Termorefleksja w dziedzinie czasu (TDTR)
Termorefleksja w dziedzinie czasu (TDTR)
W ciągu ostatniej dekady TDTR – Time Domain Thermoreflectance Measurement Technology stała się potężnym i uniwersalnym narzędziem do pomiaru właściwości transportu termicznego powłok i cienkich warstw. Technika pomiarowa może być stosowana do szerokiej gamy próbek, zarówno pod względem właściwości transportu termicznego, jak i geometrii próbki. Ponadto, możliwe jest również boczne skanowanie próbek, co umożliwia pomiar przewodności cieplnej w funkcji położenia. Dzięki ogniskowaniu plamek lasera na powierzchni próbki i wysokiemu stosunkowi sygnału do szumu pomiaru, można również osiągnąć wysoką przepustowość dla większych serii pomiarowych.
Typowe zastosowania zestawów pomiarowych TDTR to pomiary przewodności cieplnej cienkich warstw lub powlekanych materiałów stałych.

Konfiguracja testowa do pomiarów dyfuzji ciepła TDTR ze źródłem lasera pompującego i sondującego
Ponieważ TDTR jest optyczną, bezkontaktową metodą, możliwe jest również mierzenie próbek w kriostatach z portem optycznym, w mikroskopach wysokotemperaturowych lub w środowisku wysokociśnieniowym.
Szczególną cechą tej techniki pomiarowej jest to, że warstwa metalu musi być osadzona na powierzchni analizowanej próbki. Ta metalowa warstwa służy jako optyczny przetwornik, ponieważ zmiana współczynnika odbicia tej warstwy metalu może być wykorzystana do wnioskowania o zmianie temperatury. Do pomiaru wykorzystywany jest silny laser pierwotny (laser pompujący), który lokalnie nagrzewa punkt na powierzchni próbki, a nagrzewanie tego punktu, spowodowane zmianami współczynnika odbicia warstwy metalu, jest odczytywane za pomocą drugiego lasera (lasera sondującego).
Analiza danych jest następnie przeprowadzana przy użyciu analitycznego rozwiązania równania przewodzenia ciepła we współrzędnych cylindrycznych. Określenie właściwości transportu ciepła zaangażowanych warstw jest zwykle wykonywane poprzez dopasowanie parametrów swobodnych, minimalizując odchylenie między odpowiedzią termiczną przewidywaną przez model a odpowiedzią termiczną próbki zmierzoną w eksperymencie. Parametry swobodne to nieznane właściwości wymiany ciepła, np. przewodność cieplna próbki.
Podczas korzystania z TDTR w codziennej praktyce konieczne jest, aby powierzchnia próbki była jak najbardziej gładka, aby uniknąć niepożądanego rozproszenia światła laserowego, a tym samym zakłóceń pomiaru.
TDTR jest najczęściej używany do pomiaru przewodności cieplnej w kierunku grubości, tj. prostopadle do powierzchni. W przypadku materiałów anizotropowych termicznie, takich jak struktury supersieciowe, teksturowane folie polikrystaliczne lub kryształy anizotropowe, w których należy również zmierzyć przewodność cieplną w płaszczyźnie, transport ciepła w płaszczyźnie można również zmierzyć za pomocą tak zwanych metod missalignment. Dokładność pomiaru jest jednak zmniejszona.
Lasery ND:YAG lub Ti:sapphire są zwykle używane jako „lasery pompujące” w konfiguracjach TDTR. Laser generuje impuls optyczny w celu lokalnego podgrzania warstwy metalu (znanej również jako przetwornik), a tym samym leżącej pod nią warstwy próbki. Aby odczytać sygnał temperatury, laser o fali ciągłej (laser CW) jest używany jako laser sondujący do rejestrowania lokalnego wzrostu temperatury. W zależności od materiału zastosowanego w przetworniku (np. Au, Al lub Pt), należy wybrać długość fali lasera sondującego (~473 nm do 532 nm lub 785 nm do 808 nm).
Termin „termorefleksyjność” odnosi się do faktu, że współczynnik odbicia „R” folii metalowej zależy od jej temperatury „T”. Skutkuje to specyficznym dla materiału współczynnikiem termorefleksji G = dR/dT. Im większy jest ten współczynnik, tym bardziej czuła jest warstwa przetwornika i tym dokładniej można ją zmierzyć.

Surowe dane z pomiaru dyfuzyjności termicznej dwóch cienkich warstw SiO2 o różnych grubościach, zmierzone za pomocą Linseis TF-LFA
Jakie właściwości są określane?
TDTR służy do charakteryzowania właściwości transportu termicznego materiałów, głównie cienkich warstw i powłok, oraz do badania interfejsów termicznych. Została ona zastosowana w całym zakresie przewodności cieplnej, od diamentu i metali o wysokiej przewodności cieplnej do bardzo niskiej przewodności cieplnej pochodnych fulerenów. Zasadniczo ta sama metoda może być stosowana do materiałów objętościowych, cienkich warstw i pojedynczych interfejsów.