Linseis > Wiedza > Prawidłowa kalibracja dynamicznego kalorymetru różnicowego

Prawidłowa kalibracja dynamicznego kalorymetru różnicowego

Dlaczego kalibracja analizatorów termicznych jest konieczna?

Dlaczego prawidłowa kalibracja jest tak ważna? Pomiary termoanalityczne są często wykorzystywane do zapewnienia jakości; wyniki pomiarów muszą być dokładne i powtarzalne. Oznacza to, że zmierzone temperatury muszą być prawidłowe. Dlatego tak ważna jest kalibracja i regulacja analizatorów.

Podczas kalibracji określane jest odchylenie substancji referencyjnej w porównaniu z danymi literaturowymi. Jeśli odchylenie nie mieści się w pożądanym zakresie tolerancji, urządzenie musi zostać wyregulowane.

Wymagana jest kalibracja:

dla nowych urządzeń
zgodnie z określonymi przedziałami czasowymi
jeśli urządzenie było narażone na zakłócenia zewnętrzne (np. wibracje)
lub jeśli rutynowe pomiary prowadzą do wątpliwych wyników

Kalibracja DSC

Z reguły do prawidłowej kalibracji i regulacji komórek pomiarowych DSC wykorzystywane są przejścia fazowe substancji referencyjnych o znanych temperaturach przejścia i entalpiach przejścia. Odchylenia mogą wystąpić w parametrach temperatury, szybkości ogrzewania i strumienia ciepła czujnika, dlatego są one kalibrowane, patrz także ASTM E 967-97 i ASTM E 968-99. Jeśli odchylenia mieszczą się w zakresie tolerancji, można rozpocząć pomiar próbek, a urządzenie jest prawidłowo skalibrowane.
Jeśli tak nie jest, urządzenie należy wyregulować. Materiał tygla (przewodność cieplna, masa, geometria, rozmiar otworów w pokrywie), atmosfera pieca, natężenie przepływu gazu przedmuchującego i czujnik DSC mogą mieć wpływ na parametry. Ze względu na wynikającą z tego niezliczoną liczbę kombinacji pomiarowych, dla każdej kombinacji należy przeprowadzić oddzielną regulację.

Przydatna okazała się następująca sekwencja regulacji: Taulag, regulacja temperatury i czujnika.

1. regulacja taulagu

Taulag to stała czasowa opisująca zachowanie pieca. Po jej ustawieniu korygowane jest dynamiczne zachowanie celi pomiarowej. Zapewnia również, że pozorny wpływ szybkości nagrzewania nie ma wpływu na wynik pomiaru. Jeśli temperatura początku topnienia indu jest określana przy różnych, rosnących szybkościach ogrzewania bez regulacji Taulag, temperatura początku topnienia przesuwa się do wyższych temperatur, co jest fizycznie nieprawidłowe. Co najmniej dwie substancje o różnych temperaturach początku w interesującym zakresie temperatur są przydatne do regulacji.

2. regulacja temperatury

Regulacja temperatury jest stosowana w celu zapewnienia, że temperatury początkowe odpowiadają dokładnie wartościom literaturowym. W tym przypadku zalecane jest również dostosowanie za pomocą co najmniej dwóch substancji o różnych temperaturach początkowych.

3. regulacja czujnika

Regulacja czujnika służy do korygowania wartości sygnału przepływu ciepła z czujnika do tygla i z tygla do próbki. Również w tym przypadku zaleca się regulację za pomocą co najmniej dwóch odniesień w celu osiągnięcia wysokiego poziomu dokładności w interesującym zakresie temperatur.

Proces pomiarowy wymaga zatem następujących kroków: kalibracja, regulacja, weryfikacja regulacji poprzez ponowną kalibrację, a następnie pomiar próbki.

Certyfikowane substancje referencyjne do kalibracji

Substancje referencyjne powinny spełniać następujące wymagania: być łatwe w obsłudze, łatwo dostępne i stabilne.

Temperatura topnienia lub entalpia topnienia substancji powinny mieścić się w zakresie pomiarowym będącym przedmiotem zainteresowania, ponieważ ekstrapolacje prowadzą do niedokładnych wyników.

Czyste metale (>99,99% czystości), takie jak gal, ind i cyna, ale także substancje organiczne, takie jak adamantan, kwas benzoesowy lub naftalen, są używane jako odniesienie do kalibracji.
Certyfikowane substancje odniesienia do kalibracji temperaturowej i termicznej DSC są dostarczane przez LGC (Anglia) , NIST (USA) i PTB (Braunschweig) są oferowane. Są to identyfikowalne materiały referencyjne. Substancje te spełniają wszystkie wymagania odpowiednich norm zarządzania jakością, takich jak ISO 9000 , DIN EN ISO/IEC 17025 . Ponadto niektóre ciekłe kryształy są dostępne jako certyfikowane wtórne substancje referencyjne dla trybu chłodzenia. LGC oferuje również substancje referencyjne z certyfikowanymi zanieczyszczeniami do oznaczania czystości lekko zanieczyszczonych substancji.

Czy podobał Ci się artykuł ?

A może nadal masz pytania? Zapraszamy do kontaktu!

+49 9287 / 880 - 0

Katharina

+49 9287 / 880 - 0

+49 9287 / 880 – 0

[email protected]

Artykuły, które mogą Ci się również spodobać

Laserowy analizator błysku: nowoczesna charakterystyka termiczna materiałów izolacyjnych w budownictwie

Wraz z rosnącymi wymaganiami dotyczącymi efektywności energetycznej i zrównoważonego rozwoju, na pierwszy plan wysuwa się precyzyjna charakterystyka właściwości termicznych materiałów izolacyjnych. Przewodność cieplna (λ) jest kluczowym parametrem służącym do oceny wydajności izolacji – zarówno gdy jest ona nowa, jak i przez cały cykl życia materiału budowlanego.

Stopy ogniotrwałe (stopy ogniotrwałe): Produkcja i zastosowanie w ekstremalnych środowiskach

Stopy ogniotrwałe wykonane z materiałów takich jak wolfram, molibden, niob, tantal, ren i wanad odgrywają kluczową rolę w ekstremalnych zastosowaniach w lotnictwie, technologii jądrowej, przemyśle wysokotemperaturowym, technologii medycznej i elektronice.

Różnica dylatacji termicznej w połączeniach klejonych: Wyzwania i rozwiązania dla niezawodnych połączeń klejonych

W nowoczesnych koncepcjach projektowych dla przemysłu motoryzacyjnego, lotniczego i elektronicznego, hybrydowe zespoły wykonane z różnych lekkich materiałów, takich jak aluminium, stal i tworzywa sztuczne wzmocnione włóknem węglowym (CFRP) są coraz częściej łączone za pomocą technologii klejenia.

Jak analiza termiczna pomaga przewidzieć i ograniczyć wypadanie mikrowłókien z tekstyliów?

Analiza termomechaniczna metali – niezawodna charakterystyka materiałów dla stali i stopów

Firmy z branży stalowej i metalowej muszą sprostać stale rosnącym wymaganiom: Komponenty muszą wytrzymywać wysokie obciążenia termiczne, okna procesowe muszą być precyzyjnie przestrzegane, a ukierunkowane zmiany mikrostrukturalne są często kluczem do poprawy właściwości materiału.

Zaawansowana kinetyka i analiza procesu redukcji wodoru w rudzie żelaza za pomocą systemów Linseis TGA i STA

Bezpośrednia redukcja rudy żelaza za pomocą wodoru ma kluczowe znaczenie dla dekarbonizacji przemysłu stalowego. Procesy oparte na wodorze umożliwiają znaczną redukcję emisji CO₂ w porównaniu z konwencjonalną redukcją za pomocą nośników węgla.

Wykrywanie błędów poprzez analizę termiczną: Jak DSC poprawia funkcjonalne prototypy w produkcji addytywnej

Produkcja addytywna stała się technologią transformacyjną w produkcji przemysłowej – szczególnie w opracowywaniu funkcjonalnych prototypów.

Poliwęglan: przezroczystość i odporność na uderzenia w zastosowaniach technicznych

Poliwęglan (PC) jest jednym z najważniejszych termoplastycznych tworzyw konstrukcyjnych w nowoczesnej technologii materiałowej. Jego unikalne połączenie wysokiej przezroczystości, wyraźnej udarności i wyjątkowej stabilności termicznej sprawia, że jest on niezbędnym materiałem w wielu sektorach przemysłu.

Ocena stabilności białek: Strategie analityczne dla badań biomolekularnych

Zrozumienie stabilności białek ma fundamentalne znaczenie dla współczesnej biochemii, badań farmaceutycznych i biotechnologii.