionados, el acoplamiento con espectrómetros o cromatógrafos es una herramienta valiosa para el análisis de gases evolucionados (EGA).

Espectroscopia infrarroja

La luz infrarroja puede excitar las vibraciones moleculares en las moléculas. Para estar activo con respecto a la espectroscopia IR, la molécula tiene que cambiar su momento dipolar durante la excitación. Gases como CO2, CO, hidrocarburos, vapor de agua, etc. tienen modos de vibración IR activos, mientras que N2, O2, etc. no pueden detectarse.

Los espectros de IR obtenidos permiten la identificación de los componentes por medio de vibraciones características que son típicas de un determinado grupo funcional (CO, COOR, etc.) o de un compuesto particular (la llamada “región de huella digital” del espectro de 1500 a 500 cm). 1). Las bibliotecas de espectros son útiles durante la interpretación de espectros. El acoplamiento a TGA y STA es una herramienta valiosa, especialmente en el análisis de compuestos orgánicos (polímeros, etc.).

Espectroscopia de masas

La espectroscopia de masas clasifica las moléculas por su peso molecular dividido por su carga eléctrica (m / e). En el cuadrupolo, las moléculas de espectroscopia de masas (QMS) entran en un campo de cuadrupolf magnético después de haber sido aceleradas en un campo eléctrico estático. Las moléculas y sus fragmentos se clasifican por sus masas y se pueden identificar. La espectroscopia de masas es muy útil para encontrar el peso molecular de la desgasificación, así como para analizar gases que no son activos en la espectroscopia IR (N2, O2, CO, etc.).

Usando espectroscopia de masas, casi todas las moléculas pueden ser detectadas. También los fragmentos resultantes de moléculas más grandes son a menudo característicos de varios compuestos o grupos funcionales. Este método es un método analítico utilizado comúnmente que se puede encontrar en análisis de polímeros u orgánicos, así como en áreas forenses, medicinales, biológicas o inorgánicas como la ciencia material. La espectrometría de masas también se puede combinar con un método de GC que se utiliza para obtener información sobre la pureza de las sustancias investigadas por el espectrómetro de masas. Por lo tanto, el método resultante llamado GC-MS proporciona la pureza y el peso molecular del sustrato.

Espectroscopia ELIF

ELIF (Fluorescencia de fragmentación inducida por láser excímero) es una técnica utilizada para el análisis de compuestos de metales alcalinos. Su principio de medición se basa en una división simultánea de moléculas y la excitación del átomo alcalino respectivo por un láser VUV. Después del retorno del átomo agitado a su estado original, se emite un fotón de una longitud de onda característica. La intensidad de esta “señal fluorescente” es una medida de la concentración del compuesto en cuestión. Esta técnica es una herramienta valiosa para la caracterización de compuestos de metales alcalinos (NaCl, KCl, NaOH, etc.). La espectroscopia ELIF se puede usar solo por acoplamiento óptico in situ (ver más abajo).

Cromatografía de gases

Los gases evolucionados pueden ser una mezcla compleja de compuestos. La cromatografía en columna separa estos compuestos antes de analizarlos mediante diferentes técnicas. La columna de separación cromatográfica debe elegirse de acuerdo con el tipo de moléculas a separar (polar o no polar). Las técnicas de detección más utilizadas son los detectores de ionización de llama (FID) y los detectores de conductividad térmica (TCD).

 

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