FDTR - Termorefleksja w zakresie częstotliwości
Zrozumienie termorefleksji w dziedzinie częstotliwości (FDTR) do charakteryzacji cienkich warstw
Badanie właściwości termofizycznych i optymalizacja wymiany ciepła stały się niezbędne w nowoczesnych zastosowaniach przemysłowych. Na przestrzeni lat opracowano różne metody oceny właściwości termicznych materiałów, przy czym metoda błyskowa stała się jedną z najpopularniejszych technik. Ponieważ jednak przemysł w coraz większym stopniu polega na cienkich warstwach do specjalistycznych zastosowań, metoda błysku laserowego szybko osiąga swoje granice.
Niemniej jednak, nasza technika okresowego ogrzewania laserowego jest tutaj stosowana. Ponieważ jednak warstwy stają się coraz cieńsze, a metoda algorytmu wielowarstwowego nie jest już wystarczająca dla cienkich warstw o grubości nm, stosuje się bardziej wyrafinowane metody, takie jak termorefleksja w dziedzinie częstotliwości (FDTR), aby sprostać zapotrzebowaniu na dokładną charakterystykę termiczną.

Rosnące znaczenie cienkich warstw
Cienkie warstwy o grubości od kilku nanometrów (nm) do mikrometrów (μm) odgrywają kluczową rolę w branżach takich jak produkcja półprzewodników, technologia LED i materiały termoelektryczne. Warstwy te są zwykle nakładane na podłoże w celu uzyskania określonych funkcji. Ponieważ ich właściwości termiczne znacznie różnią się od właściwości materiałów objętościowych, dokładne zarządzanie termiczne wymaga dokładnych danych na temat ich właściwości termofizycznych, takich jak przewodność cieplna, dyfuzyjność cieplna i przewodność cieplna interfejsu.
Czym jest termorefleksja w dziedzinie częstotliwości (FDTR)?
Termorefleksja w dziedzinie częstotliwości (FDTR) to zaawansowana, bezkontaktowa technika pomiaru właściwości termicznych cienkich warstw w dziedzinie częstotliwości. Jest ona szczególnie przydatna do charakteryzowania materiałów o złożonym zachowaniu termicznym, takich jak te stosowane w mikroelektronice, półprzewodnikach i powłokach barier termicznych. FDTR wykorzystuje efekt termoodbicia, w którym współczynnik odbicia materiału zmienia się wraz ze zmianą temperatury powierzchni. Ta zmiana współczynnika odbicia jest monitorowana w celu uzyskania właściwości termicznych, takich jak przewodność cieplna i dyfuzyjność cieplna.
FDTR to bezkontaktowa technika charakteryzowania właściwości termicznych cienkich warstw w zakresie częstotliwości. Podstawowa zasada FDTR opiera się na efekcie termorefleksji, który umożliwia badaczom rozpoznanie zmian współczynnika odbicia materiału po jego podgrzaniu. W metodzie tej wykorzystywane są dwa lasery: laser pompujący, który podgrzewa materiał i laser sondujący, który monitoruje temperaturę powierzchni poprzez pomiar zmian współczynnika odbicia.
Główną koncepcją FDTR jest modulacja temperatury powierzchni materiału za pomocą harmonicznie modulowanego lasera (pompy) i wykrywanie odpowiedzi termicznej za pomocą drugiego lasera (sondy). Proces ten odbywa się bez fizycznego kontaktu, dzięki czemu idealnie nadaje się do delikatnych lub wrażliwych próbek. Wzbudzenie termiczne próbki i późniejszy pomiar jej odpowiedzi powierzchniowej są wykonywane w dziedzinie częstotliwości, a analiza koncentruje się na opóźnieniu czasowym lub, dokładniej, opóźnieniu fazowym między okresowym ogrzewaniem a odpowiedzią termiczną materiału.
Źródła światła to a:
- Laser pompujący: Jest to laser o fali ciągłej, często o długości fali około 405 nm, który jest używany do ogrzewania próbki. Intensywność lasera pompującego jest modulowana sinusoidalnie przy różnych częstotliwościach w celu uzyskania okresowego ogrzewania materiału. Dostosowując częstotliwość modulacji, można badać różne długości transportu ciepła, dzięki czemu naukowcy mogą analizować dyfuzję ciepła na różnych głębokościach w materiale.
- Laser sondy: Laser sondy, zwykle o długości fali 532 nm, monitoruje temperaturę powierzchni próbki, mierząc zmiany współczynnika odbicia, które występują w wyniku ogrzewania spowodowanego przez laser pompy. Ta zmiana współczynnika odbicia jest bezpośrednio związana z temperaturą próbki, ponieważ materiały generalnie mają współczynnik odbicia zależny od temperatury. Sygnał z lasera sondującego jest dokładnie analizowany w celu zmierzenia przesunięcia fazowego między wzbudzeniem termicznym z lasera pompującego a zmianą współczynnika odbicia, która jest wykrywana za pomocą wzmacniacza lock-in.
Wzmacniacz typu lock-in i pomiar fazy
Wzmacniacz lock-in odgrywa decydującą rolę w FDTR. Wyodrębnia on informacje fazowe między cyklem ogrzewania lasera pompującego a sygnałem odbicia lasera sondującego.
Mierząc to opóźnienie fazowe, tj. opóźnienie między podgrzaniem próbki a zmianą współczynnika odbicia, naukowcy mogą uzyskać dokładne informacje o tym, jak ciepło rozprzestrzenia się w materiale.
Opóźnienie fazowe zależy od właściwości termicznych materiału i zmienia się wraz z częstotliwością modulacji lasera pompującego, co sprawia, że FDTR jest metodą w dziedzinie częstotliwości.

Rola metalowego przetwornika
Aby zwiększyć czułość pomiaru, na powierzchnię próbki nakładana jest cienka metaliczna warstwa przetwornika, zwykle wykonana ze złota lub aluminium. Warstwa ta służy przede wszystkim dwóm celom:
- Zwiększona czułość na temperaturę: Metale takie jak złoto mają wysoki współczynnik odbicia temperatury (dR/dT), tj. ich współczynnik odbicia zmienia się znacząco wraz z temperaturą. Wzmacnia to rozpoznawalny sygnał i poprawia dokładność pomiaru temperatury.
- Kontrola głębokości penetracji optycznej: Warstwa przetwornika ogranicza głębokość penetracji optycznej lasera do materiału, zapewniając, że zmiana współczynnika odbicia jest mierzona głównie na powierzchni. Dzięki temu dane są bardziej reprezentatywne dla właściwości termicznych cienkich warstw lub warstw przypowierzchniowych w przeciwieństwie do głębszych obszarów materiału.
Zależność od częstotliwości i ekstrakcja właściwości termicznych
Zmieniając częstotliwość modulacji lasera pompującego, FDTR może badać różne reżimy transportu ciepła. Przy wysokich częstotliwościach długość dyfuzji termicznej jest krótka, więc mierzony transport ciepła jest ograniczony do okolic powierzchni próbki.
Przy niskich częstotliwościach ciepło rozprasza się głębiej w materiale, umożliwiając bardziej kompleksową analizę właściwości termicznych materiału. Dostosowując dane opóźnienia fazowego do modeli termicznych, można analizować takie parametry jak:

Gdzie:
- μ oznacza głębokość wnikania ciepła
- α to dyfuzyjność cieplna materiału
- ω to częstotliwość modulacji lasera pompującego.
– Przewodność cieplna: Jak dobrze materiał przewodzi ciepło.
– Dyfuzyjność cieplna: szybkość rozprzestrzeniania się ciepła przez materiał.
– Przewodność cieplna interfejsu: Opór cieplny na styku różnych warstw lub materiałów.
Głębokość penetracji termicznej całej próbki
Szczegółowy widok głębokości penetracji termicznej na powierzchni
Zalety FDTR w porównaniu z termorefleksją w dziedzinie czasu (TDTR)
Podczas gdy termorefleksja w dziedzinie czasu (TDTR) ma podobne zasady do FDTR (oba eksperymenty z laserem pompującym sondę, mogą zapewnić te same wyniki itp.), FDTR oferuje kilka zalet, które sprawiają, że jest to lepsza metoda do wielu zastosowań:
- Uproszczona konfiguracja próbki: W przypadku TDTR lasery pompy i sondy nie są początkowo wyrównane, co wymaga ciągłych regulacji w celu uwzględnienia zmian współczynnika odbicia próbki. W przeciwieństwie do tego, w naszym systemie FDTR oba lasery są idealnie wyrównane, co eliminuje potrzebę częstych regulacji i upraszcza konfigurację próbki oraz poprawia łatwość użytkowania.
- Stabilne pomiary: W przypadku TDTR niewielkie zmiany współczynnika odbicia wraz ze zmianą próbki wymagają ponownej kalibracji lasera sondy, co może skomplikować proces. FDTR pozwala uniknąć tego problemu i zapewnia spójne i wiarygodne dane bez konieczności ciągłego dostrajania. Stabilność procesu pomiarowego poprawia fakt, że lasery pozostają wyrównane z FDTR. Zmniejsza to prawdopodobieństwo wystąpienia błędów spowodowanych niewielkimi odchyleniami w pozycjonowaniu lasera lub ustawieniu próbki.
- Szerszy zakres pomiarowy: Nasz FDTR przewyższa nawet nanoimpulsowe urządzenia TDTR dzięki szerszemu zakresowi pomiarowemu. Można mierzyć cieńsze warstwy próbek i cienkie warstwy o wyższej przewodności cieplnej.
- Nie musisz przyjmować żadnych założeń: Nasz kompleksowy algorytm oceny umożliwia pomiar cienkich warstw bez żadnych założeń. Wszystko, co musisz wiedzieć, to grubość próbki.
Zastosowania FDTR
Ogólnie rzecz biorąc, przewodnictwo cieplne cienkich warstw oferuje szeroki zakres zastosowań w wielu dziedzinach, a trwające badania w tej dziedzinie mają kluczowe znaczenie dla rozwoju nowych i ulepszonych materiałów i urządzeń do różnych zastosowań. Obejmują one półprzewodniki, urządzenia termoelektryczne, mikroelektronikę, konwersję i magazynowanie energii, lotnictwo, urządzenia biomedyczne lub powłoki optyczne.
- Przemysł półprzewodnikowy: Podczas procesu produkcyjnego ciepło jest generowane na różnych etapach produkcji i ważne jest, aby rozproszyć to ciepło, aby zapobiec uszkodzeniu produkowanych urządzeń. Materiały o wysokiej przewodności cieplnej, takie jak krzem i diament, są wykorzystywane na różnych etapach procesu produkcyjnego do rozpraszania ciepła i utrzymania jakości urządzeń.
- Urządzenia termoelektryczne: Przewodność cieplna materiału o niskiej przewodności jest decydującym czynnikiem wpływającym na wydajność urządzeń termoelektrycznych. Dzieje się tak, ponieważ materiał o niskiej przewodności cieplnej zmniejsza ilość ciepła przenoszonego przez urządzenie, co zwiększa różnicę temperatur i poprawia wydajność urządzenia. I odwrotnie, materiał o wysokiej przewodności cieplnej przewodziłby więcej ciepła przez urządzenie, co zmniejszyłoby różnicę temperatur i obniżyło wydajność urządzenia. Ponadto przewodność cieplna materiałów termoelektrycznych wpływa również na maksymalną temperaturę pracy urządzenia. Wysoka przewodność cieplna może powodować szybkie nagrzewanie się materiałów, co może prowadzić do niekontrolowanego wzrostu temperatury i awarii urządzenia.
- Mikroelektronika: Przewodność cieplna cienkich warstw jest ważna dla poprawy zarządzania ciepłem w urządzeniach mikroelektronicznych. W tym obszarze cienkie warstwy są wykorzystywane jako rozpraszacze ciepła i materiały interfejsu termicznego, aby pomóc w rozpraszaniu ciepła z gorących punktów na mikrochipie.
- Konwersja i magazynowanie energii: Cienkie warstwy są wykorzystywane w różnych urządzeniach do konwersji i magazynowania energii, w tym w ogniwach słonecznych, generatorach termoelektrycznych i bateriach. W tych zastosowaniach przewodność cieplna cienkich warstw wpływa na wydajność urządzenia.
- Lotnictwo i kosmonautyka: Przewodność cieplna cienkich warstw ma kluczowe znaczenie w przemyśle lotniczym i kosmonautycznym, gdzie wymagane jest lekkie i wydajne zarządzanie ciepłem. Powłoki cienkowarstwowe są stosowane w elementach statków kosmicznych, takich jak osłony termiczne i izolacja termiczna.
- Optoelektronika: Optoelektronika to gałąź elektroniki zajmująca się badaniem interakcji między światłem a urządzeniami elektronicznymi. Obejmuje ona wykorzystanie materiałów półprzewodnikowych do przekształcania światła w sygnały elektryczne lub odwrotnie. Urządzenia optoelektroniczne obejmują diody elektroluminescencyjne (LED), fotodiody, ogniwa słoneczne i transoptory. Diody LED są urządzeniami półprzewodnikowymi, które emitują światło, gdy przepływa przez nie prąd, podczas gdy fotodiody są urządzeniami półprzewodnikowymi, które generują prąd elektryczny po przyłożeniu światła. Ogniwa słoneczne to urządzenia optoelektroniczne, które przekształcają światło słoneczne w energię elektryczną. Złącza optoelektroniczne służą do przesyłania sygnałów między obwodami, które są od siebie odizolowane elektrycznie.
Przykład zastosowania: Diament CVD – przewodność cieplna

Pomiar właściwości termicznych diamentu CVD. Oś x pokazuje logarytmicznie skalowaną częstotliwość w hercach, podczas gdy oś y pokazuje przesunięcie fazowe między wzbudzeniem przez laser pompujący i laser sondujący. Gdzie 𝝀 to przewodność cieplna, 𝜶 to dyfuzyjność cieplna, e to współczynnik przenikania ciepła, a TBC to przewodność cieplna na granicy między warstwą przetwornika (złoto) a próbką (diament). Określa, jak dobrze kombinacja materiałów jest w stanie wymieniać ciepło między sobą.
Wnioski
Wraz ze wzrostem zapotrzebowania na wysokowydajne cienkie warstwy w różnych gałęziach przemysłu, FDTR stała się wiodącą metodą dokładnego charakteryzowania ich właściwości termicznych. Bezkontaktowa metoda, prosta konfiguracja i doskonała stabilność sprawiają, że jest to preferowany wybór w porównaniu z tradycyjnymi metodami, takimi jak TDTR. Wykorzystując zaawansowane systemy laserowe i zasady termorefleksji, FDTR umożliwia precyzyjne pomiary termiczne, które mają kluczowe znaczenie dla rozwoju najnowocześniejszych technologii. W świecie, w którym dokładne prognozy termiczne mogą decydować o wydajności zaawansowanych materiałów, FDTR zapewnia wgląd niezbędny do rozwoju zastosowań przemysłowych.
Nieniszczący charakter FDTR, wysoka czułość i zdolność do pracy w szerokim zakresie sprawiają, że jest to potężne narzędzie w dziedzinie metrologii termicznej. Umożliwia szczegółowe zrozumienie przepływu ciepła przez materiały, co ma kluczowe znaczenie dla optymalizacji zarządzania ciepłem w różnych gałęziach przemysłu, takich jak elektronika, energetyka i materiałoznawstwo.