DSC -
Calorimetria
diferencial de
varredura
DSC - Calorimetria de varrimento diferencial para medições precisas do fluxo de calor
A calorimetria diferencial de varrimento (DSC ) permite a determinação precisa de transições térmicas e processos energéticos em sólidos, pós e líquidos. Ao medir o fluxo de calor entre a amostra e a referência pode ser utilizado para derrete, cristalização, transições vítreasreacções e decomposições – um método chave na investigação, desenvolvimento e controlo de qualidade.
A Linseis tem vindo a desenvolver sistemas DSC de alta qualidade para uma vasta gama de requisitos desde 1957: desde dispositivos DSC de chip rápido a calorímetros de alta temperatura com gamas de medição de -180 °C a 1750 °C e operação opcional operação sob pressão até 150 bar. Isto permite que os polímeros, farmacêuticos, géneros alimentícios, metais, cerâmica e muitos outros materiais podem ser caracterizados de forma fiável.
Os nossos dispositivos registam parâmetros térmicos fundamentais, tais como transição vítrea, comportamento de fusão e cristalização, entalpias de reação, capacidades térmicas específicas (Cp)e cinética de cura, estabilidade térmicapureza e polimorfismo.
Cumprem todas as normas internacionais relevantes, tais como ASTM D3418, ASTM E793, ASTM E794, ASTM E1269, ASTM E1356, ASTM E2160 e ASTM E2716 e garante assim resultados reprodutíveis e normalizados.
Nas nossas brochuras encontrarás uma visão geral de todos os modelos – teremos todo o gosto em ajudar-te a selecionar o sistema ideal para a tua aplicação.
Os nossos melhores sistemas DSC para uma precisão máxima
Todos os DSCs num relance
A calorimetria diferencial de varrimento (DSC ) é um dos métodos mais importantes para analisar transições térmicas e processos energéticos de materiais. Ao medir com precisão o fluxo de calor entre a amostra e a referência, é possível determinar claramente a fusão, a cristalização, as transições vítreas, as reacções, os processos de decomposição e as capacidades térmicas específicas. Assim, o DSC fornece informações fundamentais para a caraterização das propriedades dos polímeros, pureza, estabilidade e capacidade de processamento – essenciais para a investigação, desenvolvimento e garantia de qualidade.
A Linseis tem vindo a desenvolver e a produzir uma das linhas de produtos DSC mais abrangentes do mundo desde 1957. O portfólio abrange desde sistemas DSC ultra-rápidos sistemas DSC de chip a robustos calorímetros de alta temperaturamedições de -180 °C a 1750 °C e – dependendo do modelo – sob pressão até 150 bar dependendo do modelo. Isto permite que amostras orgânicas e inorgânicas , polímeros, produtos farmacêuticos, metais, cerâmicas e géneros alimentícios sejam analisados de forma fiável e reprodutível.
Variáveis medidas e aplicações:
Fluxo de calor – Calorimetria diferencial de varrimento (DSC)
$$\dot{q} = C_p \cdot \frac{dT}{dt}$$
𝑞̇ – fluxo de calor
Cₚ – capacidade térmica específica
dT/dt – taxa de aquecimento
Avaliação dos efeitos térmicos na calorimetria diferencial de varrimento (DSC)
Na calorimetria diferencial de varrimento (DSC), o fluxo de calor fluxo de calor entre a amostra e a referência em função da temperatura ou do tempo. A equação DSC subjacente descreve a relação entre o fluxo de calor, a capacidade térmica específica e a taxa de aquecimento, permitindo assim a avaliação quantitativa dos processos térmicos.
Nesta base, é possível efeitos endo e exotérmicos como a fusão, a cristalização, as transições vítreas, as reacções ou os processos de cura podem ser determinados com precisão. O DSC fornece assim informações fiáveis sobre entalpias, transições de fase, estabilidade térmica e alterações estruturais específicas do material.
Medição possível
Medição possivelmente possível
Não é possível efetuar a medição
| Messgrößen/Anwendungen | CHIP-DSC L66 Basic | CHIP-DSC L66 Advanced | CHIP-DSC L66 Ultimate | DSC L63 | HDSC L62 | UDSC L64 | DSC L92 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Glasübergang (Tg) |  |  | | | | | |
| Phasenumwandlung / Schmelze | | | | | | | |
| Reaktionsenthalpien (endo/exo) | | | | | | | |
| Aushärtung / Curing | | | | | | | |
| Kristallinität | | | | | | | |
| Reinheit / Polymorphismus | | | | | | | |
| Thermische / oxidative Stabilität (OIT) | | | | | |  | |
| Spezifische Wärmekapazität (Cp) | | | | | | | |
| Hochdruck-DSC (bis 150 bar) | | | | | | | |
| Hochtemperatur-DSC (> 1500 °C) | | | | | | | |
| Schnellraten-DSC / Fast-Heating | | | | | | | |
| Langzeit-Stabilitätsmessungen | | | | | | | |
Extensões
Para otimizar o desempenho dos sistemas DSC, estão disponíveis vários módulos adicionais e de expansão. Para otimizar o desempenho dos sistemas DSC, estão disponíveis vários add-ons e módulos de expansão. estão disponíveis. Permitem que o sistema de medição seja personalizado para aplicações, materiais ou condições de processo específicos.
Os controlos de gás opcionais podem ser utilizados para definir com precisão atmosferas definidas, tais como ar, ambientes de gás inerte ou vácuo – ideal para amostras sensíveis, oxidantes ou reactivas. Hmódulos de alta pressão alargam a medição a pressões até 150 bar e abrem possibilidades adicionais para análises de estabilidade e reação. Para estudos particularmente exigentes, os dispositivos podem ser equipados com sistemas de análise de gases, tais como acoplamentos MS, FTIR ou GC, para identificar os gases libertados durante a medição DSC em tempo real.
Outros complementos, como trocadores automáticos de amostras, dispositivos de segurança e calibração ou módulos de software para análise de dados aumenta a eficiência, a segurança e a reprodutibilidade das medições.
Isto significa que os dilatómetros Linseis podem ser configurados individualmente – para máxima flexibilidade na investigação, desenvolvimento e garantia de qualidade.
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As tuas vantagens - Caraterísticas únicas dos sistemas Linseis DSC
A Linseis tem vindo a estabelecer padrões na calorimetria há décadas.
Os nossos sistemas DSC combinam a máxima sensibilidade, flexibilidade modular e tecnologia de sensores de última geração – para resultados precisos e reprodutíveis em investigação, desenvolvimento e garantia de qualidade.
1. tecnologia chip DSC – extremamente rápida, altamente sensível e flexível
A plataforma chip DSC combina sensor, forno e elemento de aquecimento num único chip microestruturado.
Isto permite taxas de aquecimento de até 1000 K/min, tempos de arrefecimento extremamente curtos (de 400 °C a 30 °C em quatro minutos), uma linha de base excecionalmente estável e a máxima pureza de sinal.
Os sensores são substituíveis pelo utilizador, têm até três configurações de sensor e permitem medições mesmo sob atmosferas redutoras.
A tecnologia chip DSC estabelece assim novos padrões para a seleção, análise de polímeros e desenvolvimento rápido de processos.
2. DSC de alta temperatura e alta pressão – medições precisas do fluxo de calor até 1750 °C e 150 bar
Com o HDSC L62, UDSC L64 e DSC L92, a Linseis oferece um dos mais amplos espectros calorimétricos do mercado.
Os sistemas permitem medições DSC precisas até 1750 °C, são estanques ao vácuo até 10-⁵ mbar e – dependendo do modelo – estão disponíveis para aplicações de alta pressão até 150 bar.
O design modular com fornos intercambiáveis, mesas giratórias para vários fornos e sistemas opcionais de condicionamento de gás garante a máxima flexibilidade para metais, cerâmicas, materiais de construção e materiais reactivos.
A tecnologia de sensor 3D/tripé oferece a máxima resolução e estabilidade térmica em toda a gama de medição.
3. Sistemas de medição expansíveis – RAMAN, CCD, cura UV, EGA e refrigeração modular
Os sistemas DSC da Linseis podem ser configurados individualmente:
Desde acoplamentos de câmara RAMAN e CCD a módulos de cura UV e análise de gás MS/FTIR/GC.
Várias opções de arrefecimento (Peltier, intracooler, LN₂, termóstato) permitem um controlo preciso da temperatura em toda a gama.
O forno e os sistemas de medição podem ser substituídos pelo utilizador, as peças sobresselentes são económicas e os sistemas permanecem de baixa manutenção e flexivelmente expansíveis a longo prazo.
A Linseis oferece, assim, a máxima preparação para o futuro – uma clara vantagem competitiva sobre os conceitos de dispositivos rígidos.
Porquê Linseis - A diferença na calorimetria diferencial de varrimento (DSC)
Longo prazo Investimento com valor acrescentado
Na Linseis, o foco não está apenas na precisão, mas também no valor acrescentado sustentável ao longo de todo o ciclo de vida.
Os nossos sistemas oferecem os custos operacionais mais baixos da sua classe – graças a componentes duráveis e de baixa manutenção, ao design robusto e à manutenção inteligente do software.
Menos chamadas de serviço, tempos de inatividade mais curtos e actualizações remotas contínuas garantem a máxima disponibilidade do sistema e a preparação para o futuro – durante décadas.
Personalizado Soluções – flexibilidade como padrão
Cada tarefa de medição é única – e é por isso que a Linseis não fabrica dispositivos padrão, mas sim sistemas personalizados adaptados precisamente à sua aplicação.
Quer necessite de um forno especial, sensores especiais, uma gama de temperaturas alargada ou integração de software específica do cliente – a nossa experiente equipa de engenharia desenvolve soluções que correspondem perfeitamente aos seus requisitos.
Com a nossa arquitetura modular de produtos, a individualização torna-se padrão – de forma rápida, precisa e fiável.
Pioneiros tecnológicos e força inovadora desde 1957
A Linseis é pioneira tecnológica em análise térmica há mais de seis décadas.
Com a mais alta taxa de produção interna da indústria e um excelente departamento de I&D, são criados sistemas que estabelecem novos padrões de precisão, estabilidade e personalização.
Desde a estrutura mecânica à eletrónica e ao software, todos os elementos centrais do sistema são desenvolvidos internamente – para uma tecnologia de medição tecnologicamente perfeita e intransigentemente precisa “Made in Germany”.
Conhecimentos de software ao mais alto nível
Com o novo conjunto de software LiEAP, a Linseis está a redefinir o padrão da análise térmica.
De conceção modular, de utilização intuitiva e equipado com funções de avaliação e remotas de última geração, garante a máxima eficiência, transparência e controlo em cada etapa do processo.
Áreas de aplicação da calorimetria diferencial de varrimento
Perguntas frequentes sobre a calorimetria diferencial de varrimento
Qual é a diferença entre DTA e DSC?
A análise térmica diferencial (DTA) e a calorimetria de varrimento diferencial (DSC) baseiam-se no mesmo princípio fundamental de medição: ambos os métodos registam a diferença de temperatura entre a amostra e a referência durante um programa de temperatura definido. Os eventos térmicos, tais como fusão, cristalização, transições vítreas ou reacções, podem ser identificados a partir deste desvio de temperatura.
A diferença decisiva reside no tipo exato de avaliação do sinal e na precisão alcançável.
Com a DTA, mede-se apenas a diferença de temperatura (ΔT) entre a amostra e a referência. Isto torna o método particularmente adequado para a deteção qualitativa de efeitos térmicos, mas é menos preciso devido às constantes de tempo mais elevadas e à maior influência das inomogeneidades do forno.
O DSC utiliza o mesmo princípio de medição, mas avalia esta diferença de temperatura como um fluxo de calor (mW) ao longo de um percurso de condução de calor definido. Isto transforma uma afirmação qualitativa numa análise quantitativa: entalpias, capacidades térmicas específicas (Cp), calores de reação exotérmicos e endotérmicos e transições térmicas podem ser determinados com precisão e de forma reprodutível.
Devido à constante de tempo mais baixa, à maior sensibilidade e à linha de base mais estável, o DSC oferece uma precisão significativamente mais elevada do que o DTA – e é, por isso, o método preferido na investigação, desenvolvimento e garantia de qualidade industrial.
Qual é a diferença entre os picos endotérmicos e exotérmicos do DSC?
Um pico de DSC indica que está a ocorrer um processo térmico. A direção do pico indica como o processo está a ocorrer:
Os picos endotérmicos ocorrem quando o material absorve calor,
por exemplo, durante a fusão, a vaporização, a sublimação ou certas reacções.Os picos exotérmicos ocorrem quando o calor é libertado,
por exemplo, durante a cristalização, reacções, endurecimento ou decomposição.
A combinação da área do pico (entalpia), forma do pico e temperatura do pico fornece informações valiosas sobre transições térmicas, mecanismos de reação e qualidade do material.
Cadinhos disponíveis
Que massa de amostra e que cadinhos são ideais para medições DSC?
A escolha da massa da amostra e do cadinho é decisiva para a qualidade da medição:
Massa da amostra:
Para DSC clássico: 2-20 mg, dependendo do material e da questão.
Para chip DSC: frequentemente < 1 mg a aprox. 5 mg, uma vez que os sensores são muito sensíveis e reagem muito rapidamente.
Para DSC a alta temperatura: massas maiores para evitar ruídos e efeitos de superfície.
Seleção do cadinho:
Alumínio (até aprox. 600 °C): Padrão para polímeros e amostras orgânicas.
Ouro / platina: resistente para amostras altamente reactivas ou corrosivas.
Cadinho de alta pressão: para medições até 150 bar.
Cerâmica (Al₂O₃): ideal para amostras inorgânicas ou de alta temperatura.
Os cadinhos influenciam a transferência de calor, a estanquicidade, a estabilidade química e a pureza do sinal – e, por conseguinte, afectam diretamente o resultado da medição.
Como é que a taxa de aquecimento afecta os resultados da medição?
A taxa de aquecimento determina a rapidez com que a temperatura aumenta durante a medição e tem uma grande influência na qualidade do sinal:
Altas taxas de aquecimento (até 1000 K/min em chip DSC)
– ideal para rastreio, materiais sensíveis, simulação de processos
– os picos tornam-se mais nítidos, mas podem mudarTaxas de aquecimento médias (5-20 K/min)
– padrão para medições de rotina
– bom equilíbrio entre resolução e tempo de mediçãoBaixas taxas de aquecimento (< 2 K/min)
– resolução mais elevada
– adequado para determinações Cp ou transições sobrepostas
Isto faz com que a taxa de aquecimento seja uma ferramenta estratégica para otimizar as medições para o respetivo problema.
Porque é que a estabilidade da linha de base é tão importante - e de que é que depende?
Uma linha de base estável é um pré-requisito para uma determinação exacta da entalpia, boa reprodutibilidade e picos claros. Depende de:
Controlo da temperatura e estabilidade do forno
Sensibilidade do sensor e qualidade do sinal
Contacto com o cadinho e preparação da amostra
Controlo do caudal de gás e da atmosfera
Condicionamento do sistema de medição
Os sistemas DSC da Linseis – especialmente o chip DSC e o HDSC/UDSC – são conhecidos pela sua elevada estabilidade de linha de base, o que permite a quantificação precisa mesmo de pequenas transições.
Que atmosferas podem ser utilizadas no DSC?
Dependendo do aparelho e da opção, as medições podem ser efectuadas sob:
Ar
Azoto, hélio, árgon
Oxigénio
CO₂
Formação de atmosferas gasosas / redutoras
Vapor de água
Alto vácuo até 10-⁵ mbar
Pressão até 150 bar (consoante o modelo)
A escolha da atmosfera influencia a estabilidade térmica, a oxidação, a decomposição, o comportamento de cura e o carácter da reação – por isso é um parâmetro importante para a metodologia.
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