Termograwimetria
Czym jest analiza termograwimetryczna?
Termograwimetria lub analiza termograwimetryczna to metoda analityczna, która mierzy zmianę masy próbki wystawionej na działanie kontrolowanego profilu temperatury poprzez temperaturę. Próbka może być poddawana ogrzewaniu, chłodzeniu lub etapom izotermicznym. Wynikowy sygnał pomiarowy zwykle wskazuje bezwzględną zmianę masy w [mg] i względną zmianę masy w [%].
Struktura termobalansu
W klasycznej termograwimetrii próbka jest zwykle umieszczana w tyglu z obojętnego materiału (np. platyny, tlenku glinu, złota…) i umieszczana na czujniku w piecu, który może stosować kontrolowane atmosfery i temperatury (schemat 1).
Schemat układu typowego analizatora termograwimetrycznego
Czujnik jest podłączony do mikrowagi o wysokiej rozdzielczości, która rejestruje zmianę masy podczas eksperymentu. Wagi kompensacyjne są wykorzystywane do tego celu w większości analizatorów termograwimetrycznych (schemat 2).
Precyzyjna waga belkowa
Elektromechaniczna waga kompensacyjna to specjalna wersja wagi, w której elektromagnes kompensuje przyłożoną masę za pomocą elektromagnesu. W szczególności magnes kompensuje siłę ciężaru, ponieważ masa jest określona wzorem:
Ponieważ siła grawitacji jest zwykle znana dzięki kalibracji lub jeśli używana jest przeciwwaga, jak w układzie prętowym, siła ciężkości może bezpośrednio wynikać z masy. Oprócz analizatorów termograwimetrycznych, wagi laboratoryjne często działają na tej samej zasadzie.
Podczas gdy próbka ulega zmianie termicznej, waga jest zwykle utrzymywana w statycznym środowisku temperaturowym, takim jak oddzielna komora lub w pewnej odległości od czujnika.
Dokładna temperatura próbki jest monitorowana przez termopary, które wykorzystują efekt Seebecka do precyzyjnego określenia temperatury. Schemat 3 przedstawia typowy pomiar termograwimetryczny (względna zmiana masy w funkcji temperatury).
Typowa krzywa wyników termograwimetrycznych
W jakich obszarach stosowana jest termograwimetria?
Termograwimetria jest stosowana w wielu gałęziach przemysłu i w badaniach naukowych. Przemysł ceramiczny Chemia, polimerowy – i budowlany, a także magazynowanie energii, badania baterii i przemysł naftowy wykorzystują analizatory termograwimetryczne. Typowe zastosowania obejmują ogólne badania rozkładu termicznego, oznaczanie zawartości popiołu lub substancji organicznych, grawimetryczne badania sorpcji, badania stabilności termicznej i utleniania, analizę materiałów i wiele innych. Istnieją również specjalistyczne dziedziny, takie jak badania jądrowe lub badania procesów wysokociśnieniowych, które wykorzystują tę technikę.
Termograwimetria jest kluczowym elementem ogólnej analizy termicznej i jest zgodna z międzynarodowymi normami ASTM D 3850, E 914, E 1131, E 1868, DIN 51006 i ISO 7111, ISO 11358.